DE1933542A1 - Verfahren zur Sterilisation von in fest geschlossenen Behaeltern befindlichen Fluessigkeiten oder festen Substanzen und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Description

• Verfahren zur sterilisation von in fest geschlossenen Behältern befindlichen Flüssigkeiten oder festen Substanzen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sterilisierung von in fest geschlossenen Behältern befindlichen Blüssigkeiten oder festen Substanzen, z.B. Infusions- oder biologische Lösungen sowie Vollkonserven für die Ernährung unter Verwendung von Sterilisiermedien.
• Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit zwei Kesseln, wobei in einer Ausführung dem Autoklav-Kessel ein Vorratskessel als Vorlage für das Medium zur Druckkompensation zugeordnet ist.
• Ferner kann in einer besonderen Ausführung der autoklav mit einem Doppelmantel ausgeführt sein, um das Sterilisiermedium zu heizen.
• Als gasförmiges Sterilisiermedium sieht die Erfindung in einer Ausführungsform, in der eine Substanz mit einer anderen Druckkonstanten als Druckkompensation überlagert rd, Wasserdampf vor.
• Bekannt ist die Wasserdampfsterilisation, die als Energieträger Sattdampf verwendet, der eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Sterilisierraum gewährleistet. Die Temperatur des gesättigten Wasserdampfes ist jeweils an einen bestimmten Druck gebunden, z.B. 12100 bei 1,1 atü. In den das Sterilisiergut aufnehmenden, fest geschlossenen Behältern entsteht jedoch ein höherer Druck bei der genannten Temperatur, gebildet durch den mit Zuluft gefüllten Kopfraum des Behälters und die Ausdehnung der Flüssigkeit im Behälter, so daß der Enddruck bei einem zu 88% gefüllten Behälter bei der angegebenen Temperatur 3,2 atü beträgt.
• Dieser innere tberdruck kann von aus Glas bestehenden Behältern nur bedingt, jedoch von aus Kunststoff bestehenden Behältern mit Wandstärken unter 1 mm nicht aufgenommen werden. Der tberdruck muß daher durch äußere Einwirkung auf die Behälter kompensiert werden.
• Aus diesem Grunde war bisher eine Sterilisation von Substanzen in fest geschlossenen Behältern mit Wasserdampf trotz dessen Vorteile nicht möglich. Als Sterilisiermedium ist daher in diesen Fällen ausschließlich Wasser verwendet worden, -d.h. die Behälter mit dem Sterilisiergut wurden vollständig überflutet, wobei natürlich die gleichen Druckverhältnisse in den Sterilisierbehältern bei gleicher Temperatur auftreten. Dieser oberdruck kann dann durch Einführen von Preßluft oder Wasserdampf oberhalb des Wasserspiegels kompensiert werden.
• Dabei ergibt sich jedoch ein außerordentlich unwirtschaftlicher Aufwand an Heizenergie, Wasserverbrauch, Pumpenleistung und Zeit. Beispielsweise erfordert ein Autoklav zur Aufnahme von 100 Stück l-liter-Behältern einen Sterilisierraum von ca. 600 Leiter Sterilisierflüssigkeit mit einer Heizleistung von 60 000 WE + 10 200 WE für das Sterilisiergut bei 12000. Dieses Wasser muß ständig mit erheblicher Pumpenleistung umgewälzt werden, da ruhendes Wasser nur eine Wärmeleitfähigkeit von 0,16 besitzt. Wenn auch bei Zurückpumpen der Sterilisierflüssigkeit in einen zugeordneten Speicherkessel Wärme rückgewonnen werden kann, so gehen doch durch das Mischen mit dem anschließend an den Sterilisierprozeß eingespeisten Kühlwasser - immer unter Kompensation des Innendrucks der Sterilisierbehälter - etwa die Hälfte der eingespeisten Heizenergie verloren, so daß einem Aufwand von 54 kg Dampf nur eine Ausnutzung von 16 kg gegenübersteht, d.h. ein Wirkungsgrad von nur 30%. Hinzu kommt der hohe Kühlwasserverbrauch durch die Mischung mit der hocherhitzten Sterilisierflüssigkeit, so daß der Kühleffekt stark verzögert wird, wodurch die Qualität des Sterilisiergutes leidet und die Ohargenzeiten verlängert werden, nicht zuletzt durch das Hin- und Herpumpen der Sterilisierflüssigkeit zwischen Speicherkessel und Sterilisierraum.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses bekannte Verfahren zur Sterilisierung von in fest geschlossenen Behältern befindlichen Flüssigkeiten oder festen Substanzen im Hinblick auf den Energie- und Zeitaufwand einer absolut gleichmäßigen Temperaturverteilung in einem Sterilisierraum beliebiger Form und Größe sowie die Ausstattung der Vorrichtung zu verbessern.
• Erfindungsgemäß wird als Sterilisiermedium ein Gas verwendet, wobei ein nicht kondensierbares Gas oder Gasgemisch, beispielsweise Wasserstoff und/oder Helium entweder selbst als Sterilisiermedium oder wenigstens zur Druckkompensation zugeführt wird. Dabei ergibt sich in einer vorteilhaften Ausführungsform eine Lösung, daß als Sterilisiermedium ein kondensierbares Gas, insbesondere Sattdampf als Energieträger vorgesehen ist und als Druckmedium ein Gas oder Gasgemisch aus der Gruppe überlagert wird, dessen Wärmeleitfähigkeit größer als Wasserdampf ist. Insbesondere geht die Erfindung in beiden Ausführungsformen davon aus, daß ein nicht kondensierbares Gas mit einer Wärmeleitfähigkeit größer als0;i verwendet wird. Die bevorzugte Lösung liegt dabei darin, als Druckmedium Wasserstoff oder Helium zu überlagern.
