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CN112447977A - Si/C纳米线制造方法、Si/C纳米线锂离子电池电极制造方法 - Google Patents

Si/C纳米线制造方法、Si/C纳米线锂离子电池电极制造方法 Download PDF

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CN112447977A CN202011325140.8A CN202011325140A CN112447977A CN 112447977 A CN112447977 A CN 112447977A CN 202011325140 A CN202011325140 A CN 202011325140A CN 112447977 A CN112447977 A CN 112447977A
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Abstract

本发明提出一种Si/C纳米线制造方法、Si/C纳米线锂离子电池电极制造方法。本发明采用激光‑化学‑热处理复合工艺高效、快速、大面积制备Si/C纳米线。首先使用激光重熔Al‑Si合金，然后将重熔层腐蚀后研磨获得Si纳米线，再复合热处理工艺制备Si/C纳米线，最后经涂覆获得锂离子电池负极。该电极中Si/C纳米线互相连接并存在间隔，表面被非晶碳包覆，有利于缓解体积膨胀，保持结构的稳定性。该制造方法可实现高效、低成本、高产量制备性能良好的锂离子电池。

Description

Si/C纳米线制造方法、Si/C纳米线锂离子电池电极制造方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种Si/C纳米线的制造方法、Si/C纳米线锂离子电池电极制造方法及由该方法制造的Si/C纳米线锂离子电池电极，以及包含该电极的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是一种良好的能量储存-转换载体，被广泛应用于电动汽车和可穿戴设备等领域。提高锂离子电池的容量和循环性能是当前研究的主要目标。在现有电池负极材料中，Si具有极高的理论比容量(约4200mAhg-1)，因此被广泛关注。以硅作为负极活性物质，可以显著提高锂离子电池的容量。然而硅在嵌锂-脱锂过程中表现出极大的体积膨胀，容易使电极结构失效，严重影响电池的循环稳定性。
目前，大量研究表明，纳米结构能够有效降低硅的体积膨胀效应，改善电池的循环稳定性，例如纳米颗粒、纳米线以及纳米柱等结构。以一维Si纳米结构为例，Cui等人以Au为催化剂，在不锈钢基体表面使用VLS生长法(气-液-固生长法)制备Si纳米线，电极循环20圈后容量剩余3500mAh/g，表现出良好的循环稳定性。[非专利文献：C.K.Chang,H.L.Peng,G.Liu,K.Mcllwrath,X.F.Zhang,R.A.Huggins,Y.Cui,Nat.Nanotechnol.3(2008)31-35]然而，在电池长周期循环过程中，由于Si与电解液直接接触，其表面SEI(solid electrolyteinterphase，固体电解质膜)会连续生长，导致电池容量迅速降低。此外，Si纳米线在反复嵌锂-脱锂过程中会产生较大的残余应力，使结构发生碎裂，导致电极失效。已有研究表明，在Si表面制备包覆层可以有效防止连续SEI生成；与此同时，包覆层可以有效缓解Si的体积膨胀，保持结构的稳定性，提高电池的电化学性能。例如Yang等人首先使用贵金属辅助化学腐蚀工艺制备Si纳米线，然后使用微波等离子体化学蒸发沉积工艺获得由石墨烯和SiC双层包覆的Si纳米线结构，电极经充放电循环500圈后容量剩余1650mAh/g，电极表现出非常良好的循环稳定性。[非专利文献：Y.Yang,J.G.Ren,X.Wang,Y.S.Chui,Q.H.Wu,X.F.Chen,W.J.Zhang,Nat.Nanoscale 5(2013)8689-8694]由此可知，制备包覆的Si纳米线结构，有利于提高锂离子电池的电化学性能。然而现有制备Si纳米线结构的工艺复杂程度高、成本昂贵且效率较低，难以实现工业化应用。
由此，本领域亟需研发一种工艺简单、成本低、效率高的制造工艺，用以制备高性能锂离子电池电极，促进其工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Si/C纳米线的制造方法及Si/C纳米线锂离子电池电极制造方法，该方法具有成本低、效率高、工艺简单等特点。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种Si/C纳米线的制造方法，包括以下步骤：
步骤101，使用激光对Al-Si合金进行表面重熔处理；
步骤102，分离所述Al-Si合金表面的重熔层，使用腐蚀液将所述重熔层脱Al；
步骤103，对脱Al处理后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线；
步骤104，高温下碳化处理所述Si纳米线，获得Si/C纳米线。
优选地，在所述步骤101之前，还包括：
