CN110237835B - 一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛‑二氧化锡‑石墨烯复合光催化剂及其制备方法，将钛片置于丙酮气氛下加热，冷却得到表面具有碳壳包覆二氧化钛的钛试样，将具有碳壳包覆二氧化钛的钛试样浸没于含有锡源的水热溶液中，在150～240℃下水热处理1～24h，在二氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到二氧化钛‑二氧化锡‑石墨烯复合光催化剂。该催化剂具有微观复合纳米结构，表面生长了纳米结构的二氧化锡和石墨烯纳米棒。该光催化剂在罗丹明B降解实验中，对罗丹明B降解率较高，具有良好的可见光响应能力和光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化技术领域，具体涉及一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种半导体材料，具有电子空穴对电势电位差大、不发生光化学腐蚀、酸碱耐性好、无毒性、可反复使用、成本较低等特性，在光催化领域表现出巨大的应用潜力。
根据光催化技术领域需求，光催化剂需具备良好的可见光响应能力和光催化活性。为适应这一需求，已存在采用掺杂银、碳、氮等元素的方法以增强二氧化钛催化剂的技术，但按照现有方法制备的二氧化钛可见光响应能力较弱，光催化活性较差。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的问题，提供一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂及其制备方法，该方法通过在二氧化钛表面生长二氧化锡/石墨烯纳米结构，从而获得一种新型高效的可见光响应性复合光催化剂。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
包括如下步骤：
1)丙酮气氛加热：将钛片置于丙酮气氛下加热，冷却得到表面具有碳壳包覆二氧化钛的钛试样；
2)水热处理：将步骤1)表面具有碳壳包覆二氧化钛的钛试样浸没于含有锡源的水热溶液中，在150～240℃下水热处理1～24h，在二氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂。
进一步地，步骤1)中钛片为TA2工业纯钛、TA3工业纯钛、TA4工业纯钛或TC4钛合金。
进一步地，步骤1)中丙酮的流速为0.1～50sccm。
进一步地，步骤1)中钛片置于管式炉中加热。
进一步地，步骤1)中加热的温度为500～1000℃，时间为30～120min。
进一步地，所述步骤2)中，水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得，其中氢氧化钠浓度为0.0001～0.8mol/L，四氯化锡浓度为0.0005～0.06mol/L。
进一步地，步骤2)中，去离子水和无水乙醇的体积比为(0.5～3.5)：1。
利用如上所述的制备方法制得的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明涉及机理为金属氧化及晶体生长原理，利用丙酮气氛加热技术，丙酮用来提供碳源，可在钛及其合金表面生成碳壳包覆的二氧化钛纳米棒阵列；进行石墨烯化操作，使表面生成二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合纳米结构，得到高效的可见光响应性的光催化剂。本发明通过水热处理、丙酮氛围热处理，协同制备出的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合结构，包括牢固生长于钛试样上的二氧化钛，生长于二氧化钛上的棒状石墨烯，以及分布在石墨烯周围的二氧化锡。石墨烯与二氧化钛的复合，增大了光催化降解反应的接触面积，并使载流子迁移率得到提高，进而提升材料的光催化性能；利用二氧化锡与二氧化钛能带位置的不同而形成的内电场，进一步提高载流子的迁移效率，同时降低电子与空穴的复合几率，经过光催化降解能力测试，本发明复合光催化剂相比于纯二氧化钛的催化效率提高4倍左右。
进一步地，本发明通过控制丙酮流速、加热温度等，可对碳壳包覆的二氧化钛纳米棒长度，碳壳厚度进行调控，以制备具有不同功能的光催化剂。
本发明所得催化剂具有微观复合纳米结构，表面生长了纳米结构的二氧化锡和石墨烯纳米棒，本发明制备的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合催化剂结构促进了电荷转移速率，从而提高了光催化剂的可见光响应性能和光催化活性。本发明工艺简单、成本低廉，且光催化剂环境友好，易于回收利用，该产品有望在光催化获得广泛的应用。该光催化剂在罗丹明B降解实验中，对罗丹明B降解率较高，具有良好的可见光响应能力和光催化活性。在测试光催化性能实验中，对罗丹明B降解率高达80％。
附图说明
图1是本发明制备的高效可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明的一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热处理，空冷得到试样；丙酮流速为0.1～50sccm，管式炉加热的温度为500～1000℃，加热时间为30～120min；其中，钛试样为TA2、TA3、TA4或TC4钛合金。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在150～240℃下水热处理1～24h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中氢氧化钠浓度为0.0001～0.8mol/L，四氯化锡浓度为0.0005～0.06mol/L。去离子水和无水乙醇的体积比为(0.5～3.5)：1。
下面为本发明的具体实施例。
实施例1
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为10sccm，管式炉温度为600℃，加热时间为40min；其中，钛试样为TA2。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在160℃下水热处理10h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.0005mol/L，四氯化锡浓度为0.0005mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1；
实施例2
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为20sccm，管式炉温度为700℃，加热时间为60min；其中，钛试样为TA3。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在170℃下水热处理12h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.3mol/L，四氯化锡浓度为0.025mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为1.5:1。