• Sattdampf als Energieträger garantiert dabei die gleichmäßige Temperaturverteilung im Sterilisierraum. Würde eine 3ruckkompensation mit zuluft durchgeführt, dann ergibt sich, daß deren Wärmeleitfähigkeit nicht höher liegt als die vom Wasserdampf mit etwa 0,05 bei 10000. Dagegen haben Wasserstoff oder Helium einen Wärmeleitfähigkeitswert von ca. 0,5 bzw. 0,4 bei der angegebenen Temperatur, also etwa um das Acht- bis Zehnfache höher als Luft und Wasserdampf. Ferner ergibt sich gegenüber Luft, deren spezifisches Gewicht sich in Abhängigkeit von der Temperatur gegenüber Sattdampf ändert und damit eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Sterilisierraum beeinträchtigt, daß das spezifische Gewicht von Wasserstoff und Helium gegenüber Sattdampf im wesentlichen gleich bleibt. Dadurch wird fernerhin durch die Erfindung der Vorteil erzielt, daß über den gesamten Raum des Autoklaven ein einheitliches Sterilisierergebnis erwartet werden kann.
• Die Erfindung bezieht ein, daß das nicht kondensierbare Gas, wie Wasserstoff oder Helium allein als Sterilisiermedium angewendet wird, was zu einem wesentlichen Vorteil schon aufgrund der WärmeleitfähiCkeit führt. Das wird bevorzugt, wenn es wesentlich ist, jegliche Feuchtigkeit vom Sterilisiergut oder von den Behältern fernzuhalten.
• Gemäß der bevorzugten Ausführungsform wird aber das nicht kondensierbare Gas, beispielsweise Wasserstoff oder Helium,in Verbindung mit dem anderen kondensierbaren Energieträger, wie Wasserdampf,angewendet. Dabei ist zu berücksichtigen, daß die Wärmeleitfähigkeit für Wasserdampf in seinem kondensierbaren Zustand am größten ist. Die Kondensation ist aber nur so lange möglich, wie eine Temperaturdifferenz zwischen dem Sterilisiergut und dem Wasserdampf bzw. Sattdampf vorhanden ist. Wenn die Sattdampftemperatur und die Sterilisiertemperatur annähernd gleich groß sind, ist die Voraussetzung für die Kondensation nicht mehr gegeben. Daher nimmt das Temperaturaufkommen im Sterilisiergut beispielsweise bei einer Solltemperatur von 1200C bis zu etwa dem Wert von 1100C ungefähr die gleiche Zeit in Anspruch wie für die restlichen 1000 bis zu 1200C. In diesem letzteren Bereich wird die dann nur noch schlechte Wärmeleitfähigkeit des Dampfes wirksam. Eine solche Ausführung ist für das verarbeitete Erzeugnis, beispielsweise Eonserven in hohem Maße qualitätsschädigend, weil der Zeitfaktor der Wärmebehandlung auf den Zustand des Erzeugnisses von erheblichem Einfluß ist.
• Zwar kann eine gewisse Verbesserung durch relative Bewegung zwischen dem Sterilisiermedium und dem Sterilisiergut, beispielsweise durch Umwälzung, die an sich bekannt ist, erzielt werden. Diese Verbesserung ist aber verhältnismäßig gering. Maßgeblich wird erst durch die Erfindung eine Verbesserung dadurch erzielt, daß ein nicht kondensierbares Gas besonders guter Wärmeleitfähigkeit, wie z.B. Wasserstoff oder Helium zugegeben wird. Denn gerade in dem Temperaturbereich, in dem praktisch keine Kondensation des Wasserdampfes mehr stattfindet, wird der Wärmedurchgang im Autoklaven aufgrund' der guten Wärmeleitfähigkeit dieser zugeführten, nicht kondensierbaren Gase so erheblich verbessert, daß für den Aufheizvorgang nur noch etwa die Hälfte der Zeit erforderlich ist, welche bei der Anwendung von nur Wasserdampf in Kauf genommen werden müßte.
• Die Erfindung schafft daher nicht nur eine größere Wirtschaftlichkeit des Sterilisierverfahrens schon aufgrund einer besseren Ausnutzbarkeit der Anlage, sondern auch eine Rualitätsverbesserung der verarbeiteten Erzeugnisse.
• Gemäß einer Ausführungsform cer 3Erfindung wird ein Gemisch aus Wasserdampf und dem nicht kondensierbaren Gas, wie Wasserstoff oder Helium verwendet. Dabei wird einbezogen, daß eine Relativbewegung zwischen dem Wasserdampf und dem Sterilisiergut beispielsweise durch an sich bekannte Umwälzung vorgesehen ist.
• Diese Relativbewegung, welche durch Pendeln oder Rotation der Behälter im Autoklaven herbeigeführt werden kann, bewirkt zugleich die Mischung beispielsweise von Wasserdampf und Wasserstoff oder Helium. Ferner können Rühreinrichtungen oder Umlaufeinrichtungen zur Durchführung der Mischung vorgesehen sein.
• Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die beidenGase, einerseits Wasserdampf, andererseits z. B. Wasserstoff oder Helium im Sterilisierraum getrennt gehalten, und der Stenlisiervorgang wird nur in dem Bereich der Wasserdampfzone vorgesehen, wobei das andere Gas als Druckkompensationsmittel eingeführt wird. Zur Erläuterung wird darauf hingewiesen, daß beispielsweise Wasserstoff eine Dichte von 0,07 und Wasserdampf von 0,62 hat. Dadurch ergibt sich automatisch eine absolute Trennung der Gase im ruhenden Zustand, so daß es möglich ist, den Sterilisiervorgang nur in der Wasserdampfzone vorzunehmen0 Die Vorteile der Erfindung seien an einem Beispiel der Verwendung von Wasserdampf und Wasserstoff erläutert. Eine Füllung eines Sterilisierraumes beispielsweise von 600 Litern Inhalt mit Sattdampf erfordert nur etwa 0,74 kg Dampf bei 1210i' und 1,1 atü. Dagegen sind bei einer Unterwassersterilisation etwa 93 kg Dampf notwendig, um die Füllung auf die angegebene Betrieb temperatur von 12100 zu bringen.