步骤100，在表面重熔处理之前，对Al-Si合金进行预处理；
所述预处理方式包括打磨、酸洗或碱洗中的至少一种；
所述酸洗使用的溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种；
所述碱洗使用的溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的任一种，溶液浓度为1-20mol/L，预处理时间为0.1-2小时。
优选地，所述Al-Si合金中硅元素含量为4wt.％-30wt.％。
优选地，所述步骤101中表面重熔处理的激光功率为3000-6000W，激光光斑直径为0.3-3mm，扫描速度为5-50mm/s，扫描间隔为1-3mm或无搭接，倾斜角为5-20°。
优选地，所述步骤102中分离所述重熔层的方式为线切割；所述腐蚀液为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的任一种，溶液浓度为1-20mol/L，腐蚀时间为0.5-12小时。
优选地，所述步骤104中的碳化处理使用蔗糖、葡萄糖为碳源，Si：C源的质量比为1-2.5，碳化处理温度为700-900℃，加热时间为1-4小时。
所述Si/C纳米线中碳含量为5-20wt.％。
根据本发明的第二方面，本发明提供了一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法，包括以下步骤：
步骤201，使用激光对Al-Si合金进行表面重熔处理；
步骤202，分离所述Al-Si合金表面的重熔层，使用腐蚀液将所述重熔层脱Al；
步骤203，对脱Al处理后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线；
步骤204，高温下碳化处理所述Si纳米线，获得Si/C纳米线。
步骤205，将所述Si/C纳米线与导电剂、粘结剂混合，涂覆在铜箔表面，制成Si/C纳米线电极。
优选地，在所述步骤205中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂由CMC与PAA以质量比为0.2-5制备而成，将Si/C纳米线与所述导电剂和所述粘接剂混合后，所述Si/C纳米线占比为60-95wt.％。
优选地，所述Si/C纳米线锂离子电池电极中的Si/C纳米线尺寸为50-200nm，所述Si/C纳米线互相连接，相邻纳米线间隔为2-300nm；
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，包括一个或多个电极，所述电极中的至少一个使用根据本发明第二方面任一项所述的一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法制造。
通过以上技术方案，本发明能够取得以下技术效果。
1)使用激光-化学-热处理复合工艺制备Si/C纳米线，成本低、效率高，工艺简单，可大面积制备Si/C纳米线。
2)Si/C纳米线锂离子电池电极中的Si/C纳米线互相连接，相邻纳米线之间存在间隔，有利于缓解体积膨胀，保持结构稳定性。
3)Si/C纳米线锂离子电池电极中的Si/C纳米线表面的非晶碳包覆层可以约束硅嵌锂时产生的体积膨胀，防止SEI连续生成，使锂离子电池具有良好的电化学性能。
附图说明
图1是本发明激光-化学-热处理复合工艺制备Si/C纳米线示意图。
图2是本发明锂离子电池Si/C纳米线电极结构示意图。
图3是实施例1中Si/C纳米线微观结构图。
图4是实施例1中Si/C纳米线锂离子电池电极电化学性能实验结果。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细的描述，但不限于以下实施例。
图1是本发明使用激光-化学-热处理复合工艺制备Si/C纳米线示意图。
根据本发明的第一方面，根据本发明提供的一种Si/C纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤101，使用激光2对Al-Si合金1进行表面重熔处理；
步骤102，分离所述Al-Si合金表面的重熔层3，使用腐蚀液4将所述重熔层脱去Al元素5；
步骤103，对脱去Al元素5后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线6；
步骤104，高温下碳化处理所述Si纳米线6，获得Si/C纳米线7。
在一优选的实施方式中，在步骤101之前，还包括对铝硅合金1进行预处理的步骤。预处理方式包括打磨、酸洗或碱洗中的至少一种，酸洗使用的溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种，碱洗使用的溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的任一种，溶液浓度为1-20mol/L，预处理时间为0.1-2小时。
在一优选的实施方式中，Al-Si合金1中Si元素含量为4wt.％-30wt.％。
在一优选的实施方式中，激光2的参数如下，激光功率为3000-6000W，激光光斑为0.3-3mm，扫描速度为5-50mm/s，扫描间隔为1-3mm或无搭接，倾斜角为5-20°。
