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CN110499650A - 一种防火耐磨面料 - Google Patents

一种防火耐磨面料 Download PDF

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CN110499650A
CN110499650A CN201910780045.8A CN201910780045A CN110499650A CN 110499650 A CN110499650 A CN 110499650A CN 201910780045 A CN201910780045 A CN 201910780045A CN 110499650 A CN110499650 A CN 110499650A
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Abstract

本发明涉及到纺织面料技术领域，具体涉及到一种防火耐磨面料。一种防火耐磨面料，其特征在于，包括由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。本发明提供了一种防火耐磨面料，其由N‑[3‑[三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷‑1,2‑二胺改性的氧化石墨烯与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混纺纱编织成基布，经聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯复配的阻燃整理液处理后制得。该面料具有优异的力学拉伸、防火、耐磨等性能，可广泛应用于服装、家纺领域。

Description

一种防火耐磨面料
技术领域
本发明涉及到纺织面料技术领域，具体涉及到一种防火耐磨面料。
背景技术
科学技术推动着纺织业不断向前发展，各种功能织物，功能面料也得到广泛的关注与发展。军用服装和野外运动服装对面料的耐用性和使用可靠性要求很高，尤其要求面料的强度高、耐磨性好。市场上的耐磨高强面料通常都采用多层面料纤维贴合而成，厚度较厚，容易损坏。
涤纶(PET)是合成纤维中用量最大的一种，广泛用于室内装饰、交通运输、运动服和个人防护等方面。涤纶属于可燃纤维，且在燃烧过程中会形成熔滴，造成二次伤害，限制了涤纶制品的适用场合，影响它们的使用性能，需进行阻燃抗熔滴处理。
随着生活水平的提高，人们对于面料的各种功能需求越来越高，传统的带有阻燃织物层的耐磨涤纶面料只具备单一的功能，且缺乏立体感，因此寻求一种具有多种功能的带有防火、耐磨性的面料尤为重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性石墨烯为改性氧化石墨烯；所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:(1-10)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:(0.1-5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:3。
作为本发明一种优选的技术方案，所述整理液包含聚合型磷-氮膨胀阻燃剂和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚合型磷-氮膨胀阻燃剂为聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:(0.6-2.5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:1.8。
作为本发明一种优选的技术方案，所述整理液中阻燃剂的质量浓度为100-600g/L。
本发明的第二个方面提供了一种防火耐磨面料的应用，所述防火耐磨面料可应用于服装、家纺领域。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
有益效果：本发明提供了一种防火耐磨面料。其由N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺改性的氧化石墨烯与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混纺纱编织成基布，经聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯复配的阻燃整理液处理后制得。该面料具有优异的力学拉伸、防火、耐磨等性能，可广泛应用于服装、家纺领域。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
改性石墨烯
本发明中，所述改性石墨烯为改性氧化石墨烯(GO)。
