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CN115321564B - 长棒状碳酸锂及其制备方法 - Google Patents

长棒状碳酸锂及其制备方法 Download PDF

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CN115321564B CN202211054674.0A CN202211054674A CN115321564B CN 115321564 B CN115321564 B CN 115321564B CN 202211054674 A CN202211054674 A CN 202211054674A CN 115321564 B CN115321564 B CN 115321564B
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Abstract

本发明涉及一种长棒状碳酸锂及其制备方法，属于锂材料技术领域。本发明所述长棒状碳酸锂的形貌呈棒状，所述长棒状碳酸锂的18μm≤D10≤20μm，39μm≤D50≤46μm，83μm≤D90≤96μm，所述碳酸锂纯度≥99.5％。本发明的碳酸锂产品呈棒状，产品振实密度低。本发明的碳酸锂产品易被粉碎。本发明的碳酸锂纯度≥99.5％，纯度高。

Description

长棒状碳酸锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种长棒状碳酸锂及其制备方法，属于锂材料技术领域。
背景技术
在“碳中和”背景下，全球新能源车需求不断提升，海内外可再生电源占比逐年提升。新能源行业的快速发展对上游锂原料提出更多的需求，上游资源的重要性也日益凸显。目前锂资源供给主要以锂辉石提锂为主。
不同行业对碳酸锂有不同的要求。近年来，电池、医药、军工、航天等领域对碳酸锂纯度和性质要求越来越高，不断推动高纯锂盐的发展进化，高纯碳酸锂的制备已成为近年来研究的热点之一，目前高纯碳酸锂的制备方法主要分为直接合成法和粗碳酸锂提纯法两类。正极材料的制备对碳酸锂性质也提出了更高的要求，例如粒径、形貌、熔点等。细小的粒径、球状的形貌、更低的熔点可有助于混锂的均一性，进而烧结获得性能更好的正极材料。
很多现有技术以硫酸锂、硝酸锂、氯化锂等为锂源，碳酸钠、碳酸钾为沉淀剂，控制沉锂产品的形貌，产品形貌多为块状、片状为主，已有较多研究先例。由于传统沉锂速率较快，Na、Mg、SO4 2-离子容易被包覆入晶体颗粒当中，造成碳酸锂达不到电池级标准，后续需要通过洗涤或碳化热析过程提纯。
CN111422889A公开了一种高活性碳酸锂的制备方法，所用原材料为锂溶液、碱溶液、碳酸氢铵溶液，通过控制反应参数，可得到活性高、一次粒径小，球形度高的电池级碳酸锂。然而，沉淀过程使用碳酸氢铵，干燥、活化过程使用二氧化碳，无形中增加了生产成本。
杨学军，张嫦，赵莉.棒状微细碳酸锂粉体的合成[J].西南民族大学学报：自然科学版,2006(4):4.公开研究了棒状微细碳酸锂粉体的制备方法，最佳的合成工艺条件为:以LiOH和CO2为原料，LiOH的质量百分浓度9％，CO2流量1L.min-1，反应温度30℃，干燥温度200℃，干燥时间2h，制得长约5μm，径约1μm，视密度为2.9g·ml-1的棒状微细碳酸锂粉体，粉体的颜色极白，均匀性和流动性较好。然而其需要以LiOH为原料，成本高。
CN101209846A公开了一种电池用纳米级碳酸锂的制备方法，该方法包括在水溶液中，使锂离子与碳酸根离子接触反应，其中，所述接触反应在分散剂存在下进行，所述分散剂为带有羧酸酯基和/或磺酸酯基的水溶性阴离子表面活性剂和/或有机胺。采用该发明提供的方法制备的碳酸锂的粒度非常小，D10粒径可以小至80纳米以下，而且最终产品碳酸锂中仅含不对电池性能造成不利影响的微量杂质，因此完全符合电池电解液对碳酸锂纯度和粒度的要求，非常适合用于电池电解液中。使用本发明制得的碳酸锂用于电解液中，不仅对电池性能无不利影响，相反，还能对电池的各项性能如耐过充性能、低温放电性能和电池容量起到改善的作用。然而其必须要采用可溶于水的锂盐或氢氧化锂，成本仍然高，且需要使用分散剂为酯类和胺类物质。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种新的长棒状碳酸锂。
为达到本发明的第一个目的，所述长棒状碳酸锂的形貌呈棒状，所述长棒状碳酸锂的18μm≤D10≤20μm，39μm≤D50≤46μm，83μm≤D90≤96μm，所述碳酸锂纯度≥99.5％。
在一种具体实施方式中，所述长棒状碳酸锂的表面有裂纹，易被粉碎。易被粉碎是指相比现有的碳酸锂在同等粉碎条件下，更容易被粉碎为小粒径的粉末。
在一种具体实施方式中，所述长棒状碳酸锂的制备方法包括：
a.将碳酸锂料浆与CO2气体进行碳化反应，碳化反应后过滤得到碳化液，所述碳酸锂料浆的溶剂为水；
b.向碳化液中添加聚丙烯酸及其盐中的至少一种，在40～60℃加热反应1～2h，再升温至85～95℃反应1～2h，固液分离得到固体，将固体干燥得到长棒状碳酸锂。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳酸锂料浆的浓度以Li2O计为30～50g/L。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳化反应的时间为180～240min。
在一种具体实施方式中，b步骤所述聚丙烯酸盐为钠盐或钾盐中的至少一种。
在一种具体实施方式中，b步骤所述聚丙烯酸及其盐平均分子量3000～5000，优选所述聚丙烯酸盐的平均分子量5000。
在一种具体实施方式中，碳化液中锂以Li2O计为M，b步骤所述聚丙烯酸及其盐的添加量为0.3～1.0wt.％M。
在一种具体实施方式中，b步骤所述反应的同时还进行了搅拌，所述搅拌的线速度控制0.5～2m/s。
本发明的第二个目的是提供一种上述长棒状碳酸锂的制备方法。