• Weitere Vorteile ergeben sich bei einem anschließenden Kühlprozeß, weil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur das Sterilisiergut als solches gekühlt werden muß, wobei ferner bei Zuführung von Wasser als Kühlmedium beispielsweise Wasserstoff automatisch in eine Quelle oder Vorlage herausgedrückt wird, so daß kein Wasserstoffverlust entsteht. Die Erfindung bezieht ferner eine automatische Durchführung des Sterilisierverfahrens unter Druck- und Temperaturmessung in dem Sterilisierraum bzw.
• in den Behältern ein, wobei zweckmäßig das Druckkompensationsmedium in Abhängigkeit vom Druck und der Energieträger, wie Wasserdampf,in Abhängigkeit von der Temperatur zugeführt werden.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in ihrer prinzipiellen Ausführung dadurch gekennzeichnet, daß an einem Autoklav-Kessel, dem sogenannten Arbeitskessel vorteilhaft über Wärme-und Druckfühler steuerbare Anschlüsse an eine quelle für das kondensierbare Gas, Wasserdampf und eine andere quelle für das nicht kondensierbare, als Druckmedium vorgesehene Gas, wie Wasserstoff oder Helium,vorgesehen sind. In einer bevorzugten Ausführungsform, in welcher dem Autoklav Kessel ein Vorratskessel als Vorlage für das Medium zur Druckkompensation zugeordnet ist, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Verbindung zwischen dem Autoklaven und dem Vorratskessel in Abhängigkeit von dem Druck im Autoklaven einstellbar ist, wobei gleichzeitig eine Ruelle des Sterilisiermediums in Abhängigkeit vom Temperaturwert im Autoklaven anschließbar ist.
• Es versteht sich gemäß obiger Darlegungen, daß vorteilhaft im Autoklaven eine Umwälzeinrichtung angeordnet ist, um das Sterilisiermedium und das Druckkompensationsmedium zu mischen, wobei diese Umwälzeinrichtung als Propeller ausgeführt sein kann. Weiter sieht eine besondere Ausführungsform,in der der Autoklav mit einem Doppelmantel ausgeführt ist, um das Sterilisiermedium zu heizen, vor, daß eine Temperaturmeßeinrichtung zur Steueru,lg cies Sterilisiermediums und/oder eines Eüblmediums, insbesondere Wasser vorgesehen ist.
• In einer besonders zweckmäßigen Ausführung zur Durchführung des Verfahrens sind ein erster Vorratskessel für ein zur Druckkompensation dienendes,nicht kondensierbares Gas mit einem zweiten Vorratskessel für dieses Gas über eine Gasquelle verbundenund Ventilanordnungen, von denen wenigstens ein Teil vom Druck im Autoklaven steuerbar ist, sind zwischen der quelle und dem ersten Vorratskessel angeordnet, um Gas nach Maß gabe des Druckes im Autoklaven zuzuführen. Dabei liegt eine wesentliche Ausführungsform in einer Verbindung zwischen der Zuleitung vom ersten Vorratskessel zum Autoklaven und dem zweiten Vorratskessel, wobei in dieser Verbindung außer Ventilen eine Vakuumpumpe angeordnet ist.
• Eine wesentlich vereinfachte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann gewählt werden, wenn es sich um ein Sterilisierprodukt handelt, welches gleichbleibende physikalische Daten bezüglich der Temperatur und des Druckes erfordert und über einen längeren Zeitraum im Produktionsgang liegt. In diesem Fall besteht die Einrichtung nur aus einer Vorlage, in welcher das Kompensationsmittel, z.B. Wasserstoff oder Helium unter einem bestimmten Druck liegt, einer Sterilisierkammer mit einem Netzdampfanschluß, einer Vakuumpumpe zur Entfernung der atmosphärischen Luft und einem Kühlmittel, z.B. Wasser. Bei dieser Ausführung entfallen alle Regelorgane zur Konstanthaltung des Druckes.
• Gemäß einer grundsätzlich anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung für einen kontinuierlichen Betrieb ist der Arbeitskessel mit einem Kühlkessel durch Verbindungskanäle verbunden, wobei im Kühlkessel ein abkühlendes Medium, insbesondere Wasser angeordnet ist und in einen Verbindungskanal Zu- und Abführungsstutzen in der Ausführung als Druckschleuse münden, zwischen denen ein Bewegungsweg durch den Arbeitskessel und anschließend durch den EüLlkessel vorgesehen ist, wobei im Arbeitskessel das Sterilisiermedium wie Wasserdampf und/oder Wasserstoff oder Helium angeordnet ist und auch in den Verbindungskanälen zu dem Kühlkessel das Kühlmedium vorgesehen ist. Dabei versteht sich, daß an dem Arbeitskessel Anschlüsse an eine Wasserdampfquelle und eine Quelle für das nicht kondensierbare Gas als Druckmedium münden.
• Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen erläutert, die in der Zeichnung dargestellt sind.
• In der Zeichnung zeigen: Fig. 1: eine-schematische Ansicht einer erfindungsgemäßen Autoklavenaulage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2: eine der Fig. 1 entsprechende Darstellung einer anderen Ausführungsform, Fig. 3: eine der Fig. 1 entsprechende Darstellung einer anderen Ausführungsform, Fig. 4: eine schematische Ansicht einer Autoklavenanordnung für kontinuierlichen Betrieb.
• In den Figuren 1, 2 und 3 sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet.
• In dem Sterilisierraum 1, d.h. einer Druckkammer eines Autoklaven, dessen Mantel mit 2 bezeichnet ist, ist gemäß den Ausführungsbeispielen ein an sich bekanntes Drehgestell 3 angeordnet, das im Sinne der eingezeichneten Pfeile 4 gedreht werden kann, um die aufgenommenen Behälter 5 in einer Kopf-über-Kopf-Bewegung durch das Sterilisiermedium zu bewegen. Eine solche Bewegung kann zugleich eine Mischung bewirken. Die Behälter 5 enthalten das Sterilisiergut. Sie sind fest verschlossen und bestehen beispielsweise aus Blech, Glas oder Kunststoff.
