CN112121737B - 一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法及纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合成纤维领域，具体是一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法及纤维，1,3,5‑苯三甲酰氯和相变储能材料乳化成乳液后，与含叔胺多氨基化合物进行交联反应，获得表面含有叔胺官能团的微胶囊，再与含卤素季铵化试剂反应，获得具有较好抗菌性能的季铵化相变储能微胶囊。本发明的抗菌相变储能微胶囊应用在纤维上，获得的纤维具有抗菌、耐洗性好的性能。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维领域，涉及一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法及纤维。
背景技术
当今社会，能源越来越紧张，节省能源的意识也越来越高，相变储能微胶囊是一种外壳为交联聚合物、内核含有相变储能材料的微米级材料，可应用在纤维中，纺织成型的织物具有温度高时清凉、温度低时保温的效果。已经有多个技术报道了相变储能微胶囊的制备方法。
生活中各种细菌、病毒无处不在，极大的影响了人体健康。能有效抗菌的织物越来越受到欢迎，也有很多的公开报道了抗菌纤维或抗菌织物的制备方法。
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本发明人经过大量的试验，寻找到一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法，获得微胶囊加入到纤维中能使纤维同时具有抗菌和相变储能的功能。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种纤维。
本发明的技术方案如下：
一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤，
S1、将1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料和乳化剂混合后加热成为液体，高速搅拌下加入相同温度的去离子水，形成乳液。本申请所用的乳化剂可使用非离子型乳化剂或阴离子型乳化剂，也可以使用非离子型乳化剂和阴离子乳化剂的混合；采用非离子型乳化剂，比如OP-10，和阴离子乳化剂，比如十二烷基苯磺酸钠，的混合物，由于位阻效应和静电排斥效应，能使获得乳液具有更好的稳定性。高速搅拌的速度没有特别的限制，只要能形成较为稳定的乳液就可以，优选的可以是800～2000rpm。
S2、在步骤S1获得的乳液中加入含叔胺多氨基化合物，搅拌0.5～3小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；所述含叔胺多氨基化合物分子中含有至少一个伯氨基、至少一个仲氨基和至少一个叔胺基或者分子中含有至少两个伯氨基和至少一个叔胺基；
S3、将步骤S2获得的叔胺改性微胶囊分散在有机溶剂中，加入含卤素季铵化试剂，升温至40～60℃，搅拌4～10小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊。所述有机溶剂为极性有机溶剂，可以选自四氢呋喃、丙酮、异丙醇、无水乙醇、甲醇或乙酸乙酯、乙酸丁酯或甲乙酮。
进一步的方案中，步骤S1中所述相变储能材料选自正二十二烷、正二十烷、石蜡、正十六烷、正十八烷、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、硬脂酸异丙酯和硬脂酸丁酯中的至少一种。
进一步的方案中，步骤S1中所述1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料、乳化剂和水的重量比为0.5～1.2:10:0.5～1.5:12～30。
进一步的方案中，步骤S1中所述加热的温度为比所述相变储能材料在常压下的熔点高5℃以上，但所述加热的温度不超过80℃。
进一步的方案中，步骤S2中所述含叔胺多氨基化合物选自N,N-二甲基亚二丙基三胺、2,3-二氨基-N-甲基-乙基丙基胺、2,2’-二氨基-N-甲基二乙基胺和N-(3-氨基丙基)-N-甲基-1,3-丙二胺中的至少一种。
进一步的方案中，步骤S2中所述乳液和含叔胺多氨基化合物的重量比为10:0.1～1。
进一步的方案中，步骤S3中所述含卤素季铵化试剂选自环氧氯丙烷、氯代乙酸乙酯、溴代乙酸乙酯、氯代十八烷、溴代十八烷和氯代十六烷中的至少一种。
进一步的方案中，步骤S3中所述叔胺改性微胶囊和含卤素季铵化试剂的的重量比为1:0.01～0.1。
一种纤维，包含上述任一实施方案所述的制备方法获得的抗菌相变储能微胶囊。
进一步的方案中，所述纤维的主体聚合物选自聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、PVC和聚丙烯腈中的至少一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在形成相变微胶囊时加入含叔胺多氨基化合物，既可以与1,3,5-苯三甲酰氯发生交联反应，形成较为致密和刚性的交联微胶囊外壳，又可以在微胶囊外壳表面引入叔胺官能团；叔胺官能团与含卤素季铵化试剂发生季铵化反应，在微胶囊表面生成了具有较好抗菌性能的季铵盐，因此获得了表面含有季铵盐官能团、核内拥有相变储能材料的微胶囊，实现了在一种材料上同时获得抗菌性和相变储能性能。本发明的制备方法较为简单，实用性强。