作为优选，所述氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴条件下，将30g石墨粉，15gNaNO3及900mL浓H2SO4(H2SO4质量分数为98％)置于三口烧瓶中搅拌0.5h；再缓慢加入90gKMnO4，保持冰水浴条件继续搅拌反应2h，此时反应物由黑色转变为墨绿色；将三口烧瓶移入35℃恒温水浴中搅拌3h后，滴加2000mL蒸馏水并控制温度不超过98℃，然后于70℃继续反应30min，溶液呈黄褐色；再将100mL 30％H2O2加入反应物搅拌30min，溶液颜色变为亮黄色；使用0.01mol/L HCl离心洗涤除去溶液中的金属离子，再分别使用无水乙醇和去离子水离心洗涤直到滤液pH呈中性，经超声处理后冷冻干燥，制得。
所述石墨粉没有特别的限制，市售均适用于本发明。
作为优选，所述石墨粉购买于阿拉丁试剂(上海)有限公司。
本发明中，所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺。
所述N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺，CAS号：49869-07-0。
作为优选，所述N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺购买于深圳爱拓化学有限公司。
本发明中，所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:(1-10)。
作为优选，所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:(3-7)。
作为最优选，所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:6。
在一种优选的实施方式中，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取5g氧化石墨烯加入到1.5L无水乙醇中，超声分散10min后，加入一定质量比的改性剂N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺30g，继续超声分散1h，将分散液加入到三口烧瓶中，80℃磁力搅拌反应24h；待产物冷却至室温，以无水乙醇离心洗涤6次再以蒸馏水洗涤1次，除去残留的N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；将产物于60℃条件下完全干燥，得到N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺改性的氧化石墨烯。
纺丝、编织
本发明中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:(0.1-5)。
作为更优选，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:(1.5-3.5)。
作为最优选，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:3。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文名：polyethylene terephthalate(简称PET)；俗称涤纶树脂；CAS号：25038-59-9；分子式：(C10H8O4)n。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯没有特别的限制，市售均适用于本发明。
作为优选，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯购买于上海甄准生物科技有限公司。
在一种优选的实施方式中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺，包括以下步骤：
(1)熔融：以聚对苯二甲酸乙二醇酯和改性氧化石墨烯为原料，经螺杆熔融成纺丝原液；
(2)计量、纺丝：纺丝原液经计量泵调节流量后由12孔喷丝板喷出纺丝成型，制得改性涤纶纤维丝束；所述喷丝板下方安装有缓冷加热装置；所述缓冷加热装置的温度比所述喷丝板的板面温度高8℃-12℃；
(3)冷却、上油：通过热风设备对改性涤纶纤维丝束进行环吹风冷却，然后采用涤纶油剂进行双油嘴上油处理，上油率为0.85-0.95；
(4)预网络：上油后的改性涤纶纤维丝束经过预网络器进行预网络；
(5)拉伸定型：采用三对辊对预网络后的改性涤纶纤维丝束进行拉伸定型，拉伸倍数为1.75-1.85；
(6)主网络：拉伸定型后的改性涤纶纤维丝束经过主网络器进行主网络；
(7)卷绕：将经过主网络的改性涤纶纤维丝束以2450-2500m/min的卷绕速度进行全自动卷绕，得到改性涤纶纤维丝成品。
作为优选，所述步骤(1)中，熔融时的温度为272℃-275℃。
作为优选，所述步骤(2)中，喷丝板的板面温度控制在293℃-295℃之间。
作为优选，所述步骤(2)中，喷丝板的孔径为0.13mm。
作为优选，所述步骤(3)中，热风设备对改性涤纶纤维丝束进行吹风冷却时的风温为20℃±1℃。
作为优选，所述步骤(5)中，拉伸定型时三对辊的温度分别为：90℃-100℃、120℃-130℃、210℃-220℃。
作为更优选，所述步骤(5)中，拉伸定型时三对辊的温度分别为：95℃、125℃、215℃。
在一中优选的实施方式中，所述改性涤纶纤维基布的编织工艺，包括如下步骤：
