DE1949487A1 - Thermoplastische Formmassen - Google Patents
Thermoplastische FormmassenInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unsere Zeichen: 0.Z.26 391 Dd/Lu 6700 Ludwigsila fen, 30.Sept. 1 969.
Thermoplastische Formmassen
Die Erfindung betrifft schlagfeste thermoplastische Formmassen
mit erhöhter Wärmeformbeständigkeit.
Copolymerisate aus Styrol und Acrylnitril sind bekannt. Sie lassen sich gut thermoplsatisch verarbeiten, sind ziemlich
hart und weisen im Vergleich zu reinem Polystyrol eine hervorragende Lösungsmittelbeständigkeit auf. Ihre Zähigkeit läßt
jedoch sehr zu wünschen übrig. Es ist bekannt, daß man die Schlagzähigkeit von harten Styrol-Acrylnitril-Copolymerisaten ver bessern
kann, wenn man sie mit einer weichen kautschukelestischen
Komponente abmischt. Solche Weichkomponenten können hergestellt worden sein durch Polymerisation eines Gemisches von Styrol
und Acrylnitril in Gegenwart eines Kautschuks, wobei zumindest ein Teil der Monomeren auf den Kautschuk gepfropft ist. Diese
Formmassen weisen eine zufriedenstellende Schlagzähigkeit auf, sie haben jedoch den Nachteil, daß sie bei Erwärmen auf Temperaturen
von etwa 100 0 und darüber ihre Form verändern und schrumpfen: d.h., sie haben eine geringe Wärmeformbeständigkeit.
Copolymerisate aus Styrol und Maleinsäureanhydriden sind ebenfalls
bekannt. Sie beginnen erst bei relativ hohen Temperaturen zu erweichen und ihre Form zu verändern. Ihre mechanischen
Eigenschaften, wie Streifigkeit und Zähigkeit sind jedoch unbefriedigend. Es ist weiter bekannt, daß einige wenige thermoplastische Kunststoffe miteinander mischbar sind; die weitaus
größte Zahl der Kunststoffe erweisen sich jedoch als unverträglich, wenn man versucht, aus zwei oder mehreren Komponenten Mischungen
herzustellen: Unverträglichkeit ist die Regel und Mischbarkeit ist die Ausnahme (s. z.B. L. Bonn, Kolloid-Zeitschrift
213, Seite 55, 1966 oder G.E. Molau, Journal of Polymer Science,
109815/1988
_ 2 — -
Teil B, 3, Seite 1007, 1965). Verträglichkeit ist aber Voraussetzung dafür, daß Kunststoffmischungen brauchbare Eigenschaften
haben: Wenn die Komponenten einer Kunststoffmischung unverträglich sind, stellen die Phasengrenzen Keimstellen für .
Bruch dar.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, schlagfeste thermoplastische
Formmassen mit erhöhter Wärmeformbeständigkeit
und brauchbaren mechanischen Eigenschaften herzustellen.
Es wurde gefunden, daß dies der Pail ist bei Gemischen aus
A 1 bis 90 Gew.Teilen eines Copolymerisate aus
5 bis 50 Gew.$ Maleinsäureanhydrid
95 bis 50 Gew.$ Styrol und
0 bis 30 Gew.$ Acrylnitril,
B 0 bis 80 Gew.Teilen eines Copolymerisats aus 90 bis 60 Gew.$ Styrol oder<C-Methyl-Styrol
10 bis 40 Gew.$ Acrylnitril oder Methacrylnitril und
C 10 bis 50 Gew.Teilen eines Pfropfcopolymerisats, bei welchem
10 bis 80 Gew.$ eines Gemisches toil Styrol und Acrylnitril
im Verhältnis 90 : 10 bis 60 s 40 gepfropft sind auf 90 bis 20 Gew.$ eines Kautschuks mit einer Glastemperatur
unterhalb -300C, .
wobei sich die Summe der Gew.Teile A + B +0 auf 100 addiert.
Die Komponente A ist ein Copolymerisat aus 5 bis 50 Gew.$ Maleinsäureanhydrid
95 - 50 Gew.% Styrol und
0 bis 30 Gew.$ Acrylnitril.
