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CN115124788A - 一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法 Download PDF

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CN115124788A CN202210835854.6A CN202210835854A CN115124788A CN 115124788 A CN115124788 A CN 115124788A CN 202210835854 A CN202210835854 A CN 202210835854A CN 115124788 A CN115124788 A CN 115124788A
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刘言
汪必宽
王其来
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Abstract

本发明属于橡胶领域，具体的说是一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法，高强度高韧性改性三元乙丙橡胶由以下重量份的原料组成：三元乙丙橡胶80‑95份、环氧化天然橡胶5‑20份、滑石粉15‑60份、氧化锌5‑10份、硬脂酸0.5‑5份、环烷油0‑8份、促进剂MBT 0‑1份、促进剂TMTD 1‑3份、硫磺1.5份；滑石粉中的氧化镁与环氧化天然橡胶中的环氧基团在硫化过程能够构筑络合结构，这能极大增加橡胶基体与滑石粉的粘结力；本发明制备方法，与橡胶的加工过程相同，便于大规模的生产；本发明的高强度高韧性改性三元乙丙橡胶混炼胶的硫化时间大幅缩短，硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率都大幅提高；本发明有效的增加三元乙丙橡胶的应用范围。

Description

一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶领域，具体的说是一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶(EPDM)是由乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃生成的共聚物，是乙丙橡胶大类中的一种，具有耐臭氧、耐热、耐老化等优异性能。三元乙丙橡胶具有更低的比重和优良的性能，具有极大的包容性，可以加入大量的填料而其性能影响很小。因此可被大量应用到汽车零部件、建筑用防水材料、电线电缆护套等领域。
三元乙丙橡胶的分子链上没有活性基团和极性，所以存在一些缺点，例如力学性能一般，自粘性和互粘性较差，混炼胶的硫化速度较缓慢等。提高材料的力学强度可减轻橡胶制品的质量，缩短硫化时间可提高橡胶制品的生产效率。目前现有技术没有公开高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的技术。
为此，本发明提供一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决上述中的问题，本发明提出的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，由以下重量份的原料组成：
Figure BDA0003748109200000011
Figure BDA0003748109200000021
优选的，所述环氧化天然橡胶为ENR-50。
优选的，所述滑石粉粒径1000目以上。
优选的，所述促进剂I选自2-硫醇基苯骈噻唑(MBT)；所述促进剂II选自N,N-四甲基二硫双硫羰胺(TMTD)。
一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，该制备方法适用于上述的高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，该制备方法包括以下步骤：
S1：将配方量的三元乙丙橡胶、环氧化天然橡胶和滑石粉分别进行热烘；
S2：将经过S1处理后的三元乙丙橡胶、环氧化天然橡胶分别塑炼，
S3：将经过S2处理后的三元乙丙橡胶和环氧化天然橡胶共混；
S4：再依次加入配方量的硬脂酸、氧化锌、促进剂、滑石粉、环烷油和硫磺，混炼，得混炼胶体；
S5：硫化，即得。
优选的，S1中所述热烘是指50-60℃下热烘1-3h。
优选的，S2中所述塑炼是指：采用双辊开炼机进行塑炼，当前辊温度为60～75℃，后辊温度为85℃，加入经过S1处理的三元乙丙橡胶塑炼；设置双辊开炼机的前辊温度为55～60℃，后辊温度为50～55℃，当开炼机的温度达到预设温度时，加入经过S1处理的环氧化天然橡胶，进行塑炼。
