DD229428A1 - PROCESS FOR EXTRACTION OF POLY-SS HYDROXYBUTTERIC ACID FROM BACTERIA BIOMASS - Google Patents
PROCESS FOR EXTRACTION OF POLY-SS HYDROXYBUTTERIC ACID FROM BACTERIA BIOMASS Download PDFInfo
- Publication number
- DD229428A1 DD229428A1 DD26997284A DD26997284A DD229428A1 DD 229428 A1 DD229428 A1 DD 229428A1 DD 26997284 A DD26997284 A DD 26997284A DD 26997284 A DD26997284 A DD 26997284A DD 229428 A1 DD229428 A1 DD 229428A1
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- extraction
- poly
- hydroxybutyric acid
- biomass
- acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Poly-b-hydroxybuttersaeure aus Bakterienbiomassen, die Poly-b-hydroxybuttersaeure als Speichersubstanz enthalten. Sie gehoert in das Gebiet der mirkobiologischen Stoffgewinnung. Ziel der Erfindung ist es, Poly-b-hydroxybuttersaeure moeglichst vollstaendig, jedoch unter Vermeidung der Mitextraktion von lipophilen Begleitstoffen, aus der Bakterienbiomasse zu gewinnen. Ebenso besteht das Ziel der Erfindung in der Vermeidung der Verunreinigung des Produktes durch eingeschlossene, physiologisch bedenkliche Extraktionsmittelreste. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, spezifische Loesungsmittel fuer die Extraktion einzusetzen, dass das Ziel der Erfindung erreicht wird. Im wesentlichen wird die Aufgabe erfindungsgemaess dadurch geloest, dass die getrocknete Biomasse einer Loesungsmittelextraktion mit Essigsaeureanhydrid im Masseverhaeltnis 1:5 bis 1:20, bei Temperaturen zwischen 100C und 140C unterworfen wird und die im Polymeren eingeschlossenen Extraktionsmittelreste durch eine nachfolgende Wasserwaesche hydrolysiert und ausgewaschen werden.The invention relates to a process for the removal of poly-b-hydroxybutyric acid from bacterial biomass containing poly-b-hydroxybutyric acid as a storage substance. It belongs to the field of microbiological material extraction. The aim of the invention is to poly-b-hydroxybutyric acid as completely as possible, but avoiding the Mitextraktion of lipophilic impurities to win from the bacterial biomass. Likewise, the object of the invention in avoiding the contamination of the product by trapped, physiologically questionable extraction agent residues. The object of the invention is to use specific solvents for the extraction, that the object of the invention is achieved. Essentially, the object is achieved by the invention that the dried biomass is subjected to solvent extraction with acetic anhydride in a mass ratio of 1: 5 to 1:20, at temperatures between 100 ° C. and 140 ° C., and the extractant residues enclosed in the polymer are hydrolyzed and washed out by a subsequent water wash.
Description
Die Erfindung gehört in das Gebiet der mikrobiologischen Stoffgewinnung. Die Erfindung kann in Anlagen zur Lösungsmittelextraktion von getrockneten Biomassen angewandt werden.The invention belongs to the field of microbiological material extraction. The invention can be applied in plants for the solvent extraction of dried biomasses.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von biogenen Zeilinhaltsstoffen aus getrockneten Biomassen, die diese Zellinhaltsstoffe als Speichersubstanzen, bei der Züchtung auf kohlenstoffhaltigen Substraten bilden.The invention relates to a method for obtaining biogenic cell ingredients from dried biomasses which form these cell constituents as storage substances in breeding on carbonaceous substrates.
Verschiedene Bakterienstämme bilden unter bestimmten Fermentationsbedingungen polymere ß-Hydroxybuttersäure bzw. andere polymere Hydroxycarbonsäuren, wie z.B. Polyhydroxyvaleriansäure, als Speichersubstanzen. Zur Gewinnung dieser Polyester aus der Bakterienbiomasse sind verschiedene Verfahren der Extraktion mit Lösungsmitteln bekannt, die als spezifische Lösungsmittel chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform (US-PS 3275610) oder 1,2-Dichlorethan (EP-PS 14490 bzw. EP-PS 15123), deren Mischungen mit Ethanol (US-PS 3044942), cyclische Kohlensäureester, wie Propylen-oder Ethylencarbonat (US-PS 4101353) oder Pyridin (US-PS 3036959), nach Sprühtrocknung der Biomasse (EP-PS 15123) oder andere Vorbehandlungsmethoden zur Zellzerstörung (US-PS 3275610) einsetzen.Different bacterial strains form polymeric β-hydroxybutyric acid or other polymeric hydroxycarboxylic acids, e.g. Polyhydroxyvaleric acid, as storage substances. To obtain these polyesters from the bacterial biomass various methods of extraction with solvents are known which chlorinated hydrocarbons as specific solvents such as chloroform (US-PS 3275610) or 1,2-dichloroethane (EP-PS 14490 or EP-PS 15123), their mixtures with ethanol (US-PS 3044942), cyclic carbonic acid esters, such as propylene or ethylene carbonate (US Pat. No. 4,101,353) or pyridine (US Pat. No. 3,036,959), after spray-drying the biomass (EP-PS 15123) or other pretreatment methods for cell destruction ( US Pat. No. 3,275,610).