95 - 50 Gew.% Styrol und
0 bis 30 Gew.$ Acrylnitril.
Der Maleinsäureanhydridgehalt liegt vorzugsweise bei 10 bis
30 Gew.$. Das 50 : 50-Copolymerisat entstellt bei diskontinuierlicher
Mischpolymerisation von Styrol und Maleinsäureanhydrid, z.B. bei der Fällungspolymerisation von Styrol und Maleinsäureanhydrid
in aromatischen Lösungsmitteln, (s. z.B. D. Braun,
1098 15/1988
H. Oherdron und W. Kern, Praktikum der makromolekularen organischen
Chemie, Hüthig-Verlag, Helderberg 1966, Seite 175)·
Copolymerisate mit weniger Maleinsäureanhydrid entstehen nur, ■wenn man "bei kontinuierlicher Mischpolymerisation ein Gemisch
von viel Styrol und wenig Maleinsäureanhydrid^ unter starkem
Rühren "bei hohen Temperaturen in ein Polymerisationsgefäß einbringt
und gleichzeitig dieselbe Menge des Polymerisationsge-·
misches aus dem Gefäß abzieht (z.B. nach A.W, Hanson, R.L.
Zimmermann, Industrial Eng. Chemistry 49, Seite 803, 1957)·
Die Komponente A ist verantwortlich für die gute Wärmeformbeständigkeit
der Gemische.
Die Komponente B ist ein Copolymerisat aus 90 bis 60 Gew.^ Styrol oder £-Methyl-Styrol und
10 bis 40 Gew.°/ό Acrylnitril oder Methacrylnitril.
Der Acrylnitrilgehalt liegt vorzugsweise bei 20 bis 35 Gew.%.
Die Copolymerisate können nach allen bekannten Verfahren hergestellt worden sein, beispielsweise durch Biock~s Lösungs-,
Suspensions- oder Emulsionspolymerisationsverfahren. .Die Komponente
B muß nicht unbedingt in den erfindungsgemäßen Formmassen enthalten sein, ihre Anwesenheit ist jedoch von Vorteil,
da sie eine Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften und der
Lösungsmittelbeständigkeit bewirkt.
Die Komponente C ist ein Pfropfcopolymerisat, bei welchem
10 bis 80 Gew.$ eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril im
Verhältnis 90 : 10 bis 60 : 40 gepfropft sind auf 90 bis 20 Gew. "/» eines Kautschuks mit einer Glas tempera tür unterhalb
von -300C.
Solche Pfropfcopolymerisate können hergestellt werden durch
Polymerisation eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart eines Kautschuks. Der Kautschuk soll eine Glastemperatur
(nach K.H. Illers und H. Breuer, Kolloid-Zeitschrift 176, Seite 110, 19.61) haben, die unter -300C liegt, Als Kautschuk
kommen beispielsweise in Frage:
Polybutadien (s. DOS 1 420 775 und DOS 1 495 089),
Polybutadien (s. DOS 1 420 775 und DOS 1 495 089),
10 9 8 15/1988
Copolymerisate aus Butadien und Styrol (s. Brit. Patent 649 166)
Blockcopolymerisate aus Butadien und Styrol, Polyacrylsäureester, die gegebenenfalls vernetzt sein können
(s. DAS 1 138 921, DAS 1 224 486 oder DAS 1 260 135), sowie Copolymerisate aus Acrylsäureester und Butadien
(s. DAS 1 238 207). ' ,
Die Pfropfcopolymerisation kann dabei in Lösungen, Suspensionen
oder - vorzugsweise - in Emulsion erfolgen. Bei solchen Pfropfcopolymerisationen
erfolgt eine zumindest teilweise chemische Verknüpfung
der polymerisierenden Monomeren mit dem bereits polymerisierten Kautschuk, wobei die Verknüpfung wahrscheinlichen
den im Kautschuk enthaltenen Doppelbindungen erfolgt. Zumindest' ein Teil der Monomeren ist also auf den Kautschuk gepfropft.
Der Teil der Monomeren, der nicht auf den Kautschuk gepfropft ist, copolymerisiert für sich. Dieses Copolymerisat
kann bei den hier in Rede stehenden Gemischen der Komponente B
zugerechnet werden.- Man kann den Anteil der gepfropften Monomeren-dadurch
ermitteln, daß man den .Gelgeha.lt der Pfropfcopolymeren
bestimmt-:'
Das Pfropfcopolymerisat wird in einem Lösungsmittel, z.B. in
Methyl-Äthyl-Keton gelöst; dabei lösen sich nur die nichtgepfropften,
für sich allein copolymerisierten Monomeren. Die Komponente C dst für die Schlagzähigkeit der erfindungsgemäßen
Formmassen verantwortlich.
Die Komponenten A, B und C werden als Schmelzen bei Temperaturen zwischen 200 und 2600G auf Extrudern, Walzen oder Knetern
bei Verweilzeiten von einigen Minuten gemischt. Man kann aber auch Lösungen der beiden harten Komponenten vermischen, die Lösungsmittel anschließend entgasen und die Mischungen dann mit
der weichen Komponente vermischen.
Die Mischungen können zwischen 10 und 90 Gew.Teilen der .Komponente A, 0 bis 80 Gew.Teilen der Komponente B und 10 bis 50 Gew.
Teilen der Komponente C enthalten. Sie können außerdem die üblichen
Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, Pigmente, Stabilisatoren und Schmiermittel enthalten. Es zeigt sich überraschenderweise,
daß die Komponenten in den Mischungen verträglich sind, sodaß
10 9 815/1988
die hohe Wärmeformbeatändigkeit der Styrol-Maleinaäureanhydrid-Komponente
A, die guten Eigenschaften der Styrol-Acrylnitril-. Komponente B und die Zähigkeit der Komponente G erhalten 'bleiben.
Die in den Beiapielen genannten Teile und Prozente beziehen
sich auf daa Gewicht. . ■
Die Schlagzähigkeit in cm · kp/cm wurde nach DIN 53 453 an
apritzgegoaaenen Normkleinatäben bei einer Massetemperatur von
260 0 gemeaaen.
Bei dem Pallbolzentest.wurde die Schädigungsarbeit in cm · kp
in einem biaxialen DuroJtetoßverauch an 1 mm dicken Rundplättchen
gemessen, deren Durchmeaaer 50 mm war. Die Plättchen waren
bei Maasetemperatüren von 260 C spritzgegosseri worden.
Die Viskositätszahlen~η sp/c in cm /g wurden in einer 0,5 %igen
Lösung in Dimethylformamid gemesaen. . -
Der Vicat-Erweichungspunkt in 0C wurde nach DIN 53 460, Verfahren
B, in Silikonöl bestimmt.
Folgende Komponenten wurden für die Mischungen einge'setzt:
Komponente | St-MA | AN | Verhältnis | 10,5 | Viskositätszahl |
A1 | St-MA | 89,5 : | 13,6 | 92 | |
A2 | St-MA | 86,4 : | 18 | 80 | |
A3 | St-MA | 82 : | 23,3 | 80 | |
A4 | St-MA | 76,7 ; | 50 | 80 | |
A5 | St - MA - | 50 j | 10,1 : 27,1 | 80 | |
h | 62,8 : | 77 | |||
109815/1988
Verhältnis '... | : 25 | 1949487 vr | |
Komponente | 75 | : 35 | Viskositätszahl |
B1 St '--AK | 65 | : 30 | 104 ^ |
B2 St - AlT | AF70 | 78 | |
B, «C -Methylstyrol - | 55 | ||
C1 Pfropfkautschuk, hergestellt,durch Pfropfung von 7.5 Teilen
St/Acrylnitril (70:30) auf 22.5 Teile eines Copolymerisate
aus 38,5 Butadien, 57 Acrylsäurebutylester und 4.5 Vinylmethyläther.
. ■
C2 Pfropfkautschuk, hergestellt durch Pfropfung von 40 Teilen
Styrol/Acrylnitril (75:25) auf 60 Teile eines vernetzten
Poly-Acrylsäurebutylesters.