(1)原料预处理：向改性涤纶纤维丝表面分别喷洒含有抗静电剂和防滑剂的预处理液，然后再喷涂一层纺织润滑油，用塑料薄膜覆盖闷置24h，然后用开毛机开松；
(2)纺纱：包括梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、并线、倍捻和蒸纱工序，使步骤(1)中预处理后的改性涤纶纤维丝为纱线；
(3)编织：在双面针织大圆机上，采用固定的织针排列、三角排列和穿纱方式将步骤(2)中的纱线编织成单面坯布；
(4)后整理；将步骤(3)中的坯布经柔软处理、开幅、水洗、烘干和定型步骤制备成改性涤纶基布。
作为优选，所述步骤(1)中，预处理液为含有质量分数为0.5-0.6％的抗静电剂和0.2-0.3％的防滑剂的水溶液；所述抗静电剂为抗静电剂EAS，选自常州帝日纺织科技有限公司；所述防滑剂为YZ-910，选自上海申政精细化工有限公司。
作为优选，所述步骤(2)中，纱线的规格为16.9tex。
作为优选，所述步骤(3)中，双面针织大圆机的规格为：24针/30mm，路数60F，筒径755mm。
作为优选，所述步骤(3)中，织针排列为针盘织针的排序为AB；针筒织针的排序为AAAAAABBBBBB，采用罗纹对位，12枚织针一个循环；所述三角排列为24F一个循环；所述穿纱方式为全路数穿入纱线。
最为优选，所述步骤(3)中，编织工艺为：纱线的穿纱张力为2.5cN；弯纱深度为5.16mm；线圈长度为16.08mm；织机转速为28r/min。
作为优选，所述制备的改性涤纶基布的规格为：幅宽190mm，克重245g/m2。
聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺纱编织成改性涤纶纤维基布，其耐磨性与纯涤纶面料相比得到明显的提高。发明人认为可能的原因是：改性氧化石墨烯中的-N-H键中的H可与涤纶中的O形成氢键，氧化石墨烯片层中的双键结构与涤纶中的苯环形成共轭体系，且改性剂与涤纶具有类似的烷氧基结构，因此改性氧化石墨烯与涤纶共混物能够形成均匀分散的体系。均匀分散的改性氧化石墨烯在涤纶纤维基体中起到了异相成核剂的作用，使得涤纶纤维分子以石墨烯晶粒为中心开始生成晶核。因此，改性氧化石墨烯使涤纶纤维分子间的结晶速率提高，并随石墨烯含量的增加，结晶度呈现增加的趋势。改性氧化石墨烯与涤纶纤维共混物结晶度的提高，使其内部分子排列有序，加强了分子间的作用力，从而提高面料的耐磨性能和力学性能。
此外，发明人发现，与纯涤纶纤维面料相比，改性氧化石墨烯的添加使涤纶纤维的热稳定性得到一定的改善，但是其热稳定性并没有随着改性氧化石墨烯含量的增加而呈现正相关的作用。当改性氧化石墨烯添加量为较少时，改性涤纶基布的热稳定性能较好，而随改性氧化石墨烯添加量增加，其热稳定性反而变差。发明人认为可能的原因是，随改性氧化石墨烯含量不断增加，由于氧化石墨烯的导热性能优异，使得涤纶基体的热传递速率加快，导致热稳定性下降。但是由于氧化石墨烯本身的热稳定的较优异，所以较纯涤纶而言，与改性氧化石墨烯共混后的涤纶的热稳定性得到一定程度的改善。但是涤纶纤维极易燃，因此，需要进一步提高改性涤纶面料的热稳定性和防火阻燃性。
整理液处理
本发明中，所述整理液包含聚合型磷-氮膨胀阻燃剂和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚合型磷-氮膨胀阻燃剂为聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲
所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲(PDTPT)的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯(DTDC)的合成
向四口烧瓶中加入一定比例的双三羟甲基丙烷(DTMP)和溶剂二氯乙烷，电动搅拌下缓慢升温至40℃，待DTMP完全溶解后加入POCl3，并用碱液吸收反应产生的HCl气体，保温反应6h，待反应结束后冷却到室温，减压蒸馏去除溶剂二氯乙烷和未反应POCl3，得到白色固体粗产品，加入一定量无水乙醇后，放入冰柜(-20℃)2h，过滤后将得到的白色固体在70℃下真空干燥至恒重，即可得到白色粉末状固体DTDC。
(2)聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲(PDTPT)的合成
向烧瓶中加入一定量的DTDC和溶剂乙腈，升温并待DTDC完全溶解后加入一定比例的硫脲，将温度升至80℃，保温反应6h，反应结束后冷却到室温，过滤除去白色副产物，溶液经减压蒸馏蒸出溶剂乙腈，得到的黄色胶黏物在120℃条件下烘干12h，得黄色晶体PDTPT。
作为优选，所述步骤(1)中，溶剂二氯乙烷与DTMP的质量比为2.0:1。
作为优选，所述步骤(1)中，DTMP和POCl3的摩尔比为1:2.2。
作为优选，所述步骤(2)中，溶剂乙腈与DTDC的质量比为2.0:1。
作为优选，所述步骤(2)中，硫脲与DTDC的摩尔比为1.2:1。
