DE1470365B2

DE1470365B2 - Verfahren zur Reinigung von durch Beckmann'sche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam

Info

Publication number: DE1470365B2
Application number: DE19641470365
Authority: DE
Inventors: Yoshikazu Ito; Ryozo Nagoya Kondo; Seiya Aichi Suzuki; Shigeru Wakamatsu
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1963-04-09
Filing date: 1964-04-09
Publication date: 1974-10-31
Also published as: DE1470365C3; DE1470365A1; GB1048193A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam.

Es ist ein Verfahren zur Reinigung von rohem Lactam vorgeschlagen worden, bei welchem eine wäßrige Lösung des rohen Lactams mit einem Anionenaustauschmittel oder Kationenaustauschmittel behandelt wird. Ferner wurde ein Verfahren bekannt, bei welchem eine wäßrige Lösung des rohen Lactams mit einer Konzentration von 15 bis 30 Gewichtsprozent einer Hydrierungsbehandlung bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von z. B. 85 bis 100° C unterworfen wird, worauf eine Behandlung mit einem Ionenaustauschmittel folgt. Diese Reinigungsarbeitsweisen können auf die Reinigung von rohem Lactam, das nach dem Phenolverfahren erhalten wurde, zufriedenstellend zur Anwendung gelangen. Es wird jedoch keine ausreichende Reinigungswirkung bei Anwendung dieser Arbeitsweisen auf ein rohes Lactam erzielt, das durch Beckmannsche Reaktion von Cycloalkanonoxim erhalten wurde, wobei das Cycloalkanonoxim durch Photonitrosierung von Cycloalkan gewonnen wird. Es wird angenommen, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß das nach der letzteren Arbeitsweise erhaltene rohe Lactam organische Fremdstoffe enthält, die durch Destillation schwierig zu entfernen sind, z. B. Chlor-substituiertes Lactam, ungesättigtes Lactam oder Salpetersäurekomplexverbindungen, so daß keine zufriedenstellende Reinigung des rohen Lactams auf diesem Wege erreicht werden kann.

Es ist ferner ein Verfahren zur Reinigung von rohem Lactam durch Destillation in Gegenwart geringer Mengen an alkalischem oder sauer wirkendem Zusatz in der deutschen Patentschrift 739 953 beschrieben. Dabei wird z. B. eine Mischung aus dem rohen Caprolactam und einer wäßrigen Natriumhydroxydlösung unter verringertem Druck destilliert, wobei als Vorlauf Wasser abgetrennt wird und dann Lactam überdestilliert wird. Diese bekannte Arbeitsweise ist jedoch nicht geeignet, um die Verunreinigungen zu entfernen, die in dem durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Lactam enthalten sind.

In der deutschen Auslegeschrift 1 004 616 ist ferner ein Verfahren zum Reinigen von Caprolactam durch Behandlung mit Wasserstoff unter Druck in Anwesenheit eines Hydrierungskatalysators beschrieben. Dabei wird eine wäßrige Lösung eines rohen Caprolactams mit Wasserstoff unter einem Druck von 1 bis 2 at behandelt. Auch dieses bekannte Verfahren ist jedoch nicht geeignet, um die Verunreinigungen des bei dem Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzten rohen Caprolactams, insbesondere des Chlorlactams, zu beseitigen. Es ist schließlich noch ein Verfahren in der belgischen Patentschrift 621 735 zur Reinigung von rohem Caprolactam beschrieben, wobei wenigstens eine alkalische Behandlung, wenigstens eine Destillation, eine Reduktion und eine Oxydation ausgeführt werden. Dabei wird z. B. Wasser mittels Vakuum aus der wäßrigen Lactamlösung, die mit Alkali behandelt worden war, entfernt, und anschließend das Lactam unter Vakuum destilliert. Die Reihenfolge der Behandlungsstufen kann auch umgekehrt werden. Auch dieses >bekannte Verfahren führt lediglich zu einem unbefriedigenden Ergebnis bei Anwendung auf das rohe ( Lactam, das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt werden soll.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Reinigung von durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkam erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam, das in einfacher und technisch vorteilhafter Weise eine zufriedenstellende Abtrennung von Verunreinigungen aus dem rohen Lactam bei hoher Wirksamkeit unter Erzielung eines Lactams von ausreichend hoher Qualität erlaubt.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man eine wäßrige, rohe Lactamlösung einer Behandlung mit 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent Alkalihydroxyd oder -carbonat, bezogen auf das rohe Lactam, und entweder nachfolgend oder gleichzeitig einer Hydrierungsbehandlung in Gegenwart eines Hydrierungskatalysators unterwirft, und schließlich das gereinigte Lactam durch Destillation gewinnt, wobei gegebenenfalls vor der Destillation eine Behandlung mit Ionenaustauschern bei Temperaturen oberhalb 40° C vorgenommen wird.

Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu reinigende rohe Lactam kann wie folgt erhalten werden: ein Cycloalkan mit 5 bis 14 Kohlenstoffatomen, insbesondere 5 bis 8 Kohlenstoffatomen, wird einer Nitrosierung beispielsweise mit Nitrosylchlorid, einer Mischung von Stickstoffoxyd und Chlorgas, einer Mischung von nitrosen Gasen (Gemisch von NO und NO₂) und Chlorwasserstoff, oder einer Mischung von Nitrosylchlorid und Chlorwasserstoffgas unterworfen, und das dabei erhaltene Hydrochlorid des entsprechenden Cycloalkanonoxims, das in öligem Zustand vorliegt, oder das daraus gebildete Cycloalkanonoxim wird dann der Beckmannschen Reaktion unterworfen, wobei als Katalysator Schwefelsäure und/oder Oleum angewendet wird. Das dabei erhaltene rohe Lactam liegt normalerweise in Form einer wenigstens 50gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung vor.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung können als besonders brauchbare Alkalihydroxyde oder Alkalicarbonate Ätznatron, Ätzkali oder Kaliumcarbonat zur Anwendung gelangen. Das Alkali wird in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des rohen Lactams, verwendet. Die Behandlung erfolgt bei einer Temperatur im Bereich von 40

bis 150° C während einer Dauer bis zu 5 Stunden. Bevorzugt wird eine Alkalibehandlung während etwa 30 Minuten durchgeführt, worauf die Hydrierungsbehandlung folgt.

Die Konzentration des Lactams in der zu behandelnden Lactamlösung ist zweckmäßig möglichst hoch (wenigstens etwa oberhalb 50 Gewichtsprozent), um einen Verlust an Lactam durch Hydrolyse auf ein Minimum herabzusetzen.

Bei Vorliegen von ε-Caprolactam oder ε-Capryllactam ist eine Konzentration von wenigstens 70 Gewichtsprozent zweckmäßig.

Hydrierungskatalysatoren, welche bei der Hydrierungsbehandlung gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangen, umfassen gebräuchliche Hydrierungskatalysatoren mit z. B. Nickel, Kobalt, Platin oder Palladium.

Die Hydrierungsbehandlung wird vorzugsweise in der Wärme und unter Druck durchgeführt, um die Wasserstoffabsorption zu beschleunigen, obgleich sie ao ' auch bei Raumtemperatur und Normaldruck ausgell führt werden kann. Eine optimale Kombination von Bedingungen kann in Abhängigkeit von der Qualität des rohen Lactams und der Art des Katalysators bestimmt werden, wobei jedoch eine Temperatur unterhalb 150° C und vorzugsweise von 40 bis 80° C, und ein Druck von unterhalb 50 at normalerweise zur Anwendung gelangen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das rohe Lactam mit den genannten Alkalien behandelt, worauf die Hydrierungsbehandlung folgt und anschließend eine Behandlung mit Ionenaustauschern durchgeführt wird. Ionenaustauscher, welche bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zweckmäßig verwendet werden können, umfassen Anionenaustauschharze mit einer Aminogruppe oder quaternären Ammoniumgruppe und Kationenaustauschharze mit einer Carboxylgruppe oder Sulfongruppe. Diese Ionenaustauscher können in der freien Form oder in der Salzform vorliegen. Die zu behandelnde Lösung kann der Behandlung mit dem Anionenaustauschmittel und mit dem Kationenaustauschmittel unterworfen werden; alternativ kann jedoch die Behandlung mit dem Kationenaustauschmittel allein in einigen Fällen genügen. Andererseits kann die Lösung gegebenenfalls mit einer Mischung von Anionen- und Kationenaustauschmitteln oder mit einem Austauschmittel für amphotere Ionen behandelt werden.