在一优选的实施方式中，分离重熔层3的方式为线切割，腐蚀液4为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的任一种，溶液浓度为1-20mol/L，腐蚀时间为0.5-12小时。
在一优选的实施方式中，高温下碳化处理以蔗糖、葡萄糖为碳源，其中Si：C源的质量比为1-2.5，热处理温度为700-900℃，加热时间为1-4小时。
Si/C纳米线7通过激光-化学-热处理复合工艺制备而成，此工艺成本低、效率高、方法简单，可大面积制备硅纳米线。
如图2所示，根据本发明的第二方面，本发明提供了一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法，包括以下步骤：
步骤201，使用激光2对Al-Si合金1进行表面重熔处理；
步骤202，分离所述Al-Si合金1表面的重熔层3，使用腐蚀液4将所述重熔层脱去Al元素5；
步骤203，对脱去Al元素5后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线6；
步骤204，高温下碳化处理所述Si纳米线6，获得Si/C纳米线7。
步骤205，将所述Si/C纳米线7与导电剂8、粘结剂9混合，涂覆在铜箔表面，制成Si/C纳米线电极。
该方法涉及的制备Si/C纳米线的步骤与以上第一方面中任一项所述的方法相同，其与第一方面相同的技术特征在此不再重复说明。
在一优选的实施方式中，在步骤205中，混合使用的导电剂为Super P，粘结剂由CMC(Carboxymethyl Cellulose，羧甲基纤维素)与PAA(Polyacrylic Acid，聚丙烯酸)以质量比为0.2-5制备而成，混合后活性物质Si/C纳米线占比为60-95wt.％。
在一优选的实施方式中，所述Si/C纳米线锂离子电池电极中的Si/C纳米线7尺寸为50-200nm，Si/C纳米线7互相连接，相间分布，相邻纳米线间隔为2-300nm，有利于缓解体积膨胀。
在一优选的实施方式中，Si/C纳米线7中碳含量为5-20wt.％，包覆碳层可以约束硅嵌锂时产生的体积膨胀，保证了电极结构的循环稳定性，防止SEI连续形成。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，包括一个或多个电极，所述电极中的至少一个使用第二方面中任一项所述的Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法制造。
根据本发明的第四方面，本发明提供了一种制造锂离子电池的方法，包括如下步骤：
步骤301，使用激光对Al-Si合金进行表面重熔处理；
步骤302，分离所述Al-Si合金表面的重熔层，使用腐蚀液将所述重熔层脱Al；
步骤303，对脱Al处理后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线；
步骤304，高温下碳化处理所述Si纳米线，获得Si/C纳米线。
步骤305，将所述Si/C纳米线与导电剂、粘结剂混合，涂覆在铜箔表面，制成Si/C纳米线电极；
步骤306，将所述Si/C纳米线锂离子电池电极作为负极装配，获得锂离子电池。
该方法涉及使用以上第二方面中任一项所述的Si/C纳米线锂离子电池电极，其与第二方面相同的技术特征在此不再重复说明。
实施例1
1.原料：
(1)Al-Si合金，Al：Si＝80:20wt.％。
(2)预处理溶液：19mol/L NaOH。
(3)腐蚀液：5mol/L HCl。
(4)碳源：蔗糖。
2.制造方法
(1)将打磨后的Al-Si合金1浸入19mol/L NaOH溶液中清洗0.3小时，然后使用YLS-6000光纤激光器重熔Al-Si合金表面，激光2的参数如下，激光功率为5500W，扫描速度为20mm/s，激光光斑为3mm，无搭接，倾斜角为10°。
(2)采用线切割分离Al-Si合金表面重熔层3，然后将重熔层3浸入5mol/L HCl腐蚀液4中脱合金5，脱合金处理0.5小时后，经研磨获得硅纳米线6。
(3)使用蔗糖包覆Si纳米线6，在800℃下保温2小时进行碳化处理，获得如图3所示的Si/C纳米线7。
(4)将Si/C纳米线7、粘结剂(CMC与PAA质量比为1:1混合)、导电剂super P混合后涂覆铜箔10表面，制成Si/C纳米线电极。
(5)使用Si/C纳米线锂离子电池电极作为负极装配锂离子电池。
3.电化学性能测试
如图4所示，Si/C纳米线电极首圈可逆比容量为1989mAh/g，首圈库伦效率为85％，在后续循环过程中库伦效率增加至99％，电池容量循环100圈后比容量剩余1544mAh/g，保持率为84％，电极具有良好的电化学性能。
一方面，本发明使用激光-化学-热处理复合工艺制备Si/C纳米线，工艺简单、效率高、成本低，可大面积制备Si/C纳米线。
另一方面，本发明中Si/C纳米线互相连接，相邻纳米线之间存在孔隙，为体积膨胀预留空间；碳包覆层对硅纳米线起保护作用，进一步保证了电极结构的循环稳定性；此外SEI在碳层表面形成，防止其连续生长，提高了电池的循环容量。
本领域技术人员能够理解，以上实施例中具体描述了各个技术特征的实现形式，然而本发明并不局限于此。本发明的技术效果能够通过任何等效的或变形的实施方式获得。