改性涤纶基布经只含有PDTPT的整理液处理后，面料的热稳定性和防火阻燃性得到了提高。发明人认为可能的原因是：PDTPT中-N-H与TMSSPE中的氧形成氢键，起到了偶联剂的作用，使小分子TMSSPE均匀分布在聚合物PDTPT周围，形成分散均匀共混的整理液。当面料被点燃或外界温度很高时，PDTPT结构中耐热性差的P-O键和P-N键受热后，在改性涤纶热分解前先分解成具有强脱水性的磷酸和多磷酸，进而发生酯化反应，并且PDTPT会在酯化过程中熔化，同时产生的水蒸汽和氮氧化合物使熔融体系膨胀发泡，反应完成后，体系胶化和固化，最终形成多孔泡沫炭层。多孔泡沫炭层形成的保护层使外界热量难于穿透凝聚相；分解出的NH3、水蒸汽、氮氧化合物等气体可稀释燃烧区的氧气浓度，达到难燃级别，从而使内部改性涤纶得到有效保护，提高面料整体的热稳定性。
三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯
所述三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯(TMSSPE)的制备方法，包括以下步骤：
(1)4-羟甲基-1-硫代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷(SPEPA)的制备
在装有温度计、回流冷凝管的1000mL的四口瓶中加入10mol季戊四醇及10mol三氯硫磷。在搅拌下，用油浴将反应混合物加热，外浴温度为145-160℃，保持在此温度下反应至无氯化氢气体放出为止(用pH试纸检测)，反应约需8h。然后提高反应温度到170℃左右，再加热1h，反应完毕，冷却成块状固体，用20L沸水分四次萃取，用倾析法把沉于瓶底的黏状物除去。在冷却水溶液中，有大量白色固体析出，过滤。母液加热蒸发掉大部分水后，又可得到不少白色固体，两次所得白色固体烘干，用二甲苯重结晶，得白色片状晶体，即得。
(2)三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯(TMSSPE)的制备
在装有搅拌器、温度计、冷凝管以及氯化氢(HCl)吸收装置的1000mL四口反应瓶中，用氮气赶尽瓶内的空气，室温下，加入196.0-276.5g(1.0-1.4mol)SPEPA和800mL二氧六环，搅拌使得SPEA完全溶解，缓慢滴加108.6g(1.0mol)三甲基氯硅烷(TMCS)，滴加过程中体系温度不高于20℃，滴完后，在30-50℃保温反应9h，待HCl气体放完后，用三聚氰胺调节体系pH值至5-6，抽滤，滤液通过减压蒸馏的方法除去有机溶剂；将得到的固体粉末用乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，即得。
作为优选，所述步骤(1)中，季戊四醇与三氯硫磷的摩尔比为1:1。
作为优选，所述步骤(2)中，SPEPA与TMCS的摩尔比为1.2:1。
发明人发现，当整理剂中只含阻燃剂PDTPT时，由于PDTPT在燃烧后形成的膨胀炭层疏松多孔，不能很好阻隔可燃气体和空气的传递。较差的成炭质量致使面料的阻燃性能不太理想。而整理剂中添加TMSSPE后，燃烧后形成的炭层更为厚实，且具备一定的柔韧性、不易被破坏，从而使面料具有更好的阻燃性能。发明人认为可能的原因是：TMSSPE受高温时，P-O键断裂，P、S参与PDTPT的脱水成炭，改善炭层的质量；硅烷部分在高温作用下迁移至炭层表面，形成致密的C-Si-O-C保护层，覆盖在膨胀炭层表面，提高了体系的成炭质量以及炭层的高温热稳定性。当热量和氧气浓度足够时继续炭化分解，当热量或氧气浓度不足时面料即会发生自熄，从而达到阻止面料燃烧的效果，对PDTPT产生良好的协同阻燃作用。
整理液
本发明中，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:(0.6-2.5)。
作为优选，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:(1.0-2.0)。
作为最优选，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:1.8。
本发明中，所述整理液中阻燃剂的质量浓度为100-600g/L。
作为优选，所述整理液中阻燃剂的质量浓度为200-500g/L。
作为优选，所述整理液中阻燃剂的质量分数为400g/L。
在一种优选的实施方式中，所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量50gPDTPT和60g TMSSPE于大烧杯中，加入275mL乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
在一种优选的实施方式中，所述改性涤纶基布的经整理液处理的工艺为：按浴比为1:30称量整理液，将改性涤纶基布浸入含有整理液的烧杯后在80℃下处理30min，之后经二浸二轧使轧余率保持在90％-100％，在80℃下处理30min进行烘干。
整理液中TMSSPE和PDTPT的协同作用使面料的热稳定性得到明显的提高，产生较好的阻燃效果。同时，发明人认为，当该面料长时间处于高温环境中，热量经外层膨胀炭层逐渐传递到内层时，改性氧化石墨烯的小分子改性剂N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺受热向外迁移在涤纶纤维表面形成-C-Si-O-保护层。随外界温度的持续升高，其内部化学键断裂加固涤纶表面，即膨胀炭层内层的热稳定性，阻止内层涤纶纤维受热燃烧，提高改性涤纶纤维面料的热稳定性和防火阻燃性能。