Die Temperatur des Lösungsstroms liegt oberhalb 40° C, jedoch unterhalb der Fließtemperatur des Ionenaustauschharzes (normalerweise von 100 bis 120° C).

Gemäß der Erfindung werden schwer zu entfernende Stickstoffverbindungen in eine ionische Substanz, beispielsweise in Amin, durch die Behandlungskombination von Alkalibehandlung und Hydrierungs- behandlung übergeführt, welche wirksam bei der nachfolgenden Behandlung mit den Ionenaustauschmitteln entfernt werden.

Obgleich die Menge an derartigen Stickstoffverbindungen normalerweise weniger als ¹Z₁₀ der Menge des Chlorlactams (welches als Fremdmaterial enthalten ist), beträgt, kann die Anwesenheit derselben, wie klein ihre Menge auch sei, in großem Ausmaß nachteilig die Qualität von Lactam beeinflussen. Während derartige Stickstoffverbindungen mittels Destillation nicht vollständig entfernt werden können, werden diese Verbindungen bis auf ein ertragbares Ausmaß durch das Verfahren gemäß der Erfindung entfernt.

Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es möglich, beachtlich den Gehalt an flüchtiger Base in dem Lactam zu erniedrigen, wodurch die Transparenz der wäßrigen Lactamlösung im ultravioletten Bereich verbessert wird und eine beachtliche Verbesserung des Permanganwertes herbeigeführt wird; das Polyamid, welches durch Polymerisation von ε-Caprolactam, das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt worden ist, erhalten wird, besitzt gute Färbungs- sowie Wärmebeständigkeits- und Lichtechtheitseigenschaften.

Gemäß der Erfindung, bei welcher die Hydrierung nach oder gleichzeitig mit der Alkalibehandlung ausgeführt wird, wird ein Produkt erhalten, welches eine überlegene Haltbarkeit oder Verwendungsdauer gegenüber Produkten von gebräuchlichen Verfahren, bei welchen keine Alkalibehandlung ausgeführt wird, besitzt, wobei der gleiche Katalysator zugrundeliegt.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert. .

Beispiel 1

500 g einer 80%igen wäßrigen Lösung von rohem ε-Caprolactam wurden in ein 1-Liter-Reaktionsgefäß eingebracht, wozu 10 g einer 20%igen Natronlauge und 1 g Palladium-Kohlenstoff (mit einem Gehalt von 5% Palladium) zugegeben wurden und anschließend Wasserstoff bei einer Temperatur von 50° C und unter einem Druck von 5 at eingeleitet wurde. Nach Schütteln während 2 Stunden wurde die Reaktionslösung herausgenommen und einer Vakuumdestillation unterworfen, nachdem der Katalysator abfiltriert worden war. Es wurden 390 g reines weißes ε-Caprolactam erhalten (was 97,5 % des rohen Lactams entsprach), das die nachstehenden Eigenschaften besaß:

Schmelzpunkt 69° C

APHA 5 (80% wäßrige

Lösung)
Permanganatwert 1800 Sekunden

In dem Fall, bei welchem keine Natronlauge zugesetzt wurde, betrug die Menge an Destillat-Lactam nur 378 g (entsprechend 94,5 % des rohen Lactams).