Allen diesen Verfahren ist, mit Ausnahme der Extraktion mit cyclischen Kohlensäureestern, der Nachteil gemeinsam, daß sich an die Extraktion die Ausfällung der Poly-ß-hydroxybuttersäure aus der Miscella anschließen muß. Ein weiterer wesentlicher Nachteil dieser Extraktionsverfahren besteht darin, daß die physiologische Bedenklichkeit der verwendeten Extraktionsmittel einer Anwendung des polymeren Produktes im medizinischen und pharmakologischen Bereich entgegensteht.All of these processes, with the exception of extraction with cyclic carbonic acid esters, have the common disadvantage that the extraction must be followed by the precipitation of the poly-β-hydroxybutyric acid from the miscella. Another significant disadvantage of these extraction methods is that the physiological questionableness of the extraction agent used precludes application of the polymeric product in the medical and pharmacological field.
Das Ziel der Erfindung ist es, die Vorteile der guten Entfembarkeit von Extraktionsmittelresten durch eine einfache Wasserwäsche des Produktes mit der Möglichkeit des Verzichtes auf eine Ausfällung der extrahierten Poly-ß-hydroxybuttersäure aus der Miscella zu vereinigen und somit unter verringertem Aufwand ein Produkt zu erzeugen, welches keine physiologisch bedenklichen Lösungsmittelreste mehr enthält.The aim of the invention is to combine the advantages of good removability of extraction agent residues by a simple water wash of the product with the possibility of dispensing with precipitation of the extracted poly-.beta.-hydroxybutyric acid from the miscella and thus produce a product at reduced cost, which no longer contains physiologically questionable solvent residues.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde durch den Einsatz geeigneter Extraktionsmittel, unter Umgehung der Ausfällung der Poly-/3-hydroxybuttersäure aus der Miscella polymere Hydroxybuttersäure zu gewinnen, die praktisch keine Extraktionsmittelbestandteile mehr enthält.The invention is therefore based on the object by the use of suitable extraction agents, bypassing the precipitation of poly- / 3-hydroxybutyric acid from the miscella polymeric hydroxybutyric acid to win, which contains virtually no extractant ingredients more.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Extraktionsmittel für die Poly-ß-hydroxybuttersäure Essigsäureanhydrid anwendet und im Temperaturbereich von +100°C bis +140°C diskontinuierlich ein- oder mehrstufig extrahiert. Dabei kann das Mischungsverhältnis von Biomasse zu Extraktionsmittel im Bereich zwischen 1:5 und 1:20 variiert werden, sollte jedoch vorzugsweise bei 1:10 liegen.The object is achieved in that is used as the extraction agent for the poly-ß-hydroxybutyric acid acetic anhydride and in the temperature range of + 100 ° C to + 140 ° C discontinuous one or more stages extracted. The mixing ratio of biomass to extractant in the range between 1: 5 and 1:20 can be varied, but should preferably be 1:10.
Das erfindungsgemäße Extraktionsmittel besitzt gegenüber den bekannten Lösungen den Vorteil, daß die extrahierte Poly-/3-hydroxybuttersäure durch Abkühlung des Extraktionsmittels auf eine Temperatur von +2O0C vollständig ausgefällt werden kann und außerdem die im Polymeren eingeschlossenen Lösungsmittelanteile durch eine nachfolgende Wasserwäsche zu Essigsäure hydrolysiert werden. Die dabei gebildete Essigsäure wird durch das Waschwasser sofort ausgewaschen. Damit wird ein Produkt gewonnen, welches von physiologisch bedenklichen Lösungsmittelresten vollständig frei ist und zur Anwendung in medizinischen und pharmakologischen Bereichen eingesetzt werden kann. In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert:The extractant according to the invention has the advantage over the known solutions that the extracted poly- / 3-hydroxybutyric acid can be completely precipitated by cooling the extractant to a temperature of + 2O 0 C and also hydrolyzed the enclosed in the polymer solvent portions by a subsequent water wash to acetic acid become. The acetic acid formed is immediately washed out by the washing water. Thus, a product is obtained which is completely free of physiologically harmful solvent residues and can be used for use in medical and pharmacological areas. In the following examples, the invention is explained in more detail:
20g sprühgetrocknete Bakterienbiomasse wurden mit je 100g Essigsäureanhydrid diskontinuierlich, vierstufig in der Siedehitze des Extraktionsmittels (+14O0C) extrahiert. Die Extraktionszeit pro Stufe betrug 15 Minuten. Die extrahierte Biomasse wurde heiß abgetrennt und die Miscella auf +200C abgekühlt, wobei die Poly-/3-hydroxybuttersäure ausfällt.20 g of spray-dried bacterial biomass were extracted batchwise with 100 g of acetic anhydride, four stages at the boiling point of the extractant (+ 14O 0 C). The extraction time per stage was 15 minutes. The extracted biomass was separated hot and the miscella cooled to + 20 0 C, wherein the poly- / 3-hydroxybutyric acid precipitates.