为解决本发明的第二个目的，所述长棒状碳酸锂的制备方法包括：
a.将碳酸锂料浆与CO2气体进行碳化反应，碳化反应后过滤得到碳化液，所述碳酸锂料浆的溶剂为水；
b.向碳化液中添加聚丙烯酸及其盐中的至少一种，在40～60℃加热反应1～2h，再升温至85～95℃反应1～2h，固液分离得到固体，将固体干燥得到长棒状碳酸锂。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳酸锂料浆的浓度以Li2O计为30～50g/L；a步骤所述碳化反应的时间优选为180～240min。
在一种具体实施方式中，b步骤所述聚丙烯酸盐为钠盐或钾盐中的至少一种；
优选b步骤所述聚丙烯酸及其盐平均分子量3000～5000，更优选所述聚丙烯酸盐的平均分子量5000；
碳化液中锂以Li2O计为M，b步骤所述聚丙烯酸及其盐的添加量优选为0.3～1.0wt.％M；
b步骤所述反应的同时还进行了搅拌，所述搅拌的线速度控制0.5～2m/s。
有益效果：
1.本发明的碳酸锂产品呈棒状，产品振实密度低。
2.本发明的碳酸锂产品用显微镜观察晶体表面，棒状颗粒物上有许多细小裂纹，这些晶体缺陷降低了后期晶体粉碎的难度，易被粉碎，本发明的产品1min粉碎效果等同未添加聚丙烯酸及其盐的产品2min粉碎效果。
3.本发明的碳酸锂纯度≥99.5％，纯度高。
附图说明
图1为实施例1的产品显微镜图。
图2为实施例2的产品显微镜图。
图3为对比例1的产品显微镜图。
图4为对比例2的产品显微镜图。
图5为对比例3的产品显微镜图。
具体实施方式
为达到本发明的第一个目的，所述长棒状碳酸锂的形貌呈棒状，所述长棒状碳酸锂的18μm≤D10≤20μm，39μm≤D50≤46μm，83μm≤D90≤96μm，所述碳酸锂纯度≥99.5％。
在一种具体实施方式中，所述长棒状碳酸锂的表面有裂纹，易被粉碎。易被粉碎是指相比现有的碳酸锂在同等粉碎条件下，更容易被粉碎为小粒径的粉末。
在一种具体实施方式中，所述长棒状碳酸锂的制备方法包括：
a.将碳酸锂料浆与CO2气体进行碳化反应，碳化反应后过滤得到碳化液，所述碳酸锂料浆的溶剂为水；
b.向碳化液中添加聚丙烯酸及其盐中的至少一种，在40～60℃加热反应1～2h，再升温至85～95℃反应1～2h，固液分离得到固体，将固体干燥得到长棒状碳酸锂。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳酸锂料浆的浓度以Li2O计为30～50g/L。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳化反应的时间为180～240min。
在一种具体实施方式中，b步骤所述聚丙烯酸盐为钠盐或钾盐中的至少一种。
在一种具体实施方式中，b步骤所述聚丙烯酸及其盐平均分子量3000～5000，优选所述聚丙烯酸盐的平均分子量5000。
在一种具体实施方式中，碳化液中锂以Li2O计为M，b步骤所述聚丙烯酸及其盐的添加量为0.3～1.0wt.％M。
在一种具体实施方式中，b步骤所述反应的同时还进行了搅拌，所述搅拌的线速度控制0.5～2m/s。
本发明的第二个目的是提供一种上述长棒状碳酸锂的制备方法。
为解决本发明的第二个目的，所述长棒状碳酸锂的制备方法包括：
a.将碳酸锂料浆与CO2气体进行碳化反应，碳化反应后过滤得到碳化液，所述碳酸锂料浆的溶剂为水；
b.向碳化液中添加聚丙烯酸及其盐中的至少一种，在40～60℃加热反应1～2h，再升温至85～95℃反应1～2h，固液分离得到固体，将固体干燥得到长棒状碳酸锂。
在一种具体实施方式中，a步骤所述碳酸锂料浆的浓度以Li2O计为30～50g/L；a步骤所述碳化反应的时间优选为180～240min。
在一种具体实施方式中，b步骤所述聚丙烯酸盐为钠盐或钾盐中的至少一种；
优选b步骤所述聚丙烯酸及其盐平均分子量3000～5000，更优选所述聚丙烯酸盐的平均分子量5000；
碳化液中锂以Li2O计为M，b步骤所述聚丙烯酸及其盐的添加量优选为0.3～1.0wt.％M；
b步骤所述反应的同时还进行了搅拌，所述搅拌的线速度控制0.5～2m/s。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为50g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应240min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。向碳化液中添加2.5g聚丙烯酸钠。碳化液在40℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度0.8m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为99.5％，粉碎前振实密度0.6g/cm3。如图1所示产品形貌较规则。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表1所示。
表1实施例1的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 18.94 39.26 83.05
1min粉碎后 2.70 5.61 11.03
实施例2
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为30g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应180min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。向碳化液中添加3.0g聚丙烯酸。碳化液在50℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度1.5m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为99.8％，粉碎前振实密度0.62g/cm3。如图2所示产品形貌较规则。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表2所示。
表2实施例2的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 18.88 40.78 91.06
1min粉碎后 2.65 5.60 11.19
实施例3
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为45g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应200min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。向碳化液中添加3.5g聚丙烯酸。碳化液在60℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度2.0m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为99.6％，粉碎前振实密度0.58g/cm3。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表所示。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表3所示。
表3实施例3的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 19.62 45.04 88.96
1min粉碎后 2.61 5.49 11.02
实施例4
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为35g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应220min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。向碳化液中添加1.1g聚丙烯酸钠。碳化液在56℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度0.5m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为99.7％，粉碎前振实密度0.61g/cm3。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表4所示。
表4实施例4的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 18.35 41.50 95.61
1min粉碎后 2.55 5.43 11.19
对比例1
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为50g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应240min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。碳化液在40℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度0.8m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为99.6％，粉碎前振实密度0.82g/cm3。如图3所示，晶体致密，且形貌参差不齐。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表5所示。
表5对比例1的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 9.52 27.91 68.10
1min粉碎后 4.18 18.91 37.63
2min粉碎后 3.52 6.82 14.25
对比例2
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为50g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应240min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。向碳化液中添加10.0g聚丙烯酸钠。碳化液在40℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度0.8m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为98.7％，粉碎前振实密度0.62g/cm3。如图4所示。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表6所示。
表6对比例2的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 18.82 42.50 99.01
1min粉碎后 2.71 5.63 10.96
对比例3
取碳酸锂粗产品与水混合配制成Li2O浓度为50g/L的碳酸锂料浆。上述料浆置入反应釜中，并向反应釜中通入CO2气体，碳化反应240min。过滤上述碳化液，取10L定量过滤后碳化液。向碳化液中添加0.5g聚丙烯酸钠。碳化液在40℃加热反应1h，再升温至95℃反应1h，搅拌线速度0.8m/s。趁热固液分离，烘干固体。产品碳酸锂主含量为99.5％，粉碎前振实密度0.73g/cm3。如图5所示，产品形貌规整度差。取100g产品，置入矿石粉碎机粉碎，转速15000rpm，各时期粒度如下表7所示。
表7对比例3的粒径
D10 D50 D90
粉碎前 10.47 30.70 74.91
1min粉碎后 4.03 20.18 36.52