• In den Sterilisierraum 1 mündet weiter in beiden Ausfuhrungsformen eine Zuleitung 6, die zu einem Vorratskessel 7, einer sogenannten Vorlage führt, die für das nicht kondensierbare Gas, beispielsweise Helium oder Wasserstoff vorgesehen ist. In der Zuleitung 6 ist ein Ventil 8 angeordnet, das je nach Programmierung, gegebenenfalls auch in Abhängigkeit vom Druck im Sterilisierraum 1 gesteuert werden kann.
• Der Vorratskessel 7 ist über eine Zuleitung 9 mit einer Quelle 10 für das nicht kondensierbare Gas, beispielsweise Wasserstoff oder Helium verbunden. In der Zuleitung befindet sich das Ventil 11, das über eine Steuerverbindung 12 mit einem Druckmesser 13 in Verbindung steht, der den Druck im Sterilisierraum mißt. Die Steuerverbindung dient praktisch als Druckregler und sorgt dafür, daß der Vorratskessel 7 in Abhängigkeit vom Druck gespeist wird. Weiterhin kann zwischen der Steuerverbindung 12 und dem Ventil 8 eine weitere Steuerverbindung 14 angeordnet sein, so daß auch das Ventil 8 in Druckabhängigkeit gesteuert wird. Dabei versteht sich, daß die Ventile 11 und 8 in Abhängigkeit vom Druck in verschiedener Weise gesteuert werden können. Dabei ist es wesentlich, daß aus dem im Vorratskessel 7 aufgebauten Druck eine Druckkompensation im Sterilisierraum 1 erfolgt.
• In der Ausführungsform nach Fig. 1 ist das Ventil 11 durch eine Nebenleitung 15 überbrückt, in welcher ein Rückschlagventil 16 angeordnet ist.
• In der Zuleitung 6 mündet in beiden Ausführungsformen eine Anschlußleitung 17 mit einem Ventil 18, das der Belüftung dient.
• In der Ausführungsform nach Fig. 2 ist an die Zuleitung 6 eine weitere Verbindungsleitung 19 angeschlossen, in welcher von der Zuleitung 6 ausgehend hintereinander ein Ventil 20, eine Vakuumpumpe 21 und ein Dreiwegeventil 22 angeordnet sind. Die Verbindungsleitung 19 endet in einem zweiten Vorratskessel 23 für das nicht kondensierbare Gas. Dieser Vorratsbehälter 23 steht über eine Verbindungsleitung 24, in der eine Pumpe 25 angeordnet sein kann, mit der QRelle 10 in Verbindung.
• In beiden Ausführungsformen nach den Figuren 1 und 2 ist weiterhin eine Dampfquelle 26 vorgesehen, die über eine Zuleitung 27 mit einem Ventil 28 mit dem Autoklaven in Verbindung steht. Nach Fig. 1 mündet die Zuleitung 27 in den Sterilisierraum 1, nach Fig. 2, in welcher der Mantel 2 des Autoklaven als Doppelmantel 29 ausgeführt ist, mündet die Zuleitung 27 in den Doppelmantel, der die Aufheizungsfläche bildet. Das Ventil 28 steht über einer Steuerverbindung 30 mit einem Temperaturfühler 31 in Verbindung. Dieser Temperaturfühler mißt wenigstens die Temperatur im Sterilisierraum. Er kann praktisch auch so ausgeführt sein, daß die Temperatur in einem der Behälter 5 gemessen wird. In beiden Ausführungen kann ferner eine Rührvorrichtung 32 in Form eines Propellers angeordnet sein, um die Gase in der oben beschriebenen Form zu mischen.
• Die Ausführungsform nach Fig. 1 weist im unteren Bereich eine Ableitung 33 auf, in welcher ein Ventil 34 und hinter diesem ein Luftkontrollorgan 35 vorgesehen sind, das durch eine Steuerverbindung 36 mit dem Ventil 34 verbunden ist, um es automatisch unter bestimmten Bedingungen zu schließen.
• In die Ableitung 33 mündet eine weitere Zuleitung 37 mit einem Ventil 38, die zu einer Quelle 39 für ein Kühlmedium, beispielsweise Wasser führt.
• In der Ausführungsform nach Big. 2 ist an dem Doppelmantel eine Ableitung 40 mit einem Kondensatableiter 41 angeschlossen.
• Die Kühlmediumquelle 39 ist in dieser Ausführungsform über das Ventil 38 und eine Zuleitung 42 mit der Zuleitung 27 verbunden. Beider Ausführung nach Fig. 2 dient der Doppelmantel 29 als Heizvorrichtung sowie auch zur Aufnahme des Kühlmittels. Die Ausführung nach Fig. 2 ist, soweit sie beschrieben ist, insbesondere für eine Sterilisation nur mit Wasserstoff oder Helium vorgesehen, wie unten noch beschrieben wird. Es wird darauf hingewiesen, daß der Mantel 2 des Autoklaven nach Fig. 1 ebenfalls als Doppelmantel ausgeführt sein kann, der dann für die Vorheizung dient.
• Zunächst wird nunmehr auf Fig. 1 Bezug genommen und ein Verfahren beschrieben, in welchem die Sterilisation in gesättigtem Wasserdampf und mit diesem überlagerten Wasserstoff oder Helium als Druckmedium durchgeführt wird.
• Nach der Beschickung des Sterilisierraumes 1 und seinem Verschluß wird aus der Dampfquelle 26 und über das Ventil 28 bei geöffnetem Ventil 34 Wasserdampf eingeführt. Da kalte Luft, die zunächst im Sterilisierraum ist, schwerer als Dampf ist, wird sie durch das Ventil 34 herausgedrückt.