Diese wird durch=Filtration vom Extraktionsmittel abgetrennt und anschließend bis zur neutralen Reaktion des Waschwassers gewaschen. Die Ausbeute an Poly-/3-hydroxybuttersäure betrug nach Trocknung im Vakuum 7,82g, was einem Extraktionsgrad von 94% entspricht.This is separated by = filtration from the extractant and then washed until the neutral reaction of the wash water. The yield of poly (3-hydroxybutyric acid) after drying in vacuo was 7.82 g, which corresponds to a degree of extraction of 94%.
20 g getrocknete Bakterienbiomasse werden mit je 400 g Essigsäureanhydrid bei einer Temperatur von 100 0C viermal 15 Minuten gerührt und anschließend wie im Beispiel 1 aufgearbeitet. Die Ausbeute an Poly-/3-hydroxybuttersäure betrug nach Trocknung im Vakuum 8,15g, was einem Extraktionsgrad von 98% entspricht.20 g dried bacterial biomass are stirred four times 15 minutes with 400 g acetic anhydride at a temperature of 100 0 C and then worked up as in Example 1. The yield of poly (3-hydroxybutyric acid) after drying in vacuo was 8.15 g, which corresponds to an extraction rate of 98%.
20g getrocknete Bakterienbiomasse werden mit 400g Essigsäureanhydrid einstufig bei einer Temperatur von 1400C extrahiert. Die Extraktionszeit beträgt 15 Minuten. Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1. Die Ausbeute an Poly-/3-hydroxybuttersäure betrug nach der Trocknung im Vakuum 7,63g, was einem Extraktionsgrad von 92% entspricht.20g dried bacteria biomass are extracted with 400 g acetic anhydride in one stage at a temperature of 140 0 C. The extraction time is 15 minutes. The work-up is carried out as in Example 1. The yield of poly- / 3-hydroxybutyric acid after drying in vacuo 7.63 g, which corresponds to a degree of extraction of 92%.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26997284A DD229428A1 (en) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | PROCESS FOR EXTRACTION OF POLY-SS HYDROXYBUTTERIC ACID FROM BACTERIA BIOMASS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26997284A DD229428A1 (en) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | PROCESS FOR EXTRACTION OF POLY-SS HYDROXYBUTTERIC ACID FROM BACTERIA BIOMASS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD229428A1 true DD229428A1 (en) | 1985-11-06 |
Family
ID=5562637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD26997284A DD229428A1 (en) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | PROCESS FOR EXTRACTION OF POLY-SS HYDROXYBUTTERIC ACID FROM BACTERIA BIOMASS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD229428A1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3823754A1 (en) * | 1988-07-07 | 1990-01-18 | Lentia Gmbh | EXTRACTION AGENT FOR POLY-D (-) - 3-HYDROXYBUTTERIC ACID |
| DE4215864A1 (en) * | 1992-05-14 | 1993-11-18 | Buna Ag | Dye-free poly:hydroxy:alkanoate prodn. - comprises heating dried bacterial biomass to specified temp. and extracting with acetic acid anhydride |
| DE4215861A1 (en) * | 1992-05-14 | 1993-11-18 | Buna Ag | Dye-free poly:hydroxy:alkanoate prodn. - comprises drying moist bacterial biomass and extracting using acetic acid contg. 1-10 vol. per cent acetic anhydride |
| WO1993023554A1 (en) * | 1992-05-14 | 1993-11-25 | Buna Gmbh | Process for preparing dye-free polyhydroxyalkanoates |
| US5821299A (en) * | 1996-02-16 | 1998-10-13 | The Proctor & Gamble Company | Solvent extraction of polyhydroxy-alkanoates from biomass facilitated by the use of marginal nonsolvent |
| WO2001034826A1 (en) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Ufz Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle Gmbh | METHOD FOR THE PRODUCTION OF A HOMO- OR COPOLYMER OF A POLY-β-HYDROXYALKANOIC ACID (PHA) FROM BIOMASS |
-
1984
- 1984-11-28 DD DD26997284A patent/DD229428A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3823754A1 (en) * | 1988-07-07 | 1990-01-18 | Lentia Gmbh | EXTRACTION AGENT FOR POLY-D (-) - 3-HYDROXYBUTTERIC ACID |
