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CN116397349B - 一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN116397349B CN202310298996.8A CN202310298996A CN116397349B CN 116397349 B CN116397349 B CN 116397349B CN 202310298996 A CN202310298996 A CN 202310298996A CN 116397349 B CN116397349 B CN 116397349B
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Abstract

本发明提供了一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5‑异恶唑二羧酸/N‑丁基二乙醇胺缩聚物15‑25份、聚酯切片35‑45份、纳米竹炭粉5‑8份、偶联剂1‑3份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体3‑5份、2‑乙基己基硫酸酯钠盐1‑3份、海藻酸钠2‑4份。本发明公开的抗静电功能纤维材料抗静电效果显著，抗静电持久性佳，耐水洗牢度好，环保性和机械力学性能优异。

Description

一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能纤维材料技术领域，尤其涉及一种抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着科学技术的发展、社会的进步及生活水平的提高，人们对生活质量的要求越来越高。功能纤维材料制品已经从遮体御寒的基本功能延伸到美观、舒适、时尚、保护等功能，人们的消费理念也逐步从实用向保健、环保、多功能发展。各种功能纤维材料制品得到广泛关注与发展，导致功能纤维材料的市场需求量越来越大，性能要求也越来越高。
纤维材料制品在日常使用时会产生不同程度的静电，尤其在干燥的地区和秋冬季节，静电现象尤为明显。静电会使人产生刺痛感和麻木感，焦躁不安，产生头痛，感觉非常不适。除此之外，过高的静电还会促使心血管疾病病情加重或诱发室性早搏等心律失常，产生胸闷、呼吸困难、咳嗽等症状。正是在这种形势下，抗静电功能纤维材料应运而生，它的出现引起了人们的广泛关注，抗静电性能已经成为衡量纤维材料产品档次的重要指标。
现有的抗静电功能纤维材料多采用抗静电助剂后整理或掺杂的方法实现抗静电功能，但是后整理型抗静电功能纤维材料在经过多次洗涤后，抗静电效果会越来越差，性能稳定性和使用寿命有待进一步改善。掺杂型抗静电功能纤维材料由于抗静电助剂与纤维材料基体之间的相容性差，在长期使用过程中易外渗，导致性能稳定性不足，且普通抗静电助剂还或多或少存在抗静电功能不足，对人体健康有害的缺陷。市面上的其它抗静电功能纤维材料也还普遍存在服用舒适性不足、机械力学性能有待进一步提高的技术问题。
为了解决上述问题，专利CN103966689B公开了一种抗静电竹纤维面料，由下列重量份的原料制成：纳米甲壳素3-4、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐40-50、乙酸钾3-5、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐40-50、可塑性淀粉14-17、芦荟凝胶2-3、龙须草纤维14-20、水7-10、竹纤维60-70、剑麻纤维5-8、石墨粉1-2、啤酒花1-2、银杏叶1-2、纺丝助剂0.4-0.8；该发明的面料添加了纳米芦荟凝胶、石墨粉，使得面料抗静电性能好；通过添加纳米甲壳素、可塑性淀粉，增加了纤维的强度，改善了手感和耐水性；通过添加啤酒花和银杏叶，能够加强皮肤微循环。然而，该抗静电纤维材料的抗静电持久性不足，耐水洗牢度不佳，使用寿命有待进一步延长。
可见，本领域仍然需要一种抗静电效果显著，抗静电持久性佳，耐水洗牢度好，环保性和机械力学性能优异的抗静电功能纤维材料。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种抗静电效果显著，抗静电持久性佳，耐水洗牢度好，环保性和机械力学性能优异的抗静电功能纤维材料及其制备方法与应用。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种抗静电功能纤维材料，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物15-25份、聚酯切片35-45份、纳米竹炭粉5-8份、偶联剂1-3份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体3-5份、2-乙基己基硫酸酯钠盐1-3份、海藻酸钠2-4份。
优选的，所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在70-80℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体。
优选的，所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:(15-20)。
优选的，所述苯胺四聚体的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述苯胺四聚体是按CN103866423B实施例1中苯胺四聚体的制备方法制成。
优选的，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的，所述纳米竹炭粉的粒度为300-500nm。
优选的，所述聚酯切片为聚酯细旦复合纺专用切片FC510A。
优选的，所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下110-120℃反应3-5小时，再升温至240-250℃，在300-500Pa下进行缩聚反应12-18小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品3-6次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在60-80℃下搅拌反应4-6小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次后，置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物。
优选的，步骤S1中所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(0.4-0.6):(10-15)。
优选的，所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，步骤S2中所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:(0.2-0.4):(4-6)。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到50-60℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中10-20小时，取出后用水洗3-7次，最终置于真空干燥箱90-100℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料。
优选的，所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:(20-30)。
优选的，所述熔融纺丝的纺丝温度为250-260℃，纺丝速度为1500-2000m/min。
本发明的再一个目的，在于提供一种上述抗静电功能纤维材料在制作防静电工作服上的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明公开的抗静电功能纤维材料的制备方法，工艺简单，操作方便，对设备依赖性和耗能低，制备效率和成品合格率高，适于连续规模化生产。
(2)本发明公开的抗静电功能纤维材料，通过原料组分和配比的合理选取，使得各原料能更好地发挥相互作用，进而赋予最终抗静电功能纤维材料显著的抗静电效果显著，较佳的抗静电持久性，较好的耐水洗牢度，优异的环保性和机械力学性能。
(3)本发明公开的抗静电功能纤维材料，含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物分子主链上含有酯基，与聚酯切片的相容性好，共混后性能稳定性佳；含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物分子链上同时含有含氟苯、季铵盐、异恶唑、丁基和酯基结构，这些结构相互配合作用，使得制成的纤维材料机械力学性能佳，不易断线，性能稳定性好，耐水牢度佳，使用寿命长，抗静电效果和持久性优异。
(4)本发明公开的抗静电功能纤维材料，丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体、含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物和纳米竹炭粉协同作用，能使得制成的抗静电功能纤维材料抗静电性能优异，抗静电持久性好；纳米竹炭粉的加入还能起到增强、保健、除臭，提高使用环保性的作用。丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体处理可以改善抗静电性外，还能改善各原料之间的相容性，进而提高抗静电持久性和耐水洗性。
(5)本发明公开的抗静电功能纤维材料，制备过程中设置浸泡到50-60℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液的步骤，2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠上的钠离子能与含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物上的季铵盐阳离子发生离子交换，在纤维材料表面引入2-乙基己基硫酸酯、海藻酸结构，不仅增强了抗静电性，而且能够在纤维材料表面形成互穿网络离子交联结构，能够有效改善纤维材料的物理性能和性能稳定性。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明各实施例中所述苯胺四聚体是按CN103866423B实施例1中苯胺四聚体的制备方法制成；所述聚酯切片为聚酯细旦复合纺专用切片FC510A。