发明人认为，阻燃剂PDTPT配成中性阻燃液在整理过程中不仅不会损伤腈纶织物的机械性能，而且随着PDTPT渗透到改性涤纶纤维中或在改性涤纶纤维织物表面构成网状结构，面料的断裂强力也得到增强。
本发明的第二个方面提供了一种防火耐磨面料的应用，所述防火耐磨面料可应用于服装、家纺领域。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例
实施例中：
所述氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴条件下，将30g石墨粉，15g NaNO3及900mL浓H2SO4(H2SO4质量分数为98％)置于三口烧瓶中搅拌0.5h；再缓慢加入90g KMnO4，保持冰水浴条件继续搅拌反应2h，此时反应物由黑色转变为墨绿色；将三口烧瓶移入35℃恒温水浴中搅拌3h后，滴加2000mL蒸馏水并控制温度不超过98℃，然后于70℃继续反应30min，溶液呈黄褐色；再将100mL30％H2O2加入反应物搅拌30min，溶液颜色变为亮黄色；使用0.01mol/L HCl离心洗涤除去溶液中的金属离子，再分别使用无水乙醇和去离子水离心洗涤直到滤液pH呈中性，经超声处理后冷冻干燥，制得。
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取5g氧化石墨烯加入到1.5L无水乙醇中，超声分散10min后，加入一定质量比的改性剂，继续超声分散1h，将分散液加入到三口烧瓶中，80℃磁力搅拌反应24h；待产物冷却至室温，以无水乙醇离心洗涤6次再以蒸馏水洗涤1次，除去残留的改性剂，将产物于60℃条件下完全干燥，得到改性氧化石墨烯。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺，包括以下步骤：
(1)熔融：以聚对苯二甲酸乙二醇酯和改性氧化石墨烯为原料，经螺杆熔融成纺丝原液；所述熔融时的温度为275℃；
(2)计量、纺丝：纺丝原液经计量泵调节流量后由12孔喷丝板喷出纺丝成型，制得改性涤纶纤维丝束；所述喷丝板下方安装有缓冷加热装置；所述缓冷加热装置的温度比所述喷丝板的板面温度高10℃；所述喷丝板的板面温度为295℃；所述喷丝板的孔径为0.13mm；
(3)冷却、上油：通过热风设备对改性涤纶纤维丝束进行环吹风冷却，然后采用涤纶油剂进行双油嘴上油处理，上油率为0.9；所述热风设备对改性涤纶纤维丝束进行吹风冷却时的风温为20℃；
(4)预网络：上油后的改性涤纶纤维丝束经过预网络器进行预网络；
(5)拉伸定型：采用三对辊对预网络后的改性涤纶纤维丝束进行拉伸定型，拉伸倍数为1.85；所述拉伸定型时三对辊的温度分别为：95℃、125℃、215℃；
(6)主网络：拉伸定型后的改性涤纶纤维丝束经过主网络器进行主网络；
(7)卷绕：将经过主网络的改性涤纶纤维丝束以2450-2500m/min的卷绕速度进行全自动卷绕，得到改性涤纶纤维成品。
所述改性涤纶纤维基布的编织工艺，包括如下步骤：
(1)原料预处理：向改性涤纶纤维丝表面分别喷洒含有抗静电剂和防滑剂的预处理液，然后再喷涂一层纺织润滑油，用塑料薄膜覆盖闷置24h，然后用开毛机开松；所述预处理液为含有质量分数为0.5-0.6％的抗静电剂和0.2-0.3％的防滑剂的水溶液；所述抗静电剂为抗静电剂EAS，选自常州帝日纺织科技有限公司；所述防滑剂为YZ-910，选自上海申政精细化工有限公司；
(2)纺纱：包括梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、并线、倍捻和蒸纱工序，使步骤(1)中预处理后的改性涤纶纤维丝为纱线；所述纱线的规格为16.9tex；
(3)编织：在双面针织大圆机上，采用固定的织针排列、三角排列和穿纱方式将步骤(2)中的纱线编织成单面坯布；所述双面针织大圆机的规格为：24针/30mm，路数60F，筒径755mm；所述织针排列为针盘织针的排序为AB；针筒织针的排序为AAAAAABBBBBB，采用罗纹对位，12枚织针一个循环；所述三角排列为24F一个循环；所述穿纱方式为全路数穿入纱线；所述编织工艺为：纱线的穿纱张力为2.5cN；弯纱深度为5.16mm；线圈长度为16.08mm；织机转速为28r/min；
(4)后整理；将步骤(3)中的坯布经柔软处理、开幅、水洗、烘干和定型步骤制备成改性涤纶基布；所述改性涤纶基布的规格为：幅宽190mm，克重245g/m2。
所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量一定量PDTPT和TMSSPE于大烧杯中，按比例加入一定量的乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
所述改性涤纶基布的经整理液处理的工艺为：按浴比为1:30称量整理液，将改性涤纶基布浸入含有整理液的烧杯后在80℃下处理30min，之后经二浸二轧使轧余率保持在90％-100％，在80℃下处理30min进行烘干。
实施例1
实施例1提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:1。