Beispiel 2

350 g rohes Lactam wurden zusammen mit 75 g einer 20%igen Kahlauge (wäßrig) bei 120° C eine Stunde lang unter verringertem Druck erhitzt, während Wasser destillierte. Nach Zugabe von 2 g Raney-Nickel wurde die Lösung einer Hydrierung bei 70° C während 1 Stunde unter Atmosphärendruck unterworfen. Nach der Heißfiltrierung des Katalysators wurde unter Vakuum destilliert, wobei eine Ausbeute von 340 g verfeinertem Lactam (entsprechend 97,2% des rohen Lactams) erhalten wurde.

Beispiel3

500 g einer wäßrigen Lösung von 50 % rohem Capryllactam wurden mit 25 g Natriumcarbonat und 1,5 g Raney-Nickel versetzt und bei 80°C während 2 Stunden behandelt, nachdem Wasserstoff bis zu einem Druck von 5 at eingeführt worden war. Nach Destillation der Mischung wurden 240 g reines weißes

ε-Capryllactam (F. = 73 ⁰C)
96,0% des rohen Lactams).

erhalten (entsprechend

Beispiel 4

200 g rohes Lauryllactam wurden in 300 g von 80%igem Alkohol gelöst, wozu 2 g Ätznatron und 1 g Raney-Nickel zugegeben wurden. Die so erhaltene Lösung wurde bei 120⁰C während 2,5 Stunden unter einem Druck von 30 at behandelt. Nach Destillation unter Vakuum (75°C/3 mm Hg) wurden 190 g reines weißes Lauryllactam erhalten (entsprechend 95,0% des rohen Lactams).

Beispiel 5

A. Wäßrige 20%ige Natronlauge wurde zu 500 g 80%igem rohen ε-Caprolactam gegeben, und nach Erhitzen der Mischung während 1 Stunde bei 12O⁰C unter Rühren wurden 2 g Nickelkatalysator zugegeben. Die Lösung wurde dann in einen Druckbehälter eingebracht und nach Einführung von Wasserstoff 3 Stunden lang bei 70⁰C und einem Druck von 3 kg/cm² geschüttelt. Nach der Behandlung wurde der Katalysator abfiltriert, und dann wurde die Lösung zur weiteren Behandlung durch eine mit Mänteln versehene Säule mit einem Anionenaustauscher vom quartemären Ammoniumtyp und einem Kationenaustauscher vom Sulfontyp gegeben, wobei die Temperatur der Lösung bei 60⁰C beibehalten wurde. Anschließend wurde die Lösung unter Vakuum konzentriert und destilliert. Es ergab sich ein reines weißes ε-Caprolactam in einer Ausbeute von 392 g.

B. Kontrolle B

Abweichend von der vorstehenden Arbeitsweise wurden zu 500 g einer wäßrigen Lösung von 30 Gewichtsprozent rohem ε-Caprolactam, welches das gleiche wie unter A verwendete war, 2 g Nickelkatalysator gegeben. Die Lösung wurde in einem Druckbehälter während 3 Stunden bei 90⁰C unter einem Druck von 3 kg/cm² geschüttelt, nachdem Wasserstoff eingeleitet worden war. Nach der Behandlung wurde der Katalysator mittels Filtrieren entfernt und die Lösung einer weiteren Behandlung unterworfen, indem sie durch eine einen Anionenaustauscher vom quarternären Ammoniumtyp und einen Kationenaustauscher vom Sulfontyp (wie nach A. dieses Beispieles) enthaltende Säule gegeben wurde. Nach Konzentrierung unter Vakuum und Destillation wurden 142 g ε-Caprolactam erhalten.