实施例1
一种抗静电功能纤维材料，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物15份、聚酯切片35份、纳米竹炭粉5份、偶联剂1份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体3份、2-乙基己基硫酸酯钠盐1份、海藻酸钠2份。
所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在70℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体；所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:15；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述纳米竹炭粉的粒度为300nm。
所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下110℃反应3小时，再升温至240℃，在300Pa下进行缩聚反应12小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品3次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；通过GPC测试，美国Waters515-2410测定该缩聚物的Mn＝18620g/mol，MW/Mn＝1.58；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在60℃下搅拌反应4小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤3次后，置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物。通过重量变化分析计算，该反应的接枝率为15.5wt％(反应后缩聚物重量变化量与原缩聚物质量之比)。
步骤S1中所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.8:0.4:10；所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氮气。
步骤S2中所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:0.2:4。
一种所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到50℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中10小时，取出后用水洗3次，最终置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料；所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:20；所述熔融纺丝的纺丝温度为250℃，纺丝速度为1500m/min。
实施例2
一种抗静电功能纤维材料，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物17份、聚酯切片38份、纳米竹炭粉6份、偶联剂1.5份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体3.5份、2-乙基己基硫酸酯钠盐1.5份、海藻酸钠2.5份。
所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在73℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体；所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:17；所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述纳米竹炭粉的粒度为350nm。
所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下113℃反应3.5小时，再升温至243℃，在350Pa下进行缩聚反应13小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品4次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在65℃下搅拌反应4.5小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤4次后，置于真空干燥箱87℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物。
步骤S1中所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.9:0.45:12；所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氦气。
步骤S2中所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:0.25:4.5。
一种所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到53℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中12小时，取出后用水洗4次，最终置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料；所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:23；所述熔融纺丝的纺丝温度为253℃，纺丝速度为1700m/min。
实施例3
一种抗静电功能纤维材料，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物20份、聚酯切片40份、纳米竹炭粉6.5份、偶联剂2份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体4份、2-乙基己基硫酸酯钠盐2份、海藻酸钠3份。
所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在75℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体；所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:18；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570；所述纳米竹炭粉的粒度为400nm。
所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下115℃反应4小时，再升温至245℃，在400Pa下进行缩聚反应15小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品5次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在70℃下搅拌反应5小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤5次后，置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物。
步骤S1中所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1:0.5:13；所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氖气；步骤S2中所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:0.3:5。
一种所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到55℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中15小时，取出后用水洗5次，最终置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料；所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:25；所述熔融纺丝的纺丝温度为255℃，纺丝速度为1800m/min。
实施例4
一种抗静电功能纤维材料，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物23份、聚酯切片43份、纳米竹炭粉7.5份、偶联剂2.5份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体4.5份、2-乙基己基硫酸酯钠盐2.5份、海藻酸钠3.5份。
所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在78℃下搅拌反5.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体；所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:19；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:3:2混合形成的混合物；所述纳米竹炭粉的粒度为450nm。