Claims (8)

1.长棒状碳酸锂，其特征在于，所述长棒状碳酸锂的形貌呈棒状，所述长棒状碳酸锂的18μm≤D10≤20μm，39μm≤D50≤46μm，83μm≤D90≤96μm，所述碳酸锂纯度≥99.5％；
所述长棒状碳酸锂的表面有裂纹，易被粉碎；
所述长棒状碳酸锂的制备方法包括：
a.将碳酸锂料浆与CO2气体进行碳化反应，碳化反应后过滤得到碳化液，所述碳酸锂料浆的溶剂为水，a步骤所述碳酸锂料浆的浓度以Li2O计为30～50g/L；
b.向碳化液中添加聚丙烯酸及其盐中的至少一种，在40～60℃加热反应1～2h，再升温至85～95℃反应1～2h，固液分离得到固体，将固体干燥得到长棒状碳酸锂，b步骤所述聚丙烯酸盐为钠盐或钾盐中的至少一种，所述聚丙烯酸及其盐平均分子量3000～5000，碳化液中锂以Li2O计为M，b步骤所述聚丙烯酸及其盐的添加量为0.3～1.0wt.％M。
2.根据权利要求1所述的长棒状碳酸锂，其特征在于，a步骤所述碳化反应的时间为180～240min。
3.根据权利要求1所述的长棒状碳酸锂，其特征在于，b步骤所述聚丙烯酸盐的平均分子量5000。
4.根据权利要求1所述的长棒状碳酸锂，其特征在于，b步骤所述反应的同时还进行了搅拌，所述搅拌的线速度控制0.5～2m/s。
5.如权利要求1～4任一项所述的长棒状碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述长棒状碳酸锂的制备方法包括：
a.将碳酸锂料浆与CO2气体进行碳化反应，碳化反应后过滤得到碳化液，所述碳酸锂料浆的溶剂为水，a步骤所述碳酸锂料浆的浓度以Li2O计为30～50g/L；
b.向碳化液中添加聚丙烯酸及其盐中的至少一种，在40～60℃加热反应1～2h，再升温至85～95℃反应1～2h，固液分离得到固体，将固体干燥得到长棒状碳酸锂，b步骤所述聚丙烯酸盐为钠盐或钾盐中的至少一种，所述聚丙烯酸及其盐平均分子量3000～5000，碳化液中锂以Li2O计为M，b步骤所述聚丙烯酸及其盐的添加量为0.3～1.0wt.％M。
6.根据权利要求5所述的长棒状碳酸锂的制备方法，其特征在于，a步骤所述碳化反应的时间为180～240min。
7.根据权利要求5所述的长棒状碳酸锂的制备方法，其特征在于，b步骤所述反应的同时还进行了搅拌，所述搅拌的线速度控制0.5～2m/s。
8.根据权利要求5所述的长棒状碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸盐的平均分子量5000。
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