优选的，S3具体为：设置双辊开炼机的前辊温度为55～60℃，后辊温度为50～55℃，当开炼机的温度达到预设温度时，加入经过S2处理的三元乙丙橡胶和环氧化天然橡胶，采用捣胶、打卷、打三角包使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，经过2-3分钟的滚压、翻炼，形成光滑无隙的包辊胶。
优选的，S4具体为：依次沿辊筒轴线方向均匀加入配方量其余各原料，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3/4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；加料顺序：硬脂酸、氧化锌、促进剂、滑石粉、硫磺；最后割断并取下胶料，将辊距调整加入胶料薄通，并打三角包，薄通5遍，得到混炼胶。
优选的，S5中，硫化具体为：将混炼胶停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化温度150-170℃；硫化时间5-30min。
本发明的有益效果如下：
1.本发明中三元乙丙橡胶与环氧化天然橡胶相容性较好，在混炼过程中不出现相分离现象。利用环氧化天然橡胶中的环氧基团可以与滑石粉中的氧化镁形成络合结构，这种络合结构在三元乙丙橡胶中成为基体与滑石粉之间强的界面粘结力。每个滑石粉粒子与橡胶基体形成多个络合结构，在材料受力时络合结构逐个破坏，改性三元乙丙橡胶的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度都有大幅度的提高。
2.本发明提供的制备方法，缩短了改性混炼胶的硫化时间，但提高了改性混炼胶的流动性，改性硫化胶的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度都有大幅度的提高。这是由于改性三元乙丙橡胶中的络合结构通过提高橡胶交联密度、受外力时低先于主链断裂，消耗能量避免应力集中以及断裂释放隐藏长度来保护主链，提高材料的强度以及断裂伸长率。改性三元乙丙橡胶比含相同份数滑石粉的三元乙丙橡胶(不含环氧化天然橡胶)的撕裂强度最高增加52.4％，拉伸强度最高增加140％，断裂伸长率最高增加190％。
3.与现有技术相比，本发明提供的改性三元乙丙橡胶硫化时间短，力学性能优异，制备方法简便、实用，易于工业化，可直接与橡胶产品的现有生产工艺结合。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是实施例1不同滑石粉含量的EPDM/ENR混炼胶的储能模量(G′)的应变依赖性；
图2为对比例1不同滑石粉含量的EPDM混炼胶的储能模量(G′)的应变依赖性；
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，包括以下重量组分的原料组分：三元乙丙橡胶EPDM 90份、环氧化天然橡胶ENR 10份、氧化锌5份、硬脂酸2份、促进剂(MBT)0.5份、促进剂(TMTD)1.5份、硫磺1.5份，滑石粉(5000目)分别为10份、20份、30份和50份，依次分别标记为样品1#、2#、3#、4#。
对比例1
一种三元乙丙橡胶，包括以下重量组分的原料组分：三元乙丙橡胶EPDM100份、氧化锌5份、硬脂酸2份、促进剂(MBT)0.5份、促进剂(TMTD)1.5份、硫磺1.5份，滑石粉(5000目)分别为10份、20份、30份和50份，依次分别标记为样品5#、6#、7#、8#。
上述高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法为：
S1、将配方量的三元乙丙橡胶、环氧化天然橡胶、滑石粉放入烘箱内烘2h，设置烘箱温度55℃；
S2、设置双辊开炼机的前辊温度为55℃，后辊温度为50℃，当开炼机的温度达到预设温度时，加入经过S1环氧化天然橡胶塑炼。当前辊温度为60～75℃，后辊温度为85℃，加入经过S1处理的三元乙丙橡胶塑炼；
S3、设置双辊开炼机的前辊温度为55℃，后辊温度为50℃，当开炼机的温度达到预设温度时，加入经过S2处理的三元乙丙橡胶、环氧化天然橡胶，采用打卷使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，经过2分钟的滚压、翻炼，形成光滑无隙的包辊胶；
S4、依次沿辊筒轴线方向均匀加入配方量的各种配合剂，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3/4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；加料顺序：硬脂酸、氧化锌、促进剂、滑石粉、硫黄。割断并取下胶料，将辊距调整，再加入胶料薄通，并打三角包，薄通5遍，得到混炼胶；
S5、将混炼胶停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化温度160℃，按照t90时间硫化。
S4制备的混炼胶试样的动态力学性能用RPA3000(高铁公司)测试。应变扫描的测试条件为：温度：60℃；频率：1Hz；应变：0～280％。填充橡胶动态力学性能的应变依赖性经常被称之为Payne effect。这一效应与填料的分散性和填料与橡胶基体间相互作用有关。图1是实施例1混炼胶的储能模量(G′)随应变变化曲线，图2为对比例1混炼胶的储能模量(G′)随应变变化曲线。实施例1混炼胶的储能模量(G′)要小于对比例1混炼胶，这说明实施例1中改性三元乙丙橡胶的Payne effect减弱。