• Es bleibt vorbeh-alten, eine Absaugung durch eine Vakuumpumpe vorzusehen. Wenn das Duftkontrollorgan 35 keine Restluft mehr feststellt, wird das Ventil 34 geschlossen,und im Sterilisierraum 1 erfolgt ein Druckaufbau. Wenn 1,1 atü bei 12100 erreicht ist, wird das Ventil 28 über die Steuerverbindung 30 geschlossen. Es ist möglich, die Sterilisiertemperatur insbesondere auch im Bereich von 60 bis 1000C trägheitslos einzustellen. Dieser Temperaturbereich wird zum Pasteurisieren oder Tyndalisieren benötigt. Entweder nach der Schließung des Ventils 28 oder aber auch schon vorher bei Erreichung eines bestimmten Druckes unter 1 1Z1 atü wird das Ventil 8 geöffnet und beispielsweise Wasserstoff aus dem Vorratskessel 7 zugeführt. Der Druck wird nach den Betriebsbedingungen in Abhängigkeit von den Meßwerten im Druckfühler 13 gesteuert, wobei zu diesem Zweck das Ventil 11 zwischen dem Vorratskessel 7 und der quelle 10 sowie auch das Ventil 8 verstellt werden können. Bei Steuerung des Ventils 11 wird der Druck im Vorratskessel 7 entsprechend erhöhe. Dadurch wird der Druck in den Behältern 5 kompensiert, und zwar beispielsweise auf eine Druckhöhe von 3,2 atü im Sterilisierraum 1 bei einem Partialdruck von 1,1 atü des ßattdampfes.
• Bei der soweit beschriebenen Ausführungsform liegen Eie Se' hält er aufgrund der Trennung der beiden Gase infolge ihrer großen spezifischen Gewichtsunterschiede in einer reinen Sattdampfatmosphäre, so daß die Sterilisation über die programmierte Zeit ablaufen kann. Nach Beendigung der Sterilisierzeit wird beispielsweise durch eine nicht gezeigte Programmiereinrichtung das Ventil 28 geschlossen und das Ventil 38 geöffnet. Dadurch dringt aus der unter einem erhöhten Druck stehenden Quelle 39, die beispielsweise mit einer Pumpe versehen sein kann, Kühlwasser in den Sterilisierraum 1. Dabei kondensiert der Sattdampf im Sterilisierraum, und gleichzeitig wird das nicht kondensierbare Gas, d.h.
• beispielsweise Wasserstoff komprimiert. Das nicht kondensierbare Gas wird in den Vorratskessel 7 zurückgedrückt und weiterhin durch das Rückschlagventil 16 in die Gasquelle 10 zurückgeführt. Bei restloser Kondensation des Sattdampfes überflutet nunmehr das Kühlwasser das Sterilisiergut vollständig und füllt den Sterilisierraum 1. Der Stand kann durch eine nicht dargestellte Flüssigkeitsstands-Meßeinrichtung festgestellt werden, damit rechtzeitig das Ventil 8 geschlossen und der Sterilisierraum 1 von dem Druckmedium, d.h. dem nicht kondensierbaren Gas getrennt wird.
• Nunmehr kann das Ventil 34 unter Steuerung geöffnet werden, so daß bei geschlossenem Ventil 18 unter Druckabbau der Eühlvorgang beendet werden kann.
• Es ist ersichtlich, daß kein Gasverlust eintritt, so daß auch Helium wirtschaftlich verwendet werden kann. Weiterhin wird darauf hingewiesen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Kühlwasserfüllung des Sterilisierraums 1 für eine Abkühlung auf etwa 40 bis 3000 ausreicht.
• Nunmehr wird eine Sterilisation anhand der Fig. 1 in einem strömenden Gasgemisch, beispielsweise Wasserdampf und Wasserstoff oder Wasserdampf und Helium beschrieben.
• Die Beschickung und Füllung des Sterilisierraums 1 erfolgt gemäß obiger Beschreibung. Bereits während oder nach dem Druckaufbau im Sterilisierraum wird die Rührvorrichtung 32 in Betrieb gesetzt, so daß die Gase gemischt werden und das Sterilisiergut unter der Einwirkung dieser Mischung steLt. hs hat sich gezeigt, daß der Wärmeleitfähigkeitswert des reinen Wasserdampfes beispielsweise bei der Anwesenheit von Wasserstoff um das Doppelte versbessert werden kann, so daß die Aufheizzeiten verkürzt werden.
• Nach Beendigung der Sterilisation wird in der beschriebenen Weise Kühlwasser über das Ventil 38 eingelassen, wobei wiederum die Kondensation des Wasserdampfes und die Herausdrückung des nicht kondensierbaren Gases erfolgt.
• Der Kühlvorgang kann durch die Umwälzung des Kühlwassers mit der Rührvorrichtung 32 verbessert werden.
• versteht sich, daß auch die Inbetriebsetzung des Drehgestells 3 als Rühreinrichtung wirkt.
• Anhand der Fig. 2 wird nunmehr eine Sterilisation mit reinem Wasserstoff oder reinem Helium beschrieben. Zunächst wird der Sterilisierraum 1 in üblicher Weise beschickt. Der Doppelmantel 29 wird durch Zuführung von Dampf aus der Quelle 26 vorgeheizt. Dabei wird zugleich das Ventil 20 geöffnet und das Ventil 22 so eingestellt, daß die Vakuumpumpe 21 den Sterilisierraum 1 evakuieren kann, und zwar bis zu einem Druck von etwa 100 Torr. Danach gegebenenfalls auch in Abhängigkeit vom I)ruckfühler 13 und einer entsprechenden Steuerverbindung wird das Ventil 20 wieder geschlossen und die Vakuumpumpe 21 stillgesetzt. Danach wird Wasserstoff oder Helium über das geöffnete Ventil 8 in den Sterilisierraum eingelassen, wobei gleichzeitig die Rührvorrichtung 32 eingeschaltet wird, die das Gas über die vorgewärmten Mantelîlächen des Doppelmantels 29 führt. Aufgrund der sehr guten Wärmeleitfähigkeit des nicht kondensierbaren Gases überträgt dieses die Wärme an das Sterillsicrgut, Die Temperatursteuerung erfolgt dabei wiederum über den Fühler 31 in Abhängigkeit von der im Sterilisierraum 1 herrschenden Temperatur bzw. bei Anordnung von Temperaturmeßelementen in einem Behälter 5 in Abhängigkeit von der Temperatur des Sterilisiergutes.