_ao C. Kontrolle C

500 g einer wäßrigen Lösung von 50 Gewichtsprozent rohem ε-Caprolactam, wie unter B verwendet, wurden in einer Säule, welche mit einem Anionenaustauscher vom quartemären Ammoniumtyp und einem Kationenaustauscher vom Sulfontyp (wie nach A. dieses Beispiels) gefüllt war, behandelt, worauf sie unter Vakuum konzentriert und destilliert wurde. Es wurden 236 g ε-Caprolactam erhalten. Die Qualität der ε-Caprolactam-Produkte, welche nach dem Verfahren gemäß der Erfindung (Reinigung, Arbeitsweise A) und nach den Kontrollarbeitsweisen B und C erhalten worden waren, wurde verglichen, wobei folgende Ergebnisse erhalten wurden:

Reinigungsverfahren	Gemäß Erfindung A	Kontrolle B	Kontrolle C
Ausbeute, bezogen auf rohes Lactam (%) APHA von 80 %iger wäßriger Lösung Flüchtige Basen (Teile je Million) als NH₃ Transparenz ( %) bei 280 πιμ. (20 %ige, wäßrige Lösung) Permanganatwert (sek.) Wärmestabilitätseigenschaften in Luft, 130⁰C, 2 Stunden	98,0 5 4 85,0 2500 rein weiß	94,7 20 20 • 77,5 500 hell gelb	94,5 40 25 75,0 300 gelb

Beispiel 6

Zu 572 g einer wäßrigen Lösung von 70gewichtsprozentigem rohem ε-Caprolactam wurden 8 g Kaliumcarbonat gegeben, worauf 3 Stunden lang bei 4O⁰C gerührt wurde. Nach Zugabe von 4 g Nickelkatalysator wurde die Mischung in einen Druckreaktionsbehälter gebracht; nachdem die Mischung mit Wasserstoff unter einem Druck von 50 kg/cm² gebracht wurde, wurde der Behälter während 2 Stunden bei 150⁰C geschüttelt.

Nach der Reaktion wurden feste Materialien durch Filtrieren entfernt und die Lösung weiterbehandelt, indem sie durch eine einen Anionenaustauscher vom quartemären Ammoniumtyp und einen Kationenaustauscher vom Sulfontyp enthaltende Säule gegeben wurde, wobei die Temperatur bei 8O⁰C beibehalten wurde. Nach Konzentrierung unter Vakuum und Destillation wurden 380 g ε-Caprolactam erhalten. Das so erhaltene ε-Caprolactam besaß 7 Teile je Million an flüchtigen Basen, eine Transparenz von 80,5% bei 280 ΐημ und einen Permanganatwert von 2000 Sekunden. Es zeigte eine geringe Verfärbung nach 2stündigern Erhitzen.

Beispiel 7

Eine Mischung von 500 g wäßriger Lösung von 80gewichtsprozentigem rohem ε-Caprolactam, 2 g einer 50gewichtsprozentigen wäßrigen Natronlauge und 2 g Palladiumkatalysator wurde in einen Druckbehälter eingebracht. Hierzu wurde Wasserstoff bei einem Druck von 5 kg/cm² eingeleitet, worauf 3 Stunden lang bei 40⁰C geschüttelt wurde. Nach Abtrennung des Katalysators wurde die Lösung einer Behandlung durch eine mit einem Anionenaustauscher vom quartemären Ammoniumtyp und einen Kationenaustauscher vom Sulfontyp beschickte Säule zugeführt, worauf unter Vakuum konzentriert und destilliert wurde. Es wurden 388 g ε-Caprolactam mit einem Gehalt von 5 Teilen je Million an flüchtigen Basen, einer Transparenz von 83,2% bei 280 πιμ und einem Permanganatwert von 2600 Sekunden erhalten.

Beispiel 8

500 g einer wäßrigen Lösung von 50gewichtsprozentigem ε-Caprolactam, welches durch Photonitrosierung von Cyclooctan und Beckmannsche Umlagerung erhalten war, wurden mit 2,5 g einer 20 %igen wäßrigen Kalilauge und 0,5 g Platinkatalysator versetzt. Die Mischung wurde in einem Druckbehälter 2 Stunden lang bei 100° C geschüttelt, nachdem sie mit Wasserstoff auf einen Druck von 10 kg/cm² gebracht worden war. Der Katalysator wurde entfernt, und anschließend wurde die Lösung einer Behandlung durch eine mit einer Kombination der Austauschharze, wie in den vorstehenden Beispielen, versehene Säule zugeführt. Nach Konzentrierung unter Vakuum und Destillation wurden 240 g rein weißes ε-Caprolactam mit einem Schmelzpunkt von 73° C erhalten (das Ausbeuteverhältnis, bezogen auf das rohe Lactam, betrug 96,0%).

Die Reinheit des in jedem Beispiel eingesetzten Rohlactams. und die einzelnen Verunreinigungen ergeben sich aus der folgenden Tabelle:

	Gehalt	Lactamhomologe	ungesättigte	Andere
	an	(Verunreinigungen)	Ver	Ver
Beispiel	reinem Lactam	chlorierte	bindungen	unreini
		Ver	(Gewichts	gungen
	(Ge	bindungen	prozent)
	wichts	(Gewichts	0,03
Nr.	prozent)	prozent)	0,03	1,20
1	98,53	0,24	0,35	1,20
2	98,53	0,24	0,01	1,85
3	97,41	0,31	0,03	2,02
4	97,47	0,50	0,07	1,20
5	98,53	0,24	0,03	2,11
6	97,34	0,48	0,03	1,20
7	98,53	0,24		1,85
8	97,41	0,31

Die Werte in der vorstehenden Tabelle wurden auf der Basis des rohen Lactams erhalten.

Das in jedem Beispiel eingesetzte Rohlactam wurde durch Photonitrosierung des entsprechenden Cyclo-

alkans zu dem Oximhydrochlorid, Zusatz von Schwefelsäure zur Umlagerung, Neutralisation des erhaltenen Gemisches von Lactam und Schwefelsäure mit Ammoniak und Behandlung des dabei abgeschiedenen ölartigen oder festen Produktes in geeigneter Weise (»Vorbehandlung«) erhalten. Speziell wurden in den Beispielen die folgenden »Vorbehandlungen« durchgeführt: „ . ...
Beispiel 1

ίο Das wasserhaltige ε-Caprolactamöl wurde mit Chloroform extrahiert und der Extrakt im Vakuum destilliert; dann wurde das destillierte rohe ε-Caprolactam in Wasser zu einer 80 %igen Lösung gelöst.

. B e i s ρ i e 1 2

Das nach Beispiel 1 erhaltene destillierte rohe ε-Caprolactam wurde als Ausgangsmaterial verwendet.

B eispiel 3

ao Das ölartige i?-Capryllactam wurde mit Trichloräthylen extrahiert und dann der Extrakt der Rückextraktion mit Wasser unterzogen und eine 50%ige wäßrige Lösung von jj-Capryllactam erhalten.

Beispiel4

Das feste Produkt oder feste ω-Lauryllactam, das durch Neutralisation mit Ammoniak abgetrennt wurde, wurde gründlich gewaschen und getrocknet.

Beispiel5

Gleiches Produkt wie in Beispiel 1.
Beispiel 6

Das ölige Produkt oder wasserhaltige rohe ε-Caprolactamöl wurde einer Vakuumdestillation unterzogen, das zunächst abdestillierende Wasser verworfen und das anschließend abdestillierte rohe ε-Caprolactam in Wasser zur Bildung einer 70%igen wäßrigen Lösung gelöst.

Beispiel 7

Wie im Beispiel 1.

Beispiel 8

Wie im Beispiel 3.

409 544/370

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Reinigung von durch Beckmannsche Umlagerung aus einem durch Photonitrosierung von Cycloalkan erhaltenen rohen Cycloalkanonoxim hergestelltem rohen Lactam, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige, rohe Lactamlösung einer Behandlung mit 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent Alkalihydroxyd oder -carbonat, bezogen auf das rohe Lactam, und entweder nachfolgend oder gleichzeitig einer Hydrierungsbehandlung in Gegenwart eines Hydrierungskatalysators unterwirft und schließlich das gereinigte Lactam durch Destillation gewinnt, wobei gegebenenfalls vor der Destillation eine Behandlung mit Ionenaustauschern bei Temperaturen oberhalb 40° C vorgenommen wird.