S5制备的等温硫化曲线采用橡胶加工分析仪(RPA3000，高铁公司)测试。拉伸性能测试：依据GB/T 528-2009标准，哑铃状试样的测试尺寸为2×4×20mm3。测试速度为500mm/min。数据见下表1：
表1实施例1和对比例1制备的不同样品的性能
Figure BDA0003748109200000051
Figure BDA0003748109200000061
由表1中数据可知实施例1中材料(1#、2#、3#、4#)的正硫化时间(t90)远低于相应滑石粉含量的对比例1(5#、6#、7#、8#)；实施例1中材料(1#、2#、3#、4#)的最大扭矩(MH)远低于相应滑石粉含量的对比例1(5#、6#、7#、8#)；其中3#混炼胶的最大扭矩(MH)是7#材料的39.4％。实施例1(1#、2#、3#、4#)材料的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率远高于相应滑石粉含量的对比例1(5#、6#、7#、8#)，其中1#材料的拉伸强度是5#材料的2.4倍，撕裂强度是5#材料的1.52倍，断裂伸长率是5#材料的2.77倍。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
Figure FDA0003748109190000011
2.根据权利要求1所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，其特征在于：所述环氧化天然橡胶为ENR-50。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，其特征在于：所述滑石粉粒径1000目以上。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，其特征在于：所述促进剂I选自2-硫醇基苯骈噻唑(MBT)；所述促进剂II选自N,N-四甲基二硫双硫羰胺(TMTD)。
5.一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，该制备方法适用于权利要求1-4中任意所述的高强度高韧性改性三元乙丙橡胶，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：将配方量的三元乙丙橡胶、环氧化天然橡胶和滑石粉分别进行热烘；
S2：将经过S1处理后的三元乙丙橡胶、环氧化天然橡胶分别塑炼，
S3：将经过S2处理后的三元乙丙橡胶和环氧化天然橡胶共混；
S4：再依次加入配方量的硬脂酸、氧化锌、促进剂、滑石粉、环烷油和硫磺，混炼，得混炼胶体；
S5：硫化，即得。
6.根据权利要求5所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于：S1中所述热烘是指50-60℃下热烘1-3h。
7.根据权利要求5所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于：S2中所述塑炼是指：采用双辊开炼机进行塑炼，当前辊温度为60～75℃，后辊温度为85℃，加入经过S1处理的三元乙丙橡胶塑炼；设置双辊开炼机的前辊温度为55～60℃，后辊温度为50～55℃，当开炼机的温度达到预设温度时，加入经过S1处理的环氧化天然橡胶，进行塑炼。
8.根据权利要求5所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于：S3具体为：设置双辊开炼机的前辊温度为55～60℃，后辊温度为50～55℃，当开炼机的温度达到预设温度时，加入经过S2处理的三元乙丙橡胶和环氧化天然橡胶，采用捣胶、打卷、打三角包使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，经过2-3分钟的滚压、翻炼，形成光滑无隙的包辊胶。
9.根据权利要求5所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于：S4具体为：依次沿辊筒轴线方向均匀加入配方量其余各原料，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3/4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；加料顺序：硬脂酸、氧化锌、促进剂、滑石粉、硫磺；最后割断并取下胶料，将辊距调整加入胶料薄通，并打三角包，薄通5遍，得到混炼胶。
10.根据权利要求5所述的一种高强度高韧性改性三元乙丙橡胶的制备方法，其特征在于：S5中，硫化具体为：将混炼胶停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化温度150-170℃；硫化时间5-30min。
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