| DE4215864A1 (en) * | 1992-05-14 | 1993-11-18 | Buna Ag | Dye-free poly:hydroxy:alkanoate prodn. - comprises heating dried bacterial biomass to specified temp. and extracting with acetic acid anhydride |
| DE4215861A1 (en) * | 1992-05-14 | 1993-11-18 | Buna Ag | Dye-free poly:hydroxy:alkanoate prodn. - comprises drying moist bacterial biomass and extracting using acetic acid contg. 1-10 vol. per cent acetic anhydride |
| WO1993023554A1 (en) * | 1992-05-14 | 1993-11-25 | Buna Gmbh | Process for preparing dye-free polyhydroxyalkanoates |
| DE4215864C2 (en) * | 1992-05-14 | 1998-01-15 | Buna Sow Leuna Olefinverb Gmbh | Process for the production of dye-free polyhydroxyalkanoates |
| DE4215861C2 (en) * | 1992-05-14 | 1998-01-22 | Buna Sow Leuna Olefinverb Gmbh | Process for the production of dye-free polyhydroxyalkanoates |
| US5821299A (en) * | 1996-02-16 | 1998-10-13 | The Proctor & Gamble Company | Solvent extraction of polyhydroxy-alkanoates from biomass facilitated by the use of marginal nonsolvent |
| WO2001034826A1 (en) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Ufz Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle Gmbh | METHOD FOR THE PRODUCTION OF A HOMO- OR COPOLYMER OF A POLY-β-HYDROXYALKANOIC ACID (PHA) FROM BIOMASS |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AT390068B (en) | EXTRACTION AGENT FOR POLY-D (-) - 3-HYDROXYBUTTERIC ACID | |
| DE2512746C3 (en) | Process for the production of low-germ, fiber-free pancreatin | |
| DE68902057T2 (en) | METHOD FOR ELIMINATING STEROID COMPOUNDS CONTAINED IN A SUBSTANCE OF BIOLOGICAL ORIGIN. | |
| DE69018413T2 (en) | Process for refining organic solvent-containing crude products from a polyol fatty acid esterification mixture. | |
| DD261805A1 (en) | FISH CONCENTRATE AND MANUFACTURING PROCESS THEREFOR | |
| CH630404A5 (en) | RESTORATION PROCESS. | |
| DE3317439C2 (en) | ||
| DE69018403T2 (en) | Process for refining soap-containing raw products from a polyol fatty acid esterification mixture. | |
| DD229428A1 (en) | PROCESS FOR EXTRACTION OF POLY-SS HYDROXYBUTTERIC ACID FROM BACTERIA BIOMASS | |
| EP0848759B1 (en) | Agents for extracting polyhydroxyalkane acids | |
| DE2347013A1 (en) | Polyester or copolyester granulate precrystallised in hot liq. - esp. water without agitation thus reducing energy consumption | |
| DE69001471T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING HOMOGENEOUS PLANT SUSPENSIONS AND HOMOGENEOUS SUSPENSIONS PRODUCED THEREOF. | |
| DE69933341T2 (en) | Solid fermentation-promoting substance and process for its preparation | |
| DE1917341A1 (en) | Cotton seed oil extraction giving higher - yields of better quality oil | |
| DE19533459C1 (en) | Ethyl lactate as extn. agent for homo- and copolymers of hydroxyalkanoic acids | |
| DD239609A1 (en) | METHOD OF OBTAINING POLY BETA HYDROXYBUTTERIC ACID FROM DRIED BACTERIA BIOMASSES | |
| DE4215864C2 (en) | Process for the production of dye-free polyhydroxyalkanoates | |
| DE3234312C1 (en) | Process for obtaining high-purity rosmarinic acid from balm | |
| DE849692C (en) | Process for the production of uronic acids, in particular glucuronic acid | |
| DE872825C (en) | Process for the preparation of an active ingredient for the treatment of malignant tumors, e.g. B. Cancer | |
| DE389878C (en) | Process for purifying crude anthracene | |
| DD231077B1 (en) | METHOD FOR PRODUCING WHEAT STARCH | |
| DE735692C (en) | Method for the preparation of pancreatic lipase preparations | |
| DE1084874B (en) | Process for the production of ferments from pancreatic glands | |
| DD276304A1 (en) | METHOD FOR CLEANING MICROBIOLOGICALLY PRODUCED POLYMERIC BETA HYDROXYCARBONE ACIDS |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |