CN1845783A - 酶粒剂的制备方法和获得的酶粒剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备酶粒剂的方法以及由此获得的酶粒剂及其以制剂形式在例如饲料、食品、洗涤液、冲洗液和/或制药目的和类似目的方面的应用。特别是这种酶粒剂具有相当高比例的活性酶、确定的粒度、良好的贮存稳定性，特别是很小的圆度系数和/或很低的残余湿度比以及优选的其他特定性能。依据本发明，酶粒剂的制备通过在该装置喷雾区内的热条件和其余区域内的温度条件之间的结合进行。在依据本发明的过程中这一点由此实现，即输送用于干燥的加热过程气体仅在喷射区内进行。通过该装置特殊的几何构造在利用重力下将颗粒可靠输送到喷射区内(参见附图)。通过添加作为核胚料的惰性颗粒，可以控制酶粒剂的酶活性的绝对含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备具有权利要求1前序部分所述特征的酶粒剂的方法，一种由此获得的具有权利要求17前序部分所述特征的酶粒剂，及其应用于制备特别是按权利要求24-27或28-29之一的含有这种酶粒剂的配制剂(所述应用同时也是酶粒剂制备方法可能优选方案的一部分)，一种用于制备按权利要求30-34之一所述酶粒剂的方法和/或由此获得的酶粒剂按权利要求35所述的应用，以及如后面的说明书和后面的权利要求书中所述发明其他优选的实施方式。
背景技术
酶在许多工业部门得到越来越广泛的应用。这一点既涉及酶所制备的量也涉及各种各样的形式。一般情况下，酶以液态形式或者也作为干燥物质存在。近年来粒剂作为贸易形式成为越来越多用户或者深加工业的首选。粒剂的特征在于具有有利的特性，例如易于计量性、非常好的流动性、均质的内部结构、高颗粒密度、低粉尘含量(Staubgehalt)以及均匀和封闭的表面。酶通常的特征在于，其例如在潮湿环境下的不稳定性和变应原性反应的产生，证明粒剂方式是具有优点的贸易形式。
通过将酶转换成干燥形式可以提高酶的稳定性。这一点例如可以通过喷雾干燥、各种附聚过程(在混合器内湿粒化或流化附聚作用)或者通过在流化装置中的组合粒化(喷雾粒化)进行。
喷雾干燥方面的缺点是需要非常大的装置体积且粉末状产物含有可观的粉尘份额(Staubanteil)。
为降低这种粉尘份额，喷雾干燥经常借助于多级干燥设备实施。缺点是利用这种多级干燥设备制备的酶粒剂具有很差的，也就是高的1.6以上的圆度系数(表示粒剂表面与理想的圆形粒剂的表面之比)。圆度系数大于1.6的酶粒剂由于较低的圆度和因此存在易于断裂的突起部，在例如包装和运输时的机械应力下迅速导致高的粉尘份额。
这种粉尘份额需要对生产人员和使用者采取专门的保护措施以及明显增加对用于除尘、通风和粉尘再利用设备方面的投资。
一种用于制备酶粒剂的可行方法是在流化床中组合粒化，正如WO 01/83727A2中所公开的那样。该方法是一种将酶制剂通过喷雾喷嘴喷入流化床中的过程。将在过程中所产生的粉尘与排出的空气分离并作为胚种重新输送到粒化过程中。将产生的粒剂通过使用一个或者多个安装在流化装置进气底部中的重力筛分机从过程中取出。排出的粒剂规格可以通过调整筛分气体量进行。任选地还可以将粒剂附加地涂层。该方法使用依据EP-A-0163836和EP-A-0332929的流化过程。
所述流化过程的特征在于，均匀分布的流化作用和干燥所需的过程气体，在流化装置的整个横截面上安装进气底部。用于加入液体的喷雾喷嘴垂直向上喷射并直接与进气底部一体化(EP-A-0332929)或者在进气底部的高度上由一个筛分机环绕(EP-A-0163836)。过程所需的粒化胚种用流化材料产生，其通过喷嘴的部分不覆盖(穿过喷射)通过喷入液体的部分喷雾干燥。通过喷雾干燥胚种之间的平衡状态和通过筛分过程导回的筛下物以及粒剂的排出形成流化材料。不存在对过大颗粒的分离。
通过加入液体将流化床中含有的颗粒在喷射区内用液体湿润并在颗粒表面上进行液体膜的干燥。在流化床的除喷嘴外的其余区域内，基本上表面湿润的颗粒不发生干燥。代之仅有少部分在颗粒孔内所含有的潮气得到蒸发，从而导致(平均的)颗粒温度上升。然而，在传统流化床中喷嘴喷雾区的外面也需要输送加热的过程空气，以便使装置内的颗粒混合均匀并不断将颗粒输送到喷射区内。因为酶的制备对温度十分敏感，所以采用这种公知的方法不能取得酶活性的最佳产率(低的相对活性对比于原本投入的酶活性，即除了活性酶外，还存在一大部分非活性的或者遭到破坏的酶，这意味着，对同等量的总活性[绝对活性]必须使用更多的酶)。此外，制备过程中不可避免温度分布的不均。
在所描述的系统内的这种过程的实施方面，只能由此减少滞留时间，即粒剂的干燥不达到所要求的终值和/或制备降低粒度的酶粒剂，但这样对酶粒剂的质量产生不利影响。按照现有技术公知的酶粒剂具有高比例的非活性载体物质并因此低的绝对活性，高比例的非活性酶(相对低的活性)、低值的平均粒度D50(在该粒度中50重量％颗粒的直径小于平均粒度D50和50重量％颗粒的直径大于平均粒度D50)或者高的含湿量或者大多具有这些特性的两种或者更多。
例如按照WO 01/83727 A2所介绍的一种方法，只有在小颗粒和/或含湿量(残余湿度)高于5％的情况下才能达到85％以上的酶活性产率(基于理论上可行的总酶活性计)。
WO 98/55599 A2另一方面介绍了一种在使用某种载体物质(如玉米淀粉)的情况下利用挤出装置和成粒装置制备酶粒剂的方法。该方法在WO 01/83727实施例2中也有所介绍。
在这种情况下达到95％(相对酶活性)的酶活性产率和平均粒度D50为600μm的粒剂，含湿量5％以及圆度系数1.4。这种方法的缺点是，酶制剂必须以1∶2的重量比添加27％的干燥物质淀粉，以达到可挤出的混合物。通过挤出法获得的酶粒剂因此基于干燥物质具有低于13％(绝对酶活性)的活性酶物质。
采用按照WO 01/83727的喷雾干燥法可取得的酶粒剂虽然粒剂的圆度系数处于优选的1-1.6范围内，而且同时粒剂的平均粒度D50为620μm(参见表2实验2)，但是非活性载体物质的含量却低得多，由此总酶(活性和非活性)的含量高于WO 98/55599中所介绍方法的产物。然而，按照WO 98/55599的酶粒剂方面的缺点是，如同WO 01/83727中所称的实施例2一样，基于活性和非活性酶的总量，活性酶的相对比例以85％明显低于挤出法。
根据WO 01/83727介绍的工作原理按照EP 0 332 929所述方法制备酶粒剂。这种方法的特征是床容量自动调节(参见EP 0332 929，第22页27行)。由此对于确定的粒化效率不能再控制滞留时间。例如在3kg流化床容量的实施例1中，在具有23重量％干燥物质成分的含水食盐溶液进行粒化的情况下粒化效率为1.5kg/小时。即在此情况下滞留时间固定为2小时。因此滞留时间在那里通过床容量与粒化效率kg/小时之比确定。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于制备特别是低粉尘含量酶粒剂的方法，其中，酶粒剂可以连续或者分批在最大程度上避免制备过程中温度分布不均匀和在提高酶(相对)活性产率的情况下制备。同时提高制备时粒化的可控制性。本发明的主要目的特别是在于提供一种粒化方法，该方法与公知的流化方法相比在如酶浓缩物的成分、干燥空气温度、粒剂的平均粒度D50和粒剂的圆度等其他条件相同的情况下可以缩短滞留时间。该目的依据本发明通过权利要求1所述特征得以实现，这些特征此外还说明特别要求保护的方法。
依据本发明，酶粒剂的制备通过在该装置喷雾区内的热条件和其余区域内的温度条件之间的结合借助于权利要求1特征部分中所述特征进行。特别是与现有技术中的方法相比可以达到减少材料滞留时间的目的，从而提高了借助于权利要求1中所述方法获得的酶粒剂的相对酶活性。在依据本发明的过程中这一点由此实现，即用于干燥的加热过程气体的输送主要(即特别是80％以上)优选仅在喷射区内进行。将颗粒可靠地输送到喷射区内特别是通过该装置特殊的几何构造在利用重力下进行，但也可以气压或者通过几何构造在利用重力下与气压输送的结合进行。
按权利要求1所述依据本发明的优点在于，将制备条件与所要制备的材料特性相配合。尽可能地避免温度分布的不均匀，由此还达到了提高酶粒剂产率的目的。
本发明的目的还在于提供一种酶粒剂，其具有比现有技术更低的粉尘含量和更高的活性酶(相对)比例，同时具有60(特别是100)μm-2000μm的平均粒度D50、良好的贮存稳定性、特别是很小的圆度系数和/或很低的含湿量。
依据在权利要求1和特别是从属权利要求中的本发明的方法获得的按权利要求16所述的酶粒剂具有有利的特性。这些酶粒剂可以有利地用于制备各种目标配制剂，特别是如权利要求23-26中所述那样，特别是通过添加一种或者多种在适当的应用形式中的适当的载体物质和/或包装。
其他具有优点的构成在从属权利要求中(在此通过参考引用)予以说明，尽可能地将其在说明书中与其作用共同介绍。
依据本发明可制备的酶粒剂是高浓缩和水溶性的或者水可分散的并具有60-2000μm的平均粒度D50，特别是进一步的特征在于，在活性酶含量与活性和非活性酶含量总和之比(相对酶活性)为80％或者更高，特别是88％或者更高情况下根据Heubach检测的粉尘含量＜800，优选小于500ppm。可制备的酶粒剂的抗压强度有利地为10MPa或者更高，在本发明一种优选的可行实施方式中为20-50MPa，酶粒剂的松装密度为500g/l或者更高，在本发明一种优选的可行实施方式中为550-850g/l。酶粒剂粒度分布的特征在于d10/d90之比(定义：d10为粒剂质量的10％小于该直径的粒剂直径，d90为粒剂质量的90％小于该直径的粒剂直径)特别是为0.4或者更高。依据本发明可有利地制备的酶粒剂(在此作为酶含有肌醇六磷酸酶)的绝对肌醇六磷酸酶活性优选等于或者大于15000FTU/g。在此方面，FTU为酶活性，它在测定条件下37℃时每分钟释放1毫摩尔磷酸盐(0.25M醋酸钠，pH值5.5；51nM肌醇六磷酸钠)。
下面借助优选的实施方式对本发明进行详细说明。所属附图示意性展示用于实施依据本发明方法的装置。
附图说明
将用于干燥待制备的酶粒剂所需要的量的加热过程气体10(一般为加热空气)输送到具有矩形横截面9和界限性侧壁5的供气室17。在供气室17内分配过程气体10并通过间隙1以气体射束2形式进入过程室8内。优选水平进入间隙1内的过程气体流通过导向部件3优选向上导入过程室8内并作为一种自由射流进入装置内。此外，装置横截面任选地在扩展区14扩大，从而过程气体流的速度向上不断减少。气体在扩展区14的上面作为废气11经排气部分19离开装置，排气部分任选地与除尘系统(例如滤尘管或者织物过滤件)整合。
过程室8内存在一定数量通过向上的过程气体射束夹带的颗粒。在过程室8的上部区域内以及在处于其上面扩展区14内气体速度降低，从而上升流动的颗粒从气体射束23侧面排出并回落到过程室8内。过程室8在下部区域内由倾斜的侧壁29限制。这种侧面倾斜造成颗粒在重力的作用下通过回流区24向气体进口间隙1的方向输送，从那里它们随后再由过程气体夹带到过程室8内。
通过这种机理形成一种由上升气流和在过程气体进口方向上的回流组成的非常均匀的固体物质循环15。由此即使在过程室8中颗粒量非常少的情况下导向件3上部核心区内也存在很高的颗粒密度。在该区域内设置一个或者多个喷雾喷嘴7，它们与过程气体射束同方向向上喷射并用于带入液态酶配制剂。
通过核心区内很高的颗粒上料，在喷射区22内为热传导和材料转换提供形成非常有利的条件。此外，使液体很大程度地在颗粒上沉着并使该液体均匀地湿润颗粒表面。在喷射区和回流区24之间固体物质高速循环的同时的这种均匀的湿润使其形成一种非常均匀的液体膜。通过干燥过程液体得到蒸发并随同废气11离开装置。制剂中含有的固体物质保留在颗粒表面上。粒剂由此非常均匀和均质地生成，从而产生一种非常紧密的粒度分布。通过在过程室8内构成的类似于圆圈的固体物质流，在喷雾喷嘴7和6的区域内构成喷雾干燥区和与其连接的粒化区。
过程气体可以将一部分颗粒以及细料和粉尘作为载有固体物质的废气20从过程室8排出。为分离这些颗粒，可以使用选择安装在废气部分19内的过滤系统或者该装置后置的除尘设备。在整合了除尘设备25的情况下，例如可以利用气压脉冲18，以便将滞留的颗粒作为分离的固体物质21导回过程室8内。
与具有整合了过滤设备的流化装置相比，粉尘导回由此变得容易，即上升流动的过程气体流基本上限制在局部并因此可以将待导回的颗粒可靠地沉积在气体射束的外面。通过气体进口间隙1附近内的抽吸作用，额外地需要这种机制。可以替代地将与废气分离的颗粒或者所获得的其他含酶颗粒(参见下面)导回到过程室8内。为此在倾斜侧壁29的下部区域内可以设置各种不同类型的输送装置26。通过气体进口间隙1附近的高速过程气体射束吸引细颗粒并输送到喷射区22，在那里利用液体将其湿润并参与生长过程。
任选内装的导流板16支持气体射束、加强抽吸效应并改善固体物质向喷射区22内的输送。可能出现的附聚效应降到最低限度，因为在喷射区内出现非常高的流动速度并因此高于流化床内的分离力。由此分选颗粒并生成非常圆的粒剂。
此外，过程室8内过程气体的流动断面使从任选内装的过滤设备导回过程室内的细颗粒不会回落到喷射区22内。由此抑制了细颗粒的粘结和由此产生的附聚形成过程。
为连续进行过程，该装置可以装备固体物质的任选的不同上料系统13。由此例如可以将酶颗粒输送到过程中，这些酶颗粒例如可以通过玻碎例如由(过大的)粒剂获得或者/和由过小的粒剂组成，或者由一个或者多个酶颗粒或者以其他方式获得的足够细的粉尘和/或粉末形式的含酶离析物组成。这类酶颗粒或者含酶离析物(含酶的中间产物)可以是其他过程阶段和方法(例如酶溶液的喷雾干燥)的产物。这些装入的含酶中间产物的比例特别是为1重量％或者更高，在本发明一种可行的优选实施方式中为5-20重量％。在此方面还能且可以具有优点的是，所装入的酶颗粒通过酶悬浮液的单独喷雾干燥制备。在此方面，在本发明一种具有优点可行的实施方式中，也可以从开始起就输送酶颗粒。这些颗粒然后作为粒化胚种或者作为起始填充料用于缩短运行时间。此外，在这里可以将添加剂以固体形式混入过程之中，使其包埋于酶粒剂内。在另一可行的优选实施方式中，优选在之前或者特别是与步骤a同时或者之后，如上面或者下面所提到的那样，在粒化过程开始时或者期间，可以取代酶颗粒将其他细颗粒直至颗粒的特定材料(优选的粒度小于0.5mm，更优选0.1-0.2mm)，优选惰性的(也就是首先在酶方面非活性的)特定材料例如用于调整酶粒剂的酶活性，大致通过输入如盐核这种相应的惰性核作为胚料输送。惰性核的重量百分比在此例如在成品酶粒剂的0和95重量％之间。
替代或补充这种实施方式，在干燥和粒化过程期间或者该过程的一部分或者大部分期间输送一种或者多种惰性材料，特别是盐和/或粘合剂，不仅作为核材料或者胚料，而且用于稀释这种或者这些酶或者特别是酶粒剂基质(即分布在部分或者整个基质内部)内的酶活性(绝对的，即包括活性的和非活性的酶成分)，这是本发明另一种特别优选的实施方式。在此，这种或者这些惰性材料可以作为固体物质，例如通过如13的固体物质上料系统，在酶溶液[＝液态酶制剂](溶解和/或悬浮液内)内，和/或特别是在一种或者多种(优选含水的)与酶溶液分开的溶液、悬浮液或者熔体内，通过输送装置26和/或首先是通过例如喷射区22内的喷嘴输送到特别是气体射束2内。在后一种情况下，这种或者这些惰性材料(例如盐，如(例如碱性)金属盐的无机盐，如硫酸钠或者食用盐，优选在粘合剂的存在下)溶液或者悬浮液或者还有熔体，通过喷射酶溶液的这个或者这些喷嘴旁边的一个或者多个单独喷嘴在特别是在气体射束2的区域内喷射，或者可以有利地使用三或者多组分喷嘴。在这种情况下，将这些液体分别按各自的喷嘴比例给出并在本发明一种有利的实施方式中利用同时输送的(优选压力)如压缩空气的气体喷雾。所述喷嘴具有的优点是具有一定数量的中心管，通过它们输送液体和喷射空气。例如可以将第一液体通过内管、第二液体通过外部连接的同轴环形间隙而将用于喷雾的气体通过处于更外部的另一同轴环形间隙(三组分喷嘴)进行喷射，或者将第一液体通过内管、将用于喷雾的气体通过其外部作为第一连续的第一同轴环形间隙、将第二液体通过后者外部的另一同轴环形间隙并将用于喷雾的其他气体通过第三外置的同轴环形间隙喷射(四组分喷嘴)。
惰性材料(作为核中的胚种、粒剂或者两者的基质中的添加物)的这种输送可以使在所使用的酶材料(低非活性)的相对高的活性情况下对所要求的绝对活性(每个重量粒剂的活性)进行非常精确的任意(即在略微高于0-100％的最大可能的绝对活性之间)调整，而在此方面不会改变酶粒剂的其他参数，如粒度或者粉尘自由度。输送可以在连续运行下或者在批量运行下分批进行。惰性材料的添加物比例基于酶粒度的固体物质份额可以为0-近100％，例如从0.1-95重量％。惰性材料的粒度只要是溶解使用就可以是任意的，在作为固体物质粉末或者作为悬浮液使用时，粒度有利地为200μm或者更小，特别是100μm或者更小。
本发明因此还涉及惰性材料在上述和下述方法中用于调整酶粒剂(单位量(重量)酶粒剂的酶活性)确定的绝对酶活性的应用。
此外，该装置具有排料部件4，以便可以将颗粒从过程室8取出。这一点例如可以通过溢流或者通过容量分析的排料部件(例如叶轮闸门)或者还通过重力分离器(例如供给筛分气体的锯齿形筛分机或者立管式筛分机)进行。
可以任选地将机械机组27安装在过程室8内，但优选安装在倾斜壁上回流区24的区域内，以便通过破碎产生作为粒化形成过程胚种的足够细料。此外，回流区24可以任选地用于定位加热装置或者其他热传导装置28。例如，装置壁可以双层构成，以便将其在利用液态或者气态热载体的情况下用于加热或者冷却。也可以选择使用微波加热器，以便对回流区24内的颗粒再干燥或者预加热。
在过程室8或者其上面的装置部分内，例如扩展区14和排气部分19内，可以任选地设置优选向下，但也可以部分向上喷射的喷雾喷嘴6。在这里同样可以喷入液态的酶制剂，以便例如通过装置内的喷雾干燥产生粒化胚种。可以替代地通过几个喷雾装置6和7以液态形式喷入添加剂或者其他成分并因此均质包埋在粒剂结构内。如果喷雾喷嘴7通过供给热气体的供气室17，那么可以任选使输送液体的部分具有绝缘或者不同的冷却系统12，以防止破坏液态制剂。
为降低依据本发明所制备的酶粒剂的水敏感性和/或控制水溶解性，可以将这些粒剂在后面的一个单独过程中通过涂覆包上一层防水的保护膜。
作为依据本发明过程的其他优点还应提到的是非常简单的结构，该结构将高度的运行可靠性和干扰不敏感性与非常良好的可清洁性相结合。因此特别是在产物换型为生物材料时的卫生要求方面创造了更好的生产条件。
实施例：
现借助下面具体的应用实施例介绍本发明，而不受此任何方式的限制。
实施例1：制备酶粒剂
将一种酶制剂喷入特征在于上述结构的装置内，该酶制剂于酶溶液内附加含有稳定剂以及粘合剂成分，并具有固体物质约22质量百分比的最终浓度。该过程室的特征在于矩形横截面并在倾斜侧壁的上面具有0.15×0.2＝0.03m2的横截面面积和约1m的高度。通过2个纵向穿过该装置分布的气体输送间隙输送约180kg/h加热到约140℃的过程空气流。将所述液态制剂通过供给压缩空气的垂直向上喷射的二组分喷嘴喷入具有约50g/min料流的过程空气射流内。约500g酶颗粒处于过程室内。通过蒸发过程冷却过程空气并以约45℃离开该装置。废气通过该装置后置的漩涡除尘器除尘，并将分离的固体物质作为胚料重量测定地输送到间隙附近的过程室内。在使用筛子的情况下将粒剂从过程室端面取出。将筛分机内分离的细料部分气动回吹到过程室内。取出的粒剂具有不硬化的松装密度800g/l和下列粒度分布(筛分分析)：
＞400μm： 0.8质量％
315...400μm： 6.8质量％
250...315μm： 15.3质量％
160...250μm： 42.3质量％
100...160μm： 24.9质量％
0...100μm： 9.9质量％
实施例2：具有来自黑曲霉的肌醇六磷酸酶的酶粒剂：
将商购可得的肌醇六磷酸酶(Natuphos 5000L，BASF，Ludwigshafen，Deutschland)利用软化水和具有不会使酶通过的孔隙度的超滤器透析过滤，以去除防腐剂和盐。随后将酶超滤，已得到高浓度的液态酶制剂。
将作为粘合剂的聚乙烯醇添加到具有24000FTU/g肌醇六磷酸酶-活性且干燥含量为25重量％的这种液态酶制剂的25重量％。其余75重量％溶液在实施例1所称装置中以180℃的空气进口温度和70℃的排气温度喷雾干燥。
将喷雾干燥的酶粉末装入防尘对接的容器内。它产生一种具有90000FTU/g肌醇六磷酸酶-活性和95％干物质的酶粉末。将具有喷雾干燥酶粉末的该容器与上料系统13上的防尘连接装置对接。将液态酶制剂利用计量泵通过喷雾喷嘴喷入过程室8内。
以4∶1的料比输送液态酶制剂和酶粉末。进口温度为120℃，排气温度为60℃。它产生一种具有表1所示特性的肌醇六磷酸酶粒剂。活性和非活性肌醇六磷酸酶的含量在使用EP 0 420 356中所述用于说明曲霉属ficuum-肌醇六磷酸酶的方法情况下确定-该参考在此引入。
表1：按实施例2的肌醇六磷酸酶粒剂的特性
| 特性 | 数值 |
| 圆度系数 | 1.4 |
| 残余湿度 | 5％ |
| 活性产率 | 97％ |
| 活性酶含量/总酶含量 | 95％ |
| 活性 | 83000FTU/g |
| 平均粒度D50 | 640μm |
| 粒度比d10/d90 | 0.7 |
| 松装密度 | 590g/l |
实施例3：盐-/粘合剂溶液的应用
使用具有4个进气室和4个喷嘴的中试装置。作为酶使用蛋白酶。无机碱金属盐和常用的粘合剂作为盐/粘合剂成分使用。该成分的份额以重量％(“％”)表示。
a)将纯酶溶液和盐-粘合剂溶液分别输送到不同喷嘴，每个喷嘴稀释的水量尽可能相同调整：
| 酶溶液(冷) | 盐-粘合剂悬浮液 | ||
| 室 | 3 | 1 | |
| 浓度 | ％ | 18 | 50 |
| 喷雾量 | kg/h | 22 | 12 |
| 每个喷嘴的水 | kg/h | 6.0 | 6 |
| 产物中的份额 | ％ | 39.8 | 60.2 |
| 进气温度 | ℃ | 125 | |
| 排气温度 | ℃ | 55 |
b)将酶溶液和盐-粘合剂溶液混合通过所有喷嘴输送：
| 酶部分 | 盐+粘合剂部分 | ||
| 室 | 4 | ||
| 溶液中的份额 | ％ | 10 | 24 |
| 喷雾量 | kg/h | 30 | |
| 每个喷嘴的水 | kg/h | 4.95 | |
| 产物中的份额 | ％ | 29.4 | 70.6 |
| 进气温度 | ℃ | 115 | |
| 排气温度 | ℃ | 50 | |
c)将酶溶液和盐-粘合剂溶液分开地经三组分喷嘴输送：
| 酶溶液(冷) | 盐-粘合剂-悬浮液(65℃) | ||
| 室 | 4 | ||
| 浓度 | ％ | 15 | 50 |
| 喷雾量 | kg/h | 15 | 20 |
| 每个喷嘴的水 | kg/h | 5.7 | |
| 产物中的份额 | ％ | 18.4 | 81.6 |
| 进气温度 | ℃ | 120 | |
| 排气温度 | ℃ | 55 | |
d)酶-粘合剂溶液喷雾和盐粉末以固体方式输送
| 酶-粘合剂溶液(冷) | 盐粉末＜30μm | ||
| 室 | 4 | ||
| 溶液中的比例 | ％ | 15 | 100 |
| 喷雾量 | kg/h | 20 | 25 |
| 每个喷嘴的水 | kg/h | 4.3 | |
| 产物中的比例 | ％ | 10.7 | 89.3 |
可作如下概述：
本发明涉及一种用于制备酶粒剂的方法。本发明的目的在于，提供一种用于制备酶粒剂的方法，其中，酶粒剂可以连续或者分批地在最大程度上避免制备过程中温度分布不均匀和提高酶话性产率的情况下制备。同时提高制备时粒化的可控制性。公开了利用该方法获得的酶粒剂及其应用。
依据本发明，酶粒剂的制备通过在该装置喷雾区内的热条件和其余区域内的温度条件之间的结合进行。在依据本发明的过程中这一点由此实现，即输送用于干燥的加热过程气体仅在喷射区内进行。将颗粒可依靠输送到喷射区内通过该装置特殊的几何构造在利用重力下进行。
Claims (35)
1.用于制备酶粒剂的方法，其特征在于，
a.将一种或者多种液态酶配制剂通过喷雾装置主要喷入载有固体物质的气体射束内，
b.将用液体湿润的料粒在加热的气体射束中进行干燥和粒化过程，
c.在滞留一段时间后将颗粒与气体射束分离并导回到过程室内，
d.将颗粒输送到气体进口区，
e.将微粒、粉尘和由过程气体夹带的颗粒进行分离并作为粒剂形成过程用的胚料重新输送到过程中，
f.通过将材料输送到气体射束内产生处于反应室轴向上类似于圆圈的固体物质流。
2.用于制备特别是按权利要求1所述酶粒剂的方法，其特征在于，
a.将一种或者多种液态酶制剂通过喷雾装置喷入载有固体物质的气体射束内，
b.将用液体湿润的料粒在加热的气体射束中进行干燥和粒化过程，
c.在滞留一段时间后将颗粒与气体射束分离并导回到过程室内，
d.将颗粒通过重力经过倾斜平面输送到气体进口区，
e.将微粒、粉尘和由过程气体夹带的颗粒进行分离并作为粒剂形成过程用的胚料重新输送到过程中，
f.通过将材料输送到通过优选旋转对称或者纵向延伸的间隙开口输送的气体射束内产生处于反应室轴向上类似于圆圈的固体物质流。
3.按权利要求1或2之一，特别是按权利要求2所述的方法，其特征在于，酶粒剂通过不同的筛分装置从过程室取出。
4.按权利要求1-3之一，特别是按权利要求2或3所述的方法，其特征在于，酶粒剂通过不同的容量分析排料部件从过程室取出。
5.按权利要求1-4的一项或多项，特别是按权利要求2-4之一所述的方法，其特征在于，将从过程中取出的过大或者过小的酶粒剂与合格产品进行分离。
6.按权利要求1-5的一项或多项，特别是按权利要求2-5之一所述的方法，其特征在于，将从过程中取出的过小酶粒剂作为胚料导回过程室内。
7.按权利要求1-6的一项或多项，特别是按权利要求2-6之一所述的方法，其特征在于，将从过程中取出的过大酶粒剂通过任意的破碎装置组进行破碎并作为胚料导回过程室内。
8.按权利要求1-7的一项或多项，特别是按权利要求2-7之一所述的方法，其特征在于，将导回过程室内的酶粒剂进行加热再处理。
9.按权利要求8所述的方法，其特征在于，将导回过程室内的酶粒剂进行干燥或预热。
10.按权利要求1-9的一项或多项，特别是按权利要求2-9之一所述的方法，其特征在于，将导回过程室内的酶粒剂进行破碎。
11.按权利要求1-10的一项或多项，特别是按权利要求2-10的一项或多项所述的方法，其特征在于，酶粒剂由不同的添加物和采用不同的混合比制备。
12.按权利要求1-11的一项或多项所述的方法，其特征在于，料粒在预先的喷雾干燥后进行粒化过程。
13.按权利要求1-12的一项或多项所述的方法，其特征在于，将1重量％或者更高，优选5-20重量％按前述权利要求1-12之一获得的粉末状成品粒剂产物，和/或另外获得的酶颗粒和/或选自含酶粉末和粉尘中的一种或者多种含酶的中间产物输送到粒化过程。
14.按权利要求1-13的一项或多项所述的方法，其特征在于，将获得的酶粒剂在随后的一个步骤中通过涂覆包上一层防水的保护膜。
15.按权利要求1-14的一项或多项所述的方法，其特征在于，酶在加热的过程室内滞留时间的平均值少于1.5小时，优选少于0.5小时。
16.按权利要求1或2之一，特别是按权利要求3-15之一所述的方法，其特征在于，优选在步骤a之前或者特别是同时或者之后，如权利要求1或2之一中所提到的那样，或者在粒化过程期间，作为胚料为干燥和粒化过程输送细粒直至颗粒状的特定材料，优选惰性的特定材料。
17.酶粒剂，按权利要求1-15或16之一所述获得，具有1-1.6的圆度系数、从60(特别是100)到2000μm的平均粒度D50，其特征在于，(i)如果活性酶份额与活性和非活性酶含量总和的比为高于85％，则平均粒度D50处于650-2000μm的范围内，(ii)如果活性酶的上述限定份额大于88％，则平均粒度D50处于包括端值470-小于650μm的范围内，(iii)如果活性酶的上述限定份额高于91％，则平均粒度D50处于包括端值230-小于470μm的范围内，以及(iv)如果活性酶的上述限定份额大于95％的话，则平均粒度D50为60-小于230μm和残余湿度低于5重量％。
18.按权利要求17所述的酶粒剂，特别是当引用权利要求1-15之一或者权利要求16的酶粒剂时，其特征在于，包括非活性酶在内的非活性材料与活性酶的重量比基于干重计低于7∶1。
19.按权利要求1-15或16之一所述获得的酶粒剂，特别是按权利要求18所述平均粒度为60-800μm的酶粒剂，其特征在于，根据Heubach检测的粉尘含量低于800，特别是低于500ppm。
20.按权利要求17-19之一所述的酶粒剂，其特征在于，酶粒剂的抗压强度等于或者高于10MPa，优选为20-50MPa。
21.按权利要求17-20之一所述的酶粒剂，其特征在于，酶粒剂粒度分布的特征在于d10/d90之比等于或者大于0.4。
22.按权利要求17-21之一所述的酶粒剂，其特征在于，酶粒剂的松装密度等于或者大于500g/l，优选为550-850g/l。
23.按权利要求17-22之一所述的酶粒剂，作为酶含有肌醇六磷酸酶，其特征在于，酶粒剂的肌醇六磷酸酶活性等于或者大于15000FTU/mg。
24.按权利要求17-21之一所述酶粒剂的应用，特别是当引用权利要求1-15之一或权利要求16时，作为添加物或者单独的有效成分在食品、清洁或者制药目的用的配制剂生产中使用。
25.按权利要求24所述用于制备饲料。
26.按权利要求24所述用于制备食品。
27.按权利要求24所述用于制备洗涤剂或者冲洗剂。
28.按权利要求22或23之一所述的酶粒剂按权利要求24所述的应用，特别是当引用权利要求1-15之一或权利要求16时，作为添加物或者单独的有效成分在食品、清洁或者制药目的用的配制剂生产中应用。
29.按权利要求28所述应用，用于制备饲料、食品或者洗涤剂或者冲洗剂。
30.按权利要求1或2之一，特别是按权利要求3-15或16之一所述的方法，其特征在于，在干燥和粒化过程期间，或者在这血一过程的部分期间，输送一种或者多种惰性材料作为核或者胚料和/或作为酶粒剂基质中的添加物或者其中的一部分用于稀释这种或者这些酶。
31.按权利要求30所述的方法，其特征在于，这种或者这些惰性材料作为固体物质在酶溶液内部和/或在一种或者多种与酶溶液分开的溶液、悬浮液或者熔体中输送。
32.按权利要求30或31之一所述的方法，其特征在于，这种或者这些惰性材料的一种或者多种溶液和/或悬浮液通过在用于喷射液态酶配制剂的这个或者这些喷嘴旁的一个或者多个单独的喷嘴在干燥和粒化过程期间或者在其部分期间喷射。
33.按权利要求30-32之一所述的方法，其特征在于，使用一个或者多个多组分喷嘴和一种用于将一种或者多种惰性材料的一种或者多种溶液或者悬浮液雾化的气体。
34.酶粒剂，具有依据权利要求17-24之一所述的性能，按照依据权利要求30-33之一所述的方法获得。
35.按权利要求34所述的酶粒剂用于制备饲料、制备食品或者制备洗涤剂或者冲洗剂的用途。
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