• Nach Beendigung der Einwirkungszeit wird die Beheizung des Doppelmantels 29 durch Schließung des Ventils 28 beendet, weiterhin das Ventil 8 geschlossen und das Ventil 38 geöffnet, so daß Kühlwasser aus der Quelle 39 über die Bettung 42 in den Doppelmantel 29 gelangt. Durch die Rührvorrichtung 32 und/oder Bewegung des Drehgestells 3 wird das Gas über den Doppelmantel gekühlt und überträgt die Kühlung auf das Sterilisiergut.
• Einbezogen wird, daß die Aufheizung und Kühlung des Sterilisiergutes über einen separaten Wärmeaustauscher erfolgt, und zwar entweder im Stillstand oder bei Bewegung des Sterilisiergutes durch das Drehgestell 3.
• Nach Beendigung der Kühlzeit wird das nicht kondensierbare Gas durch Einschaltung der Pumpe 25 und entsprechender Einstellung des Dreiwegeventils 22 durch das geöffnete Ventil 20 in die Quelle 10 zurücktransportiert. Dabei wird im Stvrilisierraum der Druck wiederum bis auf etwa 100 Torr abgebaut, und danach wird die Kammer über das Ventil 18 belüftet oder mit einem anderen, neutralen Gas wie beispielsweise Stickstoff bespült.
• Es versteht sich, daß das nicht kondensierbare Gas zunächst in den zweiten Vorratskessel 23 und von dort in die Quelle 'zurückgeführt wird. Die Speicherung im zweiten Kessel hat zunächst den Vorteil, daß bestimmte Druckverhältnisse in den einzelnen Abschnitten der Anlage besser unter Kontrolle gehalten werden können, Grundsätzlich ergibt sich für eine Programmierung folgende Regel mit beispielsweisen Werten: 1. Kammer beschickt, Türkontakt geschlossen.
• 2. Evakuierung auf ca. 100 - 50 Torr über Wasserring-Vakuumpumpe in ca. 3 Minuten.
• 3. ueber 100 Torr-Pressostat wird Yakuumventil geschlossen und Vakuumpumpe stillgesetzt und Wasserstoffventil geöffnet.
• 4. Eingestellter Pressostat auf z.B. 0,1 - 0,5 atü schließt Wasserstoffventil, öffnet Dampfventil und schaltet Ventilator ein.
• 5. Thermoregler regelt die vorgewählte Temperatur in der Kammer und schließt bei erreichter Endtemperatur ein vorgewähltes Zeitrelais (Sterilisierzeit).
• 6. Bei Sterilisierzeitende über das Zeitrelais schließt das Dampfventil, setzt Ventilator still und öffnet Eühlwasserventil. Druckabbau über geregeltes Wasserstoffventil.
• 7. Der Kühlwasserstand schließt über einen Schwimmerschalter Wasserstoffventil, Kühlzeiteinstellung über Zeitrelais.
• 8. Das über das Zeitrelais gesteuerte Ende öffnet das Belüftungsventil und den Eühlwasserablauf.
• Bei Sterilisiergiitern mit gleichbleibenden physikalischen Daten, welche sich über längere Zeiträume in der Produktionslinie nicht ändern, kann eine vereinfachte Vorrichtung gewählt werden nach Fig. 3. Dabei besteht die Vorrichtung wieder im wesentlichen «8 einem Sterilisierraum 1 welcher das Sterilisiergut 5 aufnimmt. Die Vorlage 7-nimmt das Kompensationemittel Wasserstoff oder Helium auf und wird einmal von Band auf einen vorbestimmten Druck gefüllt aus der Gasquelle 10 über das Ventil 11. Die Vorlage ist mit dem Ventil 8 von dem Sterilisierraum zu trennen.
• Der Sterilisiarraum 1 hat einen Dampfanschluß über die Leitung 27 uad das Ventil 28 zur Dampfquelle 26. Das Ventil 28 ist über den Temperaturfühler 31 regelbar. Der Sterilisierraum hat einen Belüftungsanschluß über die beizung 17 und das Ventil 18. Eine Vakuumpumpe 21 ist über das Ventil 20 und die Beitung 33 mit dem Sterilisierraum verbunden. tber die Leitung 33 und das Ventil 38 kann aus der Kühlquelle 39 der Sterilisierraum 1 überflutet werden. Über die Zeitung 37 und ein Ventil 34 wird das Kühlwasser aus dem Sterilisierraum bei geöffnetem Ventil 18 abgeführt.
• Bei dieser vereinfachten Vorrichtung wird nur die Temperatur über das Ventil 28 aus der Dampfquelle 26 geregelt. Der für die Druckkompensation benötigte, nicht kondensierbare Gasteil liegt mit einem dem Sterilisiergut angepaßten Vordruck in der Vorlage 7 bereit. Der Sterilisierraum 1 wird zunächst durch die Vakuumpumpe 21 über das Ventil 20 evakuiert. Dann öffnet das Ventil 8, und es findet ein Druckausgleich zwischen der Vorlage 7 und dem Sterilisierraum 1 statt. Dieser Druck entspricht dem vorprogrammierten Enddruck, wenn jetzt Dampf über die Leitung 27 in den Sterilisierraum einströmt und das nicht kondensierbare Gas erwärmt wird, wobei der Druck im Sterilisierraum stetig ansteigt, um bei der vorgeschriebenen Sterilisierendtemperatur seinen höchsten Kompensationsdruck zu erreichen. Das geschieht etwa gleichlaufend mit der Zunahme der Temperatur in den Sterilisierbehältern. Die Sterilisation wird jetzt wie vorher beschrieben durchgeführt. Nach Beendigung der Einwirkungazeit wird Kühlmittel aus der Kühl quelle 39 über das Ventil 38 und die Leitung 33 in den Sterilisierraum geführt und dieser vollständig überflutet, so daß das nicht kondensierbare Gas über das geöffnete Ventil 8 in die Vorlage 7 zurückgedrückt wird. Es steht hier dann für den nächstfolgenden Prozeß wieder bereit. Jetzt wird das Ventil 8 geschlossen, das Ventil 34 und 18 geöffnet zum Zwecke der Entleerung des Sterilisierraumes von dem Kühlmittel.
