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DE1949487A1 - Thermoplastische Formmassen - Google Patents

Thermoplastische Formmassen

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Publication number
DE1949487A1
DE1949487A1 DE19691949487 DE1949487A DE1949487A1 DE 1949487 A1 DE1949487 A1 DE 1949487A1 DE 19691949487 DE19691949487 DE 19691949487 DE 1949487 A DE1949487 A DE 1949487A DE 1949487 A1 DE1949487 A1 DE 1949487A1
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DE
Germany
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weight
styrene
acrylonitrile
parts
rubber
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DE19691949487
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Klaus Dr Bronstert
Hans Dr Mittnacht
Josef Dr Schwaab
Dieter Dr Stein
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BASF SE
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BASF SE
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Publication date
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    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L25/00Compositions of, homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Compositions of derivatives of such polymers
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    • C08L25/04Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08L25/08Copolymers of styrene
    • C08L25/12Copolymers of styrene with unsaturated nitriles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F279/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of monomers having two or more carbon-to-carbon double bonds as defined in group C08F36/00
    • C08F279/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of monomers having two or more carbon-to-carbon double bonds as defined in group C08F36/00 on to polymers of conjugated dienes
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unsere Zeichen: 0.Z.26 391 Dd/Lu 6700 Ludwigsila fen, 30.Sept. 1 969.
Thermoplastische Formmassen
Die Erfindung betrifft schlagfeste thermoplastische Formmassen mit erhöhter Wärmeformbeständigkeit.
Copolymerisate aus Styrol und Acrylnitril sind bekannt. Sie lassen sich gut thermoplsatisch verarbeiten, sind ziemlich hart und weisen im Vergleich zu reinem Polystyrol eine hervorragende Lösungsmittelbeständigkeit auf. Ihre Zähigkeit läßt jedoch sehr zu wünschen übrig. Es ist bekannt, daß man die Schlagzähigkeit von harten Styrol-Acrylnitril-Copolymerisaten ver bessern kann, wenn man sie mit einer weichen kautschukelestischen Komponente abmischt. Solche Weichkomponenten können hergestellt worden sein durch Polymerisation eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart eines Kautschuks, wobei zumindest ein Teil der Monomeren auf den Kautschuk gepfropft ist. Diese Formmassen weisen eine zufriedenstellende Schlagzähigkeit auf, sie haben jedoch den Nachteil, daß sie bei Erwärmen auf Temperaturen von etwa 100 0 und darüber ihre Form verändern und schrumpfen: d.h., sie haben eine geringe Wärmeformbeständigkeit.
Copolymerisate aus Styrol und Maleinsäureanhydriden sind ebenfalls bekannt. Sie beginnen erst bei relativ hohen Temperaturen zu erweichen und ihre Form zu verändern. Ihre mechanischen Eigenschaften, wie Streifigkeit und Zähigkeit sind jedoch unbefriedigend. Es ist weiter bekannt, daß einige wenige thermoplastische Kunststoffe miteinander mischbar sind; die weitaus größte Zahl der Kunststoffe erweisen sich jedoch als unverträglich, wenn man versucht, aus zwei oder mehreren Komponenten Mischungen herzustellen: Unverträglichkeit ist die Regel und Mischbarkeit ist die Ausnahme (s. z.B. L. Bonn, Kolloid-Zeitschrift 213, Seite 55, 1966 oder G.E. Molau, Journal of Polymer Science,
109815/1988
_ 2 — -
Teil B, 3, Seite 1007, 1965). Verträglichkeit ist aber Voraussetzung dafür, daß Kunststoffmischungen brauchbare Eigenschaften haben: Wenn die Komponenten einer Kunststoffmischung unverträglich sind, stellen die Phasengrenzen Keimstellen für . Bruch dar.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, schlagfeste thermoplastische Formmassen mit erhöhter Wärmeformbeständigkeit und brauchbaren mechanischen Eigenschaften herzustellen.
Es wurde gefunden, daß dies der Pail ist bei Gemischen aus
A 1 bis 90 Gew.Teilen eines Copolymerisate aus
5 bis 50 Gew.$ Maleinsäureanhydrid
95 bis 50 Gew.$ Styrol und
0 bis 30 Gew.$ Acrylnitril,
B 0 bis 80 Gew.Teilen eines Copolymerisats aus 90 bis 60 Gew.$ Styrol oder<C-Methyl-Styrol 10 bis 40 Gew.$ Acrylnitril oder Methacrylnitril und
C 10 bis 50 Gew.Teilen eines Pfropfcopolymerisats, bei welchem 10 bis 80 Gew.$ eines Gemisches toil Styrol und Acrylnitril im Verhältnis 90 : 10 bis 60 s 40 gepfropft sind auf 90 bis 20 Gew.$ eines Kautschuks mit einer Glastemperatur unterhalb -300C, .
wobei sich die Summe der Gew.Teile A + B +0 auf 100 addiert.
Die Komponente A ist ein Copolymerisat aus 5 bis 50 Gew.$ Maleinsäureanhydrid
95 - 50 Gew.% Styrol und
0 bis 30 Gew.$ Acrylnitril.
Der Maleinsäureanhydridgehalt liegt vorzugsweise bei 10 bis 30 Gew.$. Das 50 : 50-Copolymerisat entstellt bei diskontinuierlicher Mischpolymerisation von Styrol und Maleinsäureanhydrid, z.B. bei der Fällungspolymerisation von Styrol und Maleinsäureanhydrid in aromatischen Lösungsmitteln, (s. z.B. D. Braun,
1098 15/1988
H. Oherdron und W. Kern, Praktikum der makromolekularen organischen Chemie, Hüthig-Verlag, Helderberg 1966, Seite 175)· Copolymerisate mit weniger Maleinsäureanhydrid entstehen nur, ■wenn man "bei kontinuierlicher Mischpolymerisation ein Gemisch von viel Styrol und wenig Maleinsäureanhydrid^ unter starkem Rühren "bei hohen Temperaturen in ein Polymerisationsgefäß einbringt und gleichzeitig dieselbe Menge des Polymerisationsge-· misches aus dem Gefäß abzieht (z.B. nach A.W, Hanson, R.L. Zimmermann, Industrial Eng. Chemistry 49, Seite 803, 1957)· Die Komponente A ist verantwortlich für die gute Wärmeformbeständigkeit der Gemische.
Die Komponente B ist ein Copolymerisat aus 90 bis 60 Gew.^ Styrol oder £-Methyl-Styrol und 10 bis 40 Gew.°/ό Acrylnitril oder Methacrylnitril.
Der Acrylnitrilgehalt liegt vorzugsweise bei 20 bis 35 Gew.%. Die Copolymerisate können nach allen bekannten Verfahren hergestellt worden sein, beispielsweise durch Biock~s Lösungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisationsverfahren. .Die Komponente B muß nicht unbedingt in den erfindungsgemäßen Formmassen enthalten sein, ihre Anwesenheit ist jedoch von Vorteil, da sie eine Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften und der Lösungsmittelbeständigkeit bewirkt.
Die Komponente C ist ein Pfropfcopolymerisat, bei welchem 10 bis 80 Gew.$ eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril im Verhältnis 90 : 10 bis 60 : 40 gepfropft sind auf 90 bis 20 Gew. "/» eines Kautschuks mit einer Glas tempera tür unterhalb von -300C.
Solche Pfropfcopolymerisate können hergestellt werden durch Polymerisation eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart eines Kautschuks. Der Kautschuk soll eine Glastemperatur (nach K.H. Illers und H. Breuer, Kolloid-Zeitschrift 176, Seite 110, 19.61) haben, die unter -300C liegt, Als Kautschuk kommen beispielsweise in Frage:
Polybutadien (s. DOS 1 420 775 und DOS 1 495 089),
10 9 8 15/1988
Copolymerisate aus Butadien und Styrol (s. Brit. Patent 649 166) Blockcopolymerisate aus Butadien und Styrol, Polyacrylsäureester, die gegebenenfalls vernetzt sein können (s. DAS 1 138 921, DAS 1 224 486 oder DAS 1 260 135), sowie Copolymerisate aus Acrylsäureester und Butadien (s. DAS 1 238 207). ' ,
Die Pfropfcopolymerisation kann dabei in Lösungen, Suspensionen oder - vorzugsweise - in Emulsion erfolgen. Bei solchen Pfropfcopolymerisationen erfolgt eine zumindest teilweise chemische Verknüpfung der polymerisierenden Monomeren mit dem bereits polymerisierten Kautschuk, wobei die Verknüpfung wahrscheinlichen den im Kautschuk enthaltenen Doppelbindungen erfolgt. Zumindest' ein Teil der Monomeren ist also auf den Kautschuk gepfropft. Der Teil der Monomeren, der nicht auf den Kautschuk gepfropft ist, copolymerisiert für sich. Dieses Copolymerisat kann bei den hier in Rede stehenden Gemischen der Komponente B zugerechnet werden.- Man kann den Anteil der gepfropften Monomeren-dadurch ermitteln, daß man den .Gelgeha.lt der Pfropfcopolymeren bestimmt-:'
Das Pfropfcopolymerisat wird in einem Lösungsmittel, z.B. in Methyl-Äthyl-Keton gelöst; dabei lösen sich nur die nichtgepfropften, für sich allein copolymerisierten Monomeren. Die Komponente C dst für die Schlagzähigkeit der erfindungsgemäßen Formmassen verantwortlich.
Die Komponenten A, B und C werden als Schmelzen bei Temperaturen zwischen 200 und 2600G auf Extrudern, Walzen oder Knetern bei Verweilzeiten von einigen Minuten gemischt. Man kann aber auch Lösungen der beiden harten Komponenten vermischen, die Lösungsmittel anschließend entgasen und die Mischungen dann mit der weichen Komponente vermischen.
Die Mischungen können zwischen 10 und 90 Gew.Teilen der .Komponente A, 0 bis 80 Gew.Teilen der Komponente B und 10 bis 50 Gew. Teilen der Komponente C enthalten. Sie können außerdem die üblichen Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, Pigmente, Stabilisatoren und Schmiermittel enthalten. Es zeigt sich überraschenderweise, daß die Komponenten in den Mischungen verträglich sind, sodaß
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die hohe Wärmeformbeatändigkeit der Styrol-Maleinaäureanhydrid-Komponente A, die guten Eigenschaften der Styrol-Acrylnitril-. Komponente B und die Zähigkeit der Komponente G erhalten 'bleiben.
Die in den Beiapielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf daa Gewicht. . ■
Die Schlagzähigkeit in cm · kp/cm wurde nach DIN 53 453 an apritzgegoaaenen Normkleinatäben bei einer Massetemperatur von 260 0 gemeaaen.
Bei dem Pallbolzentest.wurde die Schädigungsarbeit in cm · kp in einem biaxialen DuroJtetoßverauch an 1 mm dicken Rundplättchen gemessen, deren Durchmeaaer 50 mm war. Die Plättchen waren bei Maasetemperatüren von 260 C spritzgegosseri worden.
Die Viskositätszahlen~η sp/c in cm /g wurden in einer 0,5 %igen Lösung in Dimethylformamid gemesaen. . -
Der Vicat-Erweichungspunkt in 0C wurde nach DIN 53 460, Verfahren B, in Silikonöl bestimmt.
Beispiele
Folgende Komponenten wurden für die Mischungen einge'setzt:
Komponente St-MA AN Verhältnis 10,5 Viskositätszahl
A1 St-MA 89,5 : 13,6 92
A2 St-MA 86,4 : 18 80
A3 St-MA 82 : 23,3 80
A4 St-MA 76,7 ; 50 80
A5 St - MA - 50 j 10,1 : 27,1 80
h 62,8 : 77
109815/1988
Verhältnis '... : 25 1949487 vr
Komponente 75 : 35 Viskositätszahl
B1 St '--AK 65 : 30 104 ^
B2 St - AlT AF70 78
B, «C -Methylstyrol - 55
C1 Pfropfkautschuk, hergestellt,durch Pfropfung von 7.5 Teilen St/Acrylnitril (70:30) auf 22.5 Teile eines Copolymerisate aus 38,5 Butadien, 57 Acrylsäurebutylester und 4.5 Vinylmethyläther. . ■
C2 Pfropfkautschuk, hergestellt durch Pfropfung von 40 Teilen Styrol/Acrylnitril (75:25) auf 60 Teile eines vernetzten
Poly-Acrylsäurebutylesters.