所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下118℃反应4.5小时，再升温至248℃，在450Pa下进行缩聚反应17小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品6次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在75℃下搅拌反应5.5小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤6次后，置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物。
步骤S1中所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.1:0.55:14；所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氩气。
步骤S2中所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:0.35:5.5。
一种所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到58℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中19小时，取出后用水洗6次，最终置于真空干燥箱98℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料；所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:28；所述熔融纺丝的纺丝温度为258℃，纺丝速度为1900m/min。
实施例5
一种抗静电功能纤维材料，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物25份、聚酯切片45份、纳米竹炭粉8份、偶联剂3份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体5份、2-乙基己基硫酸酯钠盐3份、海藻酸钠4份。
所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在80℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体；所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:20；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述纳米竹炭粉的粒度为500nm。
所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下120℃反应5小时，再升温至250℃，在500Pa下进行缩聚反应18小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品6次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在80℃下搅拌反应6小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤7次后，置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物。
步骤S1中所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.2:0.6:15；所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氮气；步骤S2中所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:0.4:6。
一种所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到60℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中20小时，取出后用水洗7次，最终置于真空干燥箱100℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料；所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:30；所述熔融纺丝的纺丝温度为260℃，纺丝速度为2000m/min。
对比例1
一种抗静电功能纤维材料，其与实施例1基本相同，不同的是，没有添加丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体。
对比例2
一种抗静电功能纤维材料，其与实施例1基本相同，不同的是，原料不包括2-乙基己基硫酸酯钠盐和海藻酸钠。
为了进一步说明本发明各实施例产品取得的预期不到的积极技术效果，对各例制成的抗静电功能纤维材料进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：将各例制成的抗静电功能纤维材料编织成面料，然后参照GB/T 12014-89《防静电工作服》、GB/T12703-1991《织物静电测试方法简介》标准方法进行测试。
表1
项目 电阻率(×105Ω·cm) 水洗30次后电阻率(×105Ω·cm)
实施例1 6.5 6.7
实施例2 6.1 6.2
实施例3 5.9 6.0
实施例4 5.4 5.4
实施例5 4.7 4.7
对比例1 12.3 13.5
对比例2 10.8 12.6
从表1可以看出，本发明实施例公开的抗静电功能纤维材料，与对比例产品相比，具有更优异的抗静电性能和耐水洗性能；丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体、2-乙基己基硫酸酯钠盐和海藻酸钠的加入对改善上述性能均有益。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗静电功能纤维材料，其特征在于，是由如下按重量份计的各原料制成：含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物15-25份、聚酯切片35-45份、纳米竹炭粉5-8份、偶联剂1-3份、丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体3-5份、2-乙基己基硫酸酯钠盐1-3份、海藻酸钠2-4份；
所述丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体的制备方法，包括如下步骤：将苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚加入到有机溶剂中，在70-80℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到丙三醇三缩水甘油醚改性苯胺三聚体；所述苯胺四聚体、丙三醇三缩水甘油醚、有机溶剂的摩尔比为3:1:(15-20)；
所述含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂混合均匀后加入设有冷凝回流装置的密闭反应釜中，用惰性气体置换釜内空气，常压下110-120℃反应3-5小时，再升温至240-250℃，在300-500Pa下进行缩聚反应12-18小时，后冷却至室温，调至常压，接着用乙醇洗涤沉出的产品3-6次，后旋蒸除去乙醇，得到3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；所述3,5-异恶唑二羧酸、N-丁基二乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(0.4-0.6):(10-15)；
步骤S2、将经过步骤S1制成的3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄加入到二甲亚砜中，在60-80℃下搅拌反应4-6小时后，出料并在水中沉出，再将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次后，置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到含氟苯基离子化改性3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物；所述3,5-异恶唑二羧酸/N-丁基二乙醇胺缩聚物、间氟氯苄、二甲亚砜的质量比为1:(0.2-0.4):(4-6)；
所述抗静电功能纤维材料的制备方法，包括如下步骤：将除2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠之外的其它各原料按重量份混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，再经过熔融纺丝，制得纤维材料粗品，接着将纤维材料粗品浸泡到50-60℃下的2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中10-20小时，取出后用水洗3-7次，最终置于真空干燥箱90-100℃下干燥至恒重，得到抗静电功能纤维材料。
2.如权利要求1所述的一种抗静电功能纤维材料，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种抗静电功能纤维材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种；所述纳米竹炭粉的粒度为300-500nm；所述聚酯切片为聚酯细旦复合纺专用切片FC510A。
4.如权利要求1所述的一种抗静电功能纤维材料，其特征在于，所述高沸点溶剂为环丁砜；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种抗静电功能纤维材料，其特征在于，所述2-乙基己基硫酸酯钠盐、海藻酸钠的混合水溶液中2-乙基己基硫酸酯钠盐与水的质量比为1:(20-30)；所述熔融纺丝的纺丝温度为250-260℃，纺丝速度为1500-2000m/min。
6.一种如权利要求1-4任一项所述的抗静电功能纤维材料在制作防静电工作服上的应用。
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