所述改性氧化石墨烯的制备方法中，改性剂的质量为5g。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:0.1；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺中，按质量份，聚对苯二甲酸乙二醇酯100份，改性氧化石墨烯0.1份。
所述整理液包含聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:0.6。
所述整理液中阻燃剂的质量浓度为100g/L。
所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量50g PDTPT和30g TMSSPE于大烧杯中，加入800mL乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
实施例2
实施例2提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:3。
所述改性氧化石墨烯的制备方法中，改性剂的质量为15g。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:1.5；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺中，按质量份，聚对苯二甲酸乙二醇酯100份，改性氧化石墨烯1.5份。
所述整理液包含聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:1。
所述整理液中阻燃剂的质量浓度为200g/L。
所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量50g PDTPT和50g TMSSPE于大烧杯中，加入500mL乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
实施例3
实施例3提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:7。
所述改性氧化石墨烯的制备方法中，改性剂的质量为35g。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:3.5；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺中，按质量份，聚对苯二甲酸乙二醇酯100份，改性氧化石墨烯3.5份。
所述整理液包含聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:2。
所述整理液中阻燃剂的质量浓度为500g/L。
所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量50g PDTPT和100g TMSSPE于大烧杯中，加入300mL乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
实施例4
实施例4提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:10。
所述改性氧化石墨烯的制备方法中，改性剂的质量为50g。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:5；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺中，按质量份，聚对苯二甲酸乙二醇酯100份，改性氧化石墨烯5份。
所述整理液包含聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:2.5。
所述整理液中阻燃剂的质量浓度为600g/L。
所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量50g PDTPT和125g TMSSPE于大烧杯中，加入290mL乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
实施例5
实施例5提供了一种防火耐磨面料，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:6。
所述改性氧化石墨烯的制备方法中，改性剂的质量为30g。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:3；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯共混纺丝工艺中，按质量份，聚对苯二甲酸乙二醇酯100份，改性氧化石墨烯3份。
所述整理液包含聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:1.8。
所述整理液中阻燃剂的质量浓度为400g/L。
所述整理液的配制方法为：按质量比分别称量50g PDTPT和90g TMSSPE于大烧杯中，加入350mL乙醇溶解配成整理液，并置于80℃的水浴锅中进行保温。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于，所述防火耐磨面料中不含改性氧化石墨烯。