实施例3
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为40sccm，管式炉温度为800℃，加热时间为60min；其中，钛试样为TA4。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在190℃下水热处理16h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.45mol/L，四氯化锡浓度为0.035mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为2.5:1。
实施例4
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为20sccm，管式炉温度为800℃，加热时间为120min；其中，钛试样为TC4钛合金。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在220℃下水热处理18h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.5mol/L，四氯化锡浓度为0.04mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为3:1。
实施例5
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为30sccm，管式炉温度为700℃，加热时间为60min；其中，钛试样为TA2。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在150℃下水热处理24h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.0005mol/L，四氯化锡浓度为0.05mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为3.5:1；
实施例6
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热丙酮流速为40sccm，管式炉温度为900℃，加热时间为120min；其中，钛试样为TA4。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在240℃下水热处理1h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.001mol/L，四氯化锡浓度为0.06mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为0.5:1；
实施例7
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为10sccm，管式炉温度为900℃，加热时间为30min；其中，钛试样为TA2。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在210℃下水热处理7h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.8mol/L，四氯化锡浓度为0.0005mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1；
实施例8
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为10sccm，管式炉温度为900℃，加热时间为50min；其中，钛试样为TA4。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在200℃下水热处理5h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.6mol/L，四氯化锡浓度为0.03mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为2:1；
实施例9
1)丙酮气氛加热：将打磨光滑的钛片置于管式炉中，丙酮气氛下加热；丙酮流速为50sccm，管式炉温度为900℃，加热时间为120min；其中，钛试样为TC4钛合金。
2)水热处理：将水热溶液注入水热反应釜中，将步骤1)空冷得到的试样置于水热溶液中，在150℃下水热处理20h，在氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂。
其中水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得；其中，氢氧化钠浓度为0.05mol/L，四氯化锡浓度为0.02mol/L，去离子水和无水乙醇的体积比为2.5:1。
参见图1，本发明制备的高效的可见光响应性的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂包括牢固生长于钛试样1上的二氧化钛2，生长于二氧化钛2上的棒状石墨烯3，以及分布在石墨烯周围的二氧化锡4。
本发明进行光催化性能测试时，所使用仪器为上海比朗仪器生产的BL-GHXII型，待降解的试剂为罗丹明溶液(5ml/g)，光源为350W氙灯，进行罗丹明B降解实验，通过对实验前后溶液吸光度测定，对比计算可得的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯光催化剂对罗丹明B降解率高达80％。
Claims (6)
1.一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)丙酮气氛加热：将钛片置于丙酮气氛下加热，冷却得到表面具有碳壳包覆二氧化钛的钛试样；丙酮的流速为0.1～50sccm；加热的温度为500～1000℃，时间为30～120min；
2)水热处理：将步骤1)表面具有碳壳包覆二氧化钛的钛试样浸没于含有锡源的水热溶液中，在150～240℃下水热处理1～24h，在二氧化钛表面生成二氧化锡石墨烯复合结构，得到二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中钛片为TA2工业纯钛、TA3工业纯钛、TA4工业纯钛或TC4钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中钛片置于管式炉中加热。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得，其中氢氧化钠浓度为0.0001～0.8mol/L，四氯化锡浓度为0.0005～0.06mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，去离子水和无水乙醇的体积比为(0.5～3.5)：1。
6.利用权利要求1所述的制备方法制得的二氧化钛-二氧化锡-石墨烯复合光催化剂。
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