C^ Pfropfkautschuk, hergestellt durch Pfropfung von 37,5 Teilen Styrol/Acrylnitril (70:30) auf 62,5 Teile eines in Emulsion polymerisieren Polybutadiene.
Die Komponenten wurden in einem Fluidmischer vorgemischt und anschließend auf einem Kokneterfaei etwa 220 bis 2300C unter Stickstoff innig verknetet. Die Verweilzeit betrug etwa 4 Minuten. Das dabei erhaltene Granulat wurde auf einer Einwellen-Extruder-Schnecke aufgeschmolzen und zu gleichmäßigem, für die Spritzgußverarbeitung geeigneten Granulat abgeschlagen. In Tabelle 2 sind die Eigenschaften der Mischungen aufgeführt.
Tabelle
Beispiel Zusammensetzung Schlagzähigkeit Bruchener- Vicat-' gie Zahl
1 100 A1 11,7 < 1 120
CVJ 100 A2 13,2 <1 126
3 100 A5 1-2,4 <1 134
4 100 H 10,4 <1 145
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Beispiel Zusammensetzung Schlagzähigkeit Bruchenergie Vicat-Zah]
<1 190
<1 116
<1. 99
<1 100
' . <1 117 - 94 · 95 ■ 98
26 1.00
41 99
54 110
43 106.5
48 102
81 102
85 107
36 103.5
27 100
44 . 104
65 110
5 100 f _1_
V-/ sy "T"
A5 13
6 100 C2 + 17
7 100 B1 18
8 100 A2 B2 17
•cn 100 °? B3 -
10 30 A3
B2
70B1 -
11 30 B2 70B1 55
12
13
30
32
32
36
A3
B1
0I
70B1 20
14 32
32
36
j^ 26
15 64
36
B2
0T
28
16 48
16
36
A1
B2
C2
57
17 32
32
36
Ω to
N3 I\D
30
18 32
32
36
•5 A3
• 8 Bq
.0 Cn
53
19 VjJVjJVjJ
CTiND ND
72
20 14
56
30
85
21 29
29
42
72
22 58
42
86
23 52
5
42
109815/1988
1 0..Z. 2.6 391
Beispiel Zusammensetzung Schlagzähigkeit Bruchenergie Vicat-Zahl 24 29 A^ :■■-.■
29
42
B1
C2
25 58
42
C6
O2
26 29
29
42
A3
B3
27 50
50
A2
C^
84 109 104,5
87 55 106
93 82 106
58 12.9 106
-9 -
109815/1988

Claims (5)

  1. Ο.Z. 26 391
  2. Patentanspruch
  3. Thermoplastische Formmassen, enthaltend ein Gemisch, von A 10 bis 90 Gew.
  4. Teilen eines Gopolymerisats aus
  5. 5 bis 50 Gew*$ Maleinsäureanhydrid, 95 bis 50 Gew.# Styrol und ;
    0 bis 30 Gew.% Acrylnitril,
    B 0 bis 80 Gew.Teilen eines Gopolymerisats aus 90 bis 60 Gew.% Styrol oder £-Methyl-Styrol und 10 bis 40 Gew.# Acrylnitril oder Methacrylnitril und
    G 10 bis 50 Gew.Teilen eines Pfropfcopolymerisate, bei welchem 10 bis 80 Gew.$ eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril im Verhältnis 90 : 10 bis 60 : 40 gepfropft sind auf 90 bis 20 Gew.$ eines Kautschuks mit einer Glastemperatur unterhalb von -30 C,
    wobei sich die Summe der Gewichtsteile A + B + C auf 100 addiert,
    Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
    109815/1988 original inspectsd
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