实施例7
实施例7与实施例5的区别在于，所述防火耐磨面料中含未改性的氧化石墨烯。
实施例8
实施例8与实施例5的区别在于，所述防火耐磨面料中含石墨烯。
实施例9
实施例9与实施例5的区别在于，所述防火耐磨面料中改性氧化石墨烯的改性剂为十八胺(CAS号124-30-1)。
实施例10
实施例10与实施例5的区别在于，所述防火耐磨面料中聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:50。
实施例11
实施例11与实施例5的区别在于，所述整理液中只含聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
实施例12
实施例12与实施例5的区别在于，所述整理液中只含三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯。
实施例13
实施例13与实施例5的区别在于，所述整理液中聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:0.1。
实施例14
实施例14与实施例5的区别在于，所述整理液中聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:5。
实施例15
实施例15与实施例5的区别在于，所述整理液中阻燃剂的质量浓度为10g/L。
实施例16
实施例16与实施例5的区别在于，所述改性涤纶基布未经整理液处理。
防火耐磨面料的性能评价
经测试，实施例1-16所制得的防火耐磨面料的性能测试结果见表1。
断裂强力测试：按照GB/T 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》中规定的方法采用YG-026T电子织物强力机进行测定，布样为50mm×300mm。
起毛起球测试：按照GB/T 4802.1-2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第1部分：圆轨迹法》试验条件采用压力780N，起球600次。
阻燃性能测试：按照GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》采用LFY-601垂直法阻燃性能测试仪测量损毁炭长、续燃时间和阴燃时间。布样为89mm×300mm。
表1.实施例1-16制得的防火耐磨面料的性能测试结果。
由表1可以看出，本发明制得的改性涤纶纤维面料具有较好的力学拉伸强度、耐磨性、防火阻燃性，这对于涤纶面料在服装、家纺领域中的应用具有非常重要的影响。

Claims (10)

1.一种防火耐磨面料，其特征在于，包括由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性石墨烯共混纺纱编织成基布，经整理液处理后制得。
2.根据权利要求1所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述改性石墨烯为改性氧化石墨烯；所述改性剂为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺。
3.根据权利要求2所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述氧化石墨烯与N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺的质量比为1:(1-10)。
4.根据权利要求1所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:(0.1-5)。
5.根据权利要求4所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性氧化石墨烯的质量比为100:3。
6.根据权利要求1所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述整理液包含聚合型磷-氮膨胀阻燃剂和三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯；所述聚合型磷-氮膨胀阻燃剂为聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
7.根据权利要求6所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:(0.6-2.5)。
8.根据权利要求7所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲与三甲基硅酸笼状硫代PEPA酯的质量比为1:1.8。
9.根据权利要求6所述的一种防火耐磨面料，其特征在于，所述整理液中阻燃剂的质量浓度为100-600g/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种防火耐磨面料的应用，其特征在于，应用于服装、家纺领域。
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