C^ Pfropfkautschuk, hergestellt durch Pfropfung von 37,5 Teilen
Styrol/Acrylnitril (70:30) auf 62,5 Teile eines in Emulsion polymerisieren Polybutadiene.
Die Komponenten wurden in einem Fluidmischer vorgemischt und
anschließend auf einem Kokneterfaei etwa 220 bis 2300C unter
Stickstoff innig verknetet. Die Verweilzeit betrug etwa 4 Minuten.
Das dabei erhaltene Granulat wurde auf einer Einwellen-Extruder-Schnecke
aufgeschmolzen und zu gleichmäßigem, für die
Spritzgußverarbeitung geeigneten Granulat abgeschlagen. In Tabelle
2 sind die Eigenschaften der Mischungen aufgeführt.
Beispiel Zusammensetzung Schlagzähigkeit Bruchener- Vicat-'
gie Zahl
1 | 100 | A1 | 11,7 | < 1 | 120 |
CVJ | 100 | A2 | 13,2 | <1 | 126 |
3 | 100 | A5 | 1-2,4 | <1 | 134 |
4 | 100 | H | 10,4 | <1 | 145 |
109815/1988
Beispiel Zusammensetzung Schlagzähigkeit Bruchenergie Vicat-Zah]
<1 190
<1 116
<1. 99
<1 100
' . <1 117 - 94 ·
95 ■ 98
26 1.00
41 99
54 110
43 106.5
48 102
81 102
85 107
36 103.5
27 100
44 . 104
65 110
5 | 100 | f _1_ V-/ sy "T" |
A5 | 13 |
6 | 100 | C2 + | 17 | |
7 | 100 | B1 | 18 | |
8 | 100 | A2 | B2 | 17 |
•cn | 100 | °? | B3 | - |
10 | 30 | A3 B2 |
70B1 | - |
11 | 30 | B2 | 70B1 | 55 |
12 13 |
30 32 32 36 |
A3 B1 0I |
70B1 | 20 |
14 | 32 32 36 |
j^ | 26 | |
15 | 64 36 |
B2 0T |
28 | |
16 | 48 16 36 |
A1 B2 C2 |
57 | |
17 | 32 32 36 |
Ω to
N3 I\D |
30 | |
18 | 32 32 36 |
•5 A3 • 8 Bq .0 Cn |
53 | |
19 |
VjJVjJVjJ
CTiND ND |
72 | ||
20 | 14 56 30 |
85 | ||
21 | 29 29 42 |
72 | ||
22 | 58 42 |
86 | ||
23 | 52 5 42 |
|||
109815/1988
1 0..Z. 2.6 391
Beispiel Zusammensetzung Schlagzähigkeit Bruchenergie Vicat-Zahl
24 29 A^ :■■-.■
29 42 |
B1 C2 |
|
25 | 58 42 |
C6 O2 |
26 | 29 29 42 |
A3 B3 |
27 | 50 50 |
A2 C^ |
84 | 109 | 104,5 |
87 | 55 | 106 |
93 | 82 | 106 |
58 | 12.9 | 106 |
-9 -
109815/1988
Claims (5)
- Ο.Z. 26 391
- Patentanspruch
- Thermoplastische Formmassen, enthaltend ein Gemisch, von A 10 bis 90 Gew.
- Teilen eines Gopolymerisats aus
- 5 bis 50 Gew*$ Maleinsäureanhydrid, 95 bis 50 Gew.# Styrol und ;0 bis 30 Gew.% Acrylnitril,B 0 bis 80 Gew.Teilen eines Gopolymerisats aus 90 bis 60 Gew.% Styrol oder £-Methyl-Styrol und 10 bis 40 Gew.# Acrylnitril oder Methacrylnitril undG 10 bis 50 Gew.Teilen eines Pfropfcopolymerisate, bei welchem 10 bis 80 Gew.$ eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril im Verhältnis 90 : 10 bis 60 : 40 gepfropft sind auf 90 bis 20 Gew.$ eines Kautschuks mit einer Glastemperatur unterhalb von -30 C,wobei sich die Summe der Gewichtsteile A + B + C auf 100 addiert,Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG109815/1988 original inspectsd
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