• Bei den bisher beschriebenen Ausführungsformen mußte der Sterilisierraum jeweils beschickt werden. Es handelt sich dabei um diskontinuierliche Vorgänge.
• Anhand der Fig. 4 wird eine Vorrichtung beschrieben, in welcher ein kontinuierliches Verfahren im Durchlaufsystem möglich ist.
• Anlagen, bei denen das Sterilisiergut über Druckschleusen ein- und ausgefahren wird, sind bekannt. Diese Anlagen arbeiten aber ausschließlich mit flüssigen Sterilisiermedien wie Wasser und einer Druckkompensation mit Druckluft oder Dampf. Dabei ergeben sich die oben geschilderten Nachteile, die es erforderlich machen, i?ördersysteme mit längeren Wegen im Autoklaven zu verwenden. Dabei ist aber praktisch, und zwar auch aus den oben angegebenen Gründen, eine gleichmäßige Temperatureinwirkung auf das Sterilisiergut und dessen Kontrolle nicht möglich, weil der schlechte Wärmeleitwert des Wassers eine gleichmäßige Behandlung auschließt.
• Nach Fig. 4 sind ein Arbeitskessel 43 und ein Kühlkessel 44 durch Verbindungskanäle 45, 46 verbunden. In den Kanal 46 münden an sich bekannte Druckschleusen 47, 48, von denen erstere zur Zuführung des Sterilisiergutes und letztere zur Abführung dient. Derartige Druckschleusen arbeiten kommunizierend mit der Flüssigkeit im Kühlkessel 44, die daher praktisch auch in den Verbindungskanälen 45, 46 vorgesehen ist. Zwischen den Druckschleusen 47, 48 befindet sich eine Uransporteinrichtung 49 die von dem eingezeichneten Weg durch den Arbeitskessel 43, den Verbindungskanal 45, den Eühlkessel 44 und den Verbindungskanal 46 rührt.
• Derartige Transporteinrichtungen sind bekannt, so daß sie nicht näher beschrieben werden.
• Es wird lediglich darauf hingewiesen, daß an dem Arteitskessel eine Zuleitung 50 mit einem Ventil 51, das dem Ventil 8 in Fig. 1 entspricht, mit einer quelle 10 für das nicht kondensierbare Gas und über eine Zuleitung 52 mit einem Ventil 53, das dem Ventil 28 in Fig. 1 entspricht, mit einer Quelle 26 für Wasserdampf verbunden ist, vorgesehen ist. Ferner ist im Arbeitskessel zweckmäßig eine Rührvorrichtung 32 angeordnet, wobei aber auch darauf hingewiesen wird, daß die Transporteinrichtung 49 zu einer Mischung der Gase dient.
• Der Kühlkessel 44 ist über eine Zuleitung 54 mit einem Ventil 55, das dem Ventil 38 in Fig. 1 entspricht, mit einer Quelle 39 für das Kühlmedium, beispielsweise Wasser verbunden.
• Ferner ist eine Ableitung 56 mit einem Ventil 57 für die Abführung des Kühlmediums vorgesehen, Beispielsweise befindet sich bei dieser Vorrichtung ein Gemisch aus Wasserdampf und Wasserstoff in dem geschlossenen Raum des Arbeitskessels 43, so daß an jedem Punkt dieses Kessels gleiche Temperaturen herrschen. Das Ventil 53 kann dabei entsprechend dem Ventil 28 in Fig. 1 über einen Wärmefühler 31 gesteuert werden, während das Ventil 51 über einen Druckfühler 13 steuerbar ist. Gemperatur und Druck werden zweckmäßig unabhängig voneinander einprogrammiert.
• Das Sterilisiergut wird durch die Druckschleuse 47 eingebracht und durchläuft mit vorprogrammierter Geschwindigkeit den Sterilisierraum längs des Weges der Transporteinrichtung 49. Es gelangt dann über den Verbindungskanal 45 in den Eühlkessel, aus welchem es dann durch die Druckschleuse 48 nach Abkühlung unter Druckkompensation ausgeworfen wird.
• Die Kühlung erfolgt dabei direkt oder indirekt durch Zuführung eines Kühlmediums aus der Quelle 39 zweckmäßig im Durchlaufverfahren unter ständigem Bblaß durch das Ventil 57.
• Während des Transports des Sterilisierguts bei der Sterilistation können alle bekannten Maßnahmen getroffen werden, das in Behältern verpackte Sterilisiergut zu bewegen, z.B.
• durch Drehen oder Schwenken der Behälter Kopf-über-Kopf, wodurch der gleichmäßige «zeitliche Xemperaturgutbau innerhalb der Behälter garantiert ist. Auch können die Schleusen 47 und 48 so angelegt werden, daß, besonders für sterile Güter des medizinischen Bedarfs, eine reine und unreine Seite vorhanden ist.
• Mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens kann nun die gewünschte Temperatur exakt ausgesteuert werden, was besonders bei Sterilisiergütern in Kunststoff verpackt, z.B. Polyäthylen in den Grenzen von + 100 erforderlich ist unter Anwendung der Druckkompensation.