Claims (10)

1.一种Si/C纳米线的制造方法，包括以下步骤：
步骤101，使用激光对Al-Si合金进行表面重熔处理；
步骤102，分离所述Al-Si合金表面的重熔层，使用腐蚀液将所述重熔层脱Al；
步骤103，对脱Al处理后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线；
步骤104，高温下碳化处理所述Si纳米线，获得Si/C纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种Si/C纳米线的制造方法，其特征在于，还包括：
步骤100，在表面重熔处理之前，对Al-Si合金进行预处理；
所述预处理方式包括打磨、酸洗或碱洗中的至少一种；
所述酸洗使用的溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种；
所述碱洗使用的溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的任一种，溶液浓度为1-20mol/L，预处理时间为0.1-2小时。
3.根据权利要求1所述的一种Si/C纳米线的制造方法，其特征在于，所述Al-Si合金中Si元素含量为4wt.％-30wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种Si/C纳米线的制造方法，其特征在于，所述步骤101中表面重熔处理的激光功率为3000-6000W，激光光斑直径为0.3-3mm，扫描速度为5-50mm/s，扫描间隔为1-3mm或无搭接，倾斜角为5-20°。
5.根据权利要求1所述的一种Si/C纳米线的制造方法，其特征在于，所述步骤102中分离所述重熔层的方式为线切割；所述腐蚀液为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的任一种，溶液浓度为1-20mol/L，腐蚀时间为0.5-12小时。
6.根据权利要求1所述的一种Si/C纳米线的制造方法，其特征在于，所述步骤104中的碳化处理使用蔗糖、葡萄糖为碳源，Si：C源的质量比为1-2.5，碳化处理温度为700-900℃，加热时间为1-4小时。
7.一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤201，使用激光对Al-Si合金进行表面重熔处理；
步骤202，分离所述Al-Si合金表面的重熔层，使用腐蚀液将所述重熔层脱Al；
步骤203，对脱Al处理后的重熔层进行研磨，获得Si纳米线；
步骤204，高温下碳化处理所述Si纳米线，获得Si/C纳米线；
步骤205，将所述Si/C纳米线与导电剂、粘结剂混合，涂覆在铜箔表面，制成Si/C纳米线锂离子电池电极。
8.根据权利要求7所述的一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法，其特征在于，在所述步骤205中，所述导电剂为Super P，所述粘结剂由CMC与PAA以质量比为0.2-5制备而成；将Si/C纳米线与所述导电剂和所述粘接剂混合后，所述Si/C纳米线占比为60-95wt.％。
9.根据权利要求7所述的一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法，其特征在于，
所述Si/C纳米线锂离子电池电极的Si/C纳米线尺寸为50-200nm，所述Si/C纳米线互相连接，相邻Si/C纳米线间隔为2-300nm；
所述Si/C纳米线中碳含量为5-20wt.％。
10.一种锂离子电池，包括一个或多个电极，其特征在于，所述电极中的至少一个使用权利要求7-9任一项所述的一种Si/C纳米线锂离子电池电极的制造方法制造。
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