(2)本发明的抗菌相变微胶囊应用于纤维中，可以赋予纤维良好的抗菌性和储能性能，而且微胶囊是分散在纤维聚合物中，具有较好的耐洗性，洗涤40次后仍然具有较好的抗菌性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施方式
一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤，
S1、将1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料和乳化剂混合后加热成为液体，高速搅拌下加入相同温度的去离子水，形成乳液。所述乳化剂是OP-10和十二烷基苯磺酸钠的组合物；所述高速搅拌转速为800～2000rpm。
S2、在步骤S1获得的乳液中加入含叔胺多氨基化合物，搅拌0.5～3小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；所述含叔胺多氨基化合物分子中含有至少一个伯氨基、至少一个仲氨基和至少一个叔胺基或者分子中含有至少两个伯氨基和至少一个叔胺基；
S3、将步骤S2获得的叔胺改性微胶囊分散在有机溶剂中，加入含卤素季铵化试剂，升温至40～60℃，搅拌4～10小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊。所述有机溶剂选自四氢呋喃、丙酮、异丙醇、无水乙醇、甲醇或乙酸乙酯、乙酸丁酯或甲乙酮。
在本实施方式中，步骤S1中所述相变储能材料选自正二十二烷、正二十烷、石蜡、正十六烷、正十八烷、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、硬脂酸异丙酯和硬脂酸丁酯中的至少一种。
在本实施方式中，步骤S1中所述1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料、乳化剂和水的重量比为0.5～1.2:10:0.5～1.5:12～30。
在本实施方式中，步骤S1中所述加热的温度为比所述相变储能材料在常压下的熔点高5℃以上，但所述加热的温度不超过80℃。
在本实施方式中，步骤S2中所述含叔胺多氨基化合物选自N,N-二甲基亚二丙基三胺、2,3-二氨基-N-甲基-乙基丙基胺、2,2’-二氨基-N-甲基二乙基胺和N-(3-氨基丙基)-N-甲基-1,3-丙二胺中的至少一种。
在本实施方式中，步骤S2中所述乳液和含叔胺多氨基化合物的重量比为10:0.1～1。
在本实施方式中，步骤S3中所述含卤素季铵化试剂选自环氧氯丙烷、氯代乙酸乙酯、溴代乙酸乙酯、氯代十八烷、溴代十八烷和氯代十六烷中的至少一种。
在本实施方式中，步骤S3中所述叔胺改性微胶囊和含卤素季铵化试剂的的重量比为1:0.01～0.1。
一种纤维，包含上述任一实施方案所述的制备方法获得的抗菌相变储能微胶囊。
在本实施方式中，所述纤维的主体聚合物选自聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、PVC和聚丙烯腈中的至少一种。
实施例1
将0.5份1,3,5-苯三甲酰氯、10份正二十二烷、0.4份OP-10和0.1份十二烷基苯磺酸钠混合后加热至52℃成为液体，1000～1100rpm搅拌转速下加入12份相同温度的去离子水，形成乳液。
在获得的乳液中加入0.23份N,N-二甲基亚二丙基三胺，搅拌3小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；
将1份获得的叔胺改性微胶囊分散在50份四氢呋喃中，加入0.01份环氧氯丙烷，升温至45℃，搅拌8小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊，记为E-1，平均粒径为3.5μm。
实施例2
将0.9份1,3,5-苯三甲酰氯、10份硬脂酸丁酯、0.8份OP-10和0.2份十二烷基苯磺酸钠混合后加热至30℃成为液体，900～1000rpm搅拌转速下加入20份相同温度的去离子水，形成乳液。
在获得的乳液中加入1份2,3-二氨基-N-甲基-乙基丙基胺，搅拌1小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；
将1份获得的叔胺改性微胶囊分散在50份甲醇中，加入0.05份氯代乙酸乙酯，升温至42℃，搅拌6小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊，记为E-2，平均粒径为2.2μm。
实施例3
将1.2份1,3,5-苯三甲酰氯、10份正二十烷、1.2份OP-10和0.3份十二烷基苯磺酸钠混合后加热至45℃成为液体，1200～1300rpm搅拌转速下加入30份相同温度的去离子水，形成乳液。
在获得的乳液中加入4份2,2’-二氨基-N-甲基二乙基胺，搅拌0.6小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；
将1份获得的叔胺改性微胶囊分散在50份乙酸丁酯中，加入0.1份氯代十八烷，升温至50℃，搅拌7小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊，记为E-3，平均粒径为1.6μm。
实施例4