Claims (20)

SCHCTIPZÄNSPRffCHE

1. Verfahren zur Sterilisierung von in fest geschlossenen Behältern befindlichen Flüssigkeiten oder festen Substanzen, z.B. Infusions- oder biologische Lösungen sowie Vollkonserven für die Ernährung unter Verwendung von Sterilisiermedien, dadurch gekennzeichnet, daß als Sterilisiermedium ein Gas verwendet wird und ein nicht kondensierbares Gas oder Gasgemisch, beispielsweise Wasserstoff und/oder Helium entweder als Sterilisiermedium oder wenigstens zur Druckkompensation zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Sterilisierung ein kondensierbares Gas, insbesondere Sattdampf als Energieträger vorgesehen ist und als Druckmedium Cln nicht kondensierbares Gas oder Gasgemisch aus der Gruppe überlagert wird, deren Wärmeleitfähigkeit größer als die des Wasserdampfes ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein nicht kondensierbares Gas mit einer Wärmeleitfähigkeit größer als 51 zugeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet1 daß als Druckmedium Wasserstoff oder Helium überlagert wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Wasserdampf und dem nicht kondensierbaren Gas, wie Wasserstoff oder Helium, verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Relativbewegung zwischen dem Wasserdampf und dem Sterilisiergut, beispielsweise durch an sich bekannte Umwälzung, vorgesehen ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Gase, einerseits Wasserdampf, andererseits z. B. Wasserstoff oder Helium, im Sterilisierraum getrennt gehalten werden und der Sterilisiervorgang nur in dem Bereich der Wasserdampfzone vorgesehen wird, wobei das andere Gas als Druckkompensationsmittel eingeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierbare Gas (Wasserdampf) und das als Druckmedium zugeführte andere Gas (Wasserstoff oder Helium) einem Umwälzprozeß (durch Piuhreinrichtungen oder Bewegungen der zu sterilisierenden Gegenstände) unterworfen wird und das Gemisch im Sterilisierraum als Sterilisiermedium vorgesehen ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, bei welchem zur Kühlung Wasser eingelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß durch das Kühlwasser ein Druckabbau durch Kondensation des Satt dampfes erreicht wird und Kühlwasser mit einem höheren Druck als eine angeschlossene Quelle für das nicht kondensierbare Gas eingeführt wird, um dieses mittels des Kühlwassers aus dem Sterilisierraum herauszudrücken.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6 und 9, bei welchem der beschickte und verschlossene Sterilisierraum evakuiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Sterilisierraum mit einer unter Gasdruck stehenden Vorlage in Druckausgleich gebracht wird, wobei Volumen und Druck des Gases so bemessen sind, daß sich ein vorbestimmter Enddruck bei. vorgegebener Sterilisiertemperatur einstellt.

11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 mit zwei Kesseln, dadurch gekennzeichnet, daß an einem Autoklav-Kessel (1, 2, 43), dem sogenannten Arbeitskessel, vorteilhaft über Wärme- und Druckfühler (13, 31) steuerbare Anschlüsse (6, 27, 50, 52) an eine Quelle (26) für das kondensierbare Gas, Wasserdampf, und eine andere Vorlage (7, 10) für das nicht kondensierbare, als Druckmedium vorgesehene Gas, wie Wasserstoff oder Helium vorgesehen sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei dem Autoklav-Kessel ein Vorratskessel als Vorlage für das Medium zur Druckkompensation zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung (6) zwischen dem Autoklaven (1, 2) und dem Vorratskessel (7, 10) in Abhängigkeit von dem Druck im Autoklaven einste-llbar ist, wobei ferner eine Quelle (26) des Sterilisiermediums in Abhängigkeit vom Temperaturwert im Autoklaven anschließbar ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Autoklaven (1, 2, 43) eine Umwälzeinrichtung (32) angeordnet ist, um das Sterilisiermedium und das Druckkompensationsmedium zu mischen, wobei diese Umwälzeinrichtung als Propeller ausgeführt sein kann.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 und 13, wobei der Autoklav mit einem Doppelmantel ausgeführt ist, um das Sterilisiermedium zu heizen, dadurch gekennzeichnet, daß eine l'emperaturmesseinrichtung (31) zur Steuerung des Sterilisiermediums und/oder eines Kühlmediums, insbesondere Wasser, vorgesehen ist.

15. Vorrichtung nach einem der Anspräche 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Vorratskessel (7) für ein zur Druckkompensation dienendes, nicht kondensierbares Gas mit einem zweiten Vorratskessel (23) für dieses Gas über eine Gasquelle (7, 10) verbunden sind und Ventilanordnungen (8, 11), von denen wenigstens ein geil vom Druck im Autoklaven steuerbar sind, zwischen der Quelle (10) und dem ersten Vorratskessel (7, 10) angeordnet sind, um Gas nach Maßgabe des Druckes im Autoklaven zuzuführen.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch eine steuerbare Anschlußleitung (19) mit einer Vakuumpumpe (21) an der Zuleitung (6) von der Quelle (10) zum Autoklaven (1, 2).

17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine steuerbare Anschlußleitung (19) als Verbindung zwischen der Zuleitung (6) vom ersten Vorratskessel (7) zum Autoklaven (1, 2) und dem zweiten Vorratskessel (23) vorgesehen ist, wobei in dieser Verbindung (19) außer Ventilen (20, 22) eine Vakuumpumpe (21) angeordnet ist.

18o Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, gekennzeichnet durch Zuleitungen (37, 42) für ein Kühlmedium in den Sterilisierraum (1) oder in den Doppelmantel (29) sowie Anschlüsse (17, 18) zur Belüftung, wobei letztere zweckmäßig in den oberen Teil des Sterilisierraumes münden und ein Kühlz;iittelanschluß (37) in dem Sterilisierraum unten vorgesehen ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, gekennzeichnet durch die Sombination des Arbeitskessels (43) mit einem Ktihlkessel (44) durch Verbindungskanäle (45, 42), wobei im Kühlkessel (44) ein abkühlendes Medium, insbesondere Wasser, angeordnet ist und in einen Verbindungskanal (46) Zu- und Abführungsstutzen (47, 48) in der Ausführung als Drucksohleuse münden, zwischen denen ein Bewegungsweg (49) durch den Arbeitskessel (43) und anschließend durch den Kühlkessel (44) vorgesehen ist, wobei im Arbeitskessel das Sterilisiermedium, wie Wasserdampf und/oder Wasserstoff oder Helium, angeordnet ist und auch in den Verbindungskanälen zu dem Xühlkessel das IÇühlmedium vorgesehen ist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet, daß an dem Arbeitskessel (43) die Anschlüsse (50, 52) an eine Quelle (10) für nicht kondensierbares Gas als Druckmedium und eine Quelle (26) für Wasserdampf vorgesehen sind.

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