将0.8份1,3,5-苯三甲酰氯、10份正二十二烷基、0.9份OP-10和0.2份十二烷基苯磺酸钠混合后加热至60℃成为液体，1200～1300rpm搅拌转速下加入16份相同温度的去离子水，形成乳液。
在获得的乳液中加入2份N-(3-氨基丙基)-N-甲基-1,3-丙二胺，搅拌1.5小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；
将1份获得的叔胺改性微胶囊分散在50份甲醇中，加入0.06份溴代十八烷，升温至45℃，搅拌5小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊，记为E-4，平均粒径为5.7μm。
实施例5
将1.1份1,3,5-苯三甲酰氯、10份正二十烷、0.6份OP-10和0.1份十二烷基苯磺酸钠混合后加热至50℃成为液体，1000～1100rpm搅拌转速下加入18份相同温度的去离子水，形成乳液。
在获得的乳液中加入1份2,2’-二氨基-N-甲基二乙基胺，搅拌2小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；
将1份获得的叔胺改性微胶囊分散在50份四氢呋喃中，加入0.06份氯代十八烷，升温至42℃，搅拌6小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊，记为E-5，平均粒径为4.2μm。
实施例6
将5份抗菌相变储能微胶囊E-1和95份聚丙烯混合，熔融纺丝、上油、拉伸、热定型、冷却，获得纤维1。
实施例7
将3份抗菌相变储能微胶囊E-2和97份聚丙烯混合，熔融纺丝、上油、拉伸、热定型、冷却，获得纤维2。
实施例8
将5份抗菌相变储能微胶囊E-3和95份聚酯混合，熔融纺丝，获得纤维3。
实施例9
将3份抗菌相变储能微胶囊E-4和97份聚酯混合，熔融纺丝，获得纤维4。
实施例10
将5份抗菌相变储能微胶囊E-5和95份聚乙烯混合，熔融纺丝，冷却、拉伸、干燥定型，获得纤维5。
对比例1
将5份非抗菌型相变储能微胶囊和95份聚丙烯混合，熔融纺丝、上油、拉伸、热定型、冷却，获得纤维6。
对比例2
将5份非抗菌型相变储能微胶囊和95份聚酯混合，熔融纺丝，获得纤维7。
对比例3
将5份非抗菌型相变储能微胶囊和95份聚乙烯混合，熔融纺丝，冷却、拉伸、干燥定型，获得纤维8。
抗菌性能按照GB20944.3-2008测试。
纤维1～纤维8经过标准洗涤40次后的再测试抗菌性能。
纤维1～纤维8的抗菌率如下表所示。
表 纤维1～纤维8抗菌率/％
因此，本发明的抗菌相变储能微胶囊应用在纤维中，可以明显提高纤维的抗菌性，使得纤维既有储能功能，而且抗菌性良好。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种抗菌相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1、将1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料和乳化剂混合后加热成为液体，高速搅拌下加入相同温度的去离子水，形成乳液；
S2、在步骤S1获得的乳液中加入含叔胺多氨基化合物，搅拌0.5～3小时，分离水洗，获得叔胺改性微胶囊；
所述含叔胺多氨基化合物选自N,N-二甲基亚二丙基三胺、2,3-二氨基-N-甲基-乙基丙基胺、2,2’-二氨基-N-甲基二乙基胺和N-(3-氨基丙基)-N-甲基-1,3-丙二胺中的至少一种；
S3、将步骤S2获得的叔胺改性微胶囊分散在有机溶剂中，加入含卤素季铵化试剂，升温至40～60℃，搅拌4～10小时，降温、分离、清洗、干燥，获得抗菌相变储能微胶囊。
2.如权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述相变储能材料选自正二十二烷、正二十烷、石蜡、正十六烷、正十八烷、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、硬脂酸异丙酯和硬脂酸丁酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料、乳化剂和水的重量比为0.5～1.2:10:0.5～1.5:12～30。
4.如权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述加热的温度为比所述相变储能材料在常压下的熔点高5℃以上，但所述加热的温度不超过80℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，步骤S2中所述乳液和含叔胺多氨基化合物的重量比为10:0.1～1。
6.如权利要求1所述的制备方法，步骤S3中所述含卤素季铵化试剂选自环氧氯丙烷、氯代乙酸乙酯、溴代乙酸乙酯、氯代十八烷、溴代十八烷和氯代十六烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，步骤S3中所述叔胺改性微胶囊和含卤素季铵化试剂的重量比为1:0.01～0.1。
8.一种纤维，其特征在于，包含权利要求1-7任一项所述的制备方法获得的抗菌相变储能微胶囊。
9.如权利要求8所述的纤维，所述纤维的主体聚合物选自聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、PVC和聚丙烯腈中的至少一种。
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