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CN114948771B - 一种含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品 - Google Patents

一种含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品 Download PDF

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CN114948771B CN202210265161.8A CN202210265161A CN114948771B CN 114948771 B CN114948771 B CN 114948771B CN 202210265161 A CN202210265161 A CN 202210265161A CN 114948771 B CN114948771 B CN 114948771B
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Abstract

本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品。含四氢姜黄素的组合物的原料包括按照质量百分比计的以下组分：0.1‑20％的乳化剂、0.01‑5％的增稠剂、0.05‑2％的四氢姜黄素、5‑30％的二丙二醇以及0.01‑4％的pH调节剂；其中，所述乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：5‑15％的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、5‑15％的丁二醇以及70‑90％的水。本申请提供的含四氢姜黄素的组合物中含有0.05‑2％的四氢姜黄素，四氢姜黄素以液态的方式呈现在组合物中，有效解决高浓度的四氢姜黄素易结晶的问题，拓宽了高浓度四氢姜黄素的使用途径。

Description

一种含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品
技术领域
本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品。
背景技术
四氢姜黄素是一种天然功能性美白原料，是由姜科植物姜黄(curcuma longa)根茎中分离出的姜黄素(curcumin)氢化而来。能有效抑制氧自由基(oxygen free radicals)的生成并能清除已经形成的自由基，具有明显的抗氧化作用，可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂。
但是由于四氢姜黄素易结晶，导致高浓度的应用收到很大的限制。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品，其旨在改善现有的四氢姜黄素高浓度易结晶导致高浓度使用受限的问题。
本申请提供一种含四氢姜黄素的组合物，含四氢姜黄素的组合物的原料包括按照质量百分比计的以下组分：
0.1-20％的乳化剂、0.01-5％的增稠剂、0.05-2％的四氢姜黄素、5-30％的二丙二醇以及0.01-4％的pH调节剂；
其中，所述乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：5-15％的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、5-15％的丁二醇以及70-90％的水。
在本申请的一些实施例中，所述pH调节剂包括柠檬酸和精氨酸的至少一种。
本申请提供的含四氢姜黄素的组合物中含有0.05-2％的四氢姜黄素，四氢姜黄素以液态的方式呈现在组合物中，有效解决高浓度的四氢姜黄素易结晶的问题，拓宽了高浓度四氢姜黄素的使用途径。
在本申请的一些实施例中，含四氢姜黄素的组合物的原料还包括0.1-5％的防腐剂。
在本申请的一些实施例中，乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分10％的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、10％的丁二醇以及80％的水。
在本申请的一些实施例中，乳化剂选用ASAHI KASEI FINECHEM CO，LTD.公司提供的产品名称为PELLICER LB-10。
在本申请的一些实施例中，含四氢姜黄素的组合物的原料由按照质量百分比计的以下组分组成：
0.1-20％的所述乳化剂、0.01-5％的增稠剂、0.05-2％的四氢姜黄素、5-30％的二丙二醇、0.1-5％的防腐剂、0.01-2％的柠檬酸、0.01-2％的精氨酸以及余量的水。
本申请还提供一种上述的含四氢姜黄素的组合物的制备方法，包括：
将所述乳化剂、水和所述增稠剂于75-95℃混合得到第一相；
将所述二丙二醇和所述四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将所述pH调节剂配制成0.8-1.5vol％pH调节剂水溶液加热至75-95℃得到第三相；
将所述第二相加入所述第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀。
在本申请的一些实施例中，将所述乳化剂、水和所述增稠剂以及所述柠檬酸于75-95℃混合得到所述第一相；
将精氨酸配制成0.8-1.5vol％的精氨酸水溶液加热至75-95℃得到所述第三相。
本申请还提供一种提高四氢姜黄素溶解度的方法，包括：
将乳化剂、水和增稠剂以及柠檬酸于75-95℃混合得到第一相；
将二丙二醇和四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将精氨酸配制成0.8-1.5vol％水溶液加热至75-95℃得到第三相；
将所述第二相加入所述第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀；
其中，所述乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：5-15％的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、5-15％的丁二醇以及70-90％的水；
可选地，所述乳化剂选用ASAHI KASEI FINECHEM CO，LTD.公司提供的产品名称为PELLICER LB-10。
本申请还提供一种护肤品，护肤品包括上述任一种的含四氢姜黄素的组合物以及辅料。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了实施例2提供的含四氢姜黄素的组合物的偏光显微镜图；
图2示出了对比例3提供的含四氢姜黄素的组合物的偏光显微镜图；
图3示出了对比例1提供的含四氢姜黄素的组合物的偏光显微镜图；
图4示出了对比例2提供的含四氢姜黄素的组合物的偏光显微镜图；
图5示出了对比例4提供的含四氢姜黄素的组合物的偏光显微镜图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的含四氢姜黄素的组合物及其制备方法、护肤品进行具体说明。
四氢姜黄素的分子式为：C21H26O6；结构式如下：
四氢姜黄素在含有水的体系中极易二次析出。
本申请提供的含四氢姜黄素的组合物中四氢姜黄素的含量较大，四氢姜黄素的含量占总组合物的0.05-2％。
需要说明的是，上述的四氢姜黄素的百分含量为0.05-2％，并非是指该含四氢姜黄素的组合物中只能溶解0.05％-2％的四氢姜黄素，而是该含四氢姜黄素的组合物中至少能溶解0.05％-2％的四氢姜黄素。当该含四氢姜黄素的组合物中含有0.05％-2％的四氢姜黄素时，四氢姜黄素不会结晶。
具体地，含四氢姜黄素的组合物包括按照质量百分比计的以下组分：
0.1-20％的乳化剂、0.01-5％的增稠剂、0.05-2％的四氢姜黄素、5-30％的二丙二醇以及0.01-4％的pH调节剂。
作为示例性地，乳化剂占所有原料总质量的0.1-20％。例如，0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％以及20％等等。
在本申请的实施例中，乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：5-15％的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、5-15％的丁二醇以及70-90％的水。
作为示例性地，二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠占乳化剂总质量的5-15％，例如，5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等等。
丁二醇占乳化剂总质量的5-15％，例如，5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等等。
水占乳化剂总质量的70-90％，例如，70％、72％、76％、79％、80％、83％、85％、87％、89％、90％等等。
在一些实施例中，乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分10％的二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、10％的丁二醇以及80％的水。
在一些实施例中，乳化剂选用ASAHI KASEI FINECHEM CO，LTD.公司(旭化成(中国)投资有限公司)提供的产品名称为PELLICER LB-10。
增稠剂占所有原料总质量的0.01-5％，例如，0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.10％、0.5％、0.8％、0.9％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等等。
例如，增稠剂可以为汉生胶、瓜尔豆胶及其衍生物和卡波姆中的任意一种或几种的组合物。
四氢姜黄素占所有原料总质量的0.05-2％，例如，0.05％、0.06％、0.08％、0.09％、0.1％、0.15％、0.2％、0.3％、0.4％、1％、1.2％、1.4％、1.5％、1.8％、1.9％、2％等等。
二丙二醇占所有原料总质量的5-30％，例如，5％、8％、10％、12％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、29％、30％等等。
pH调节剂占所有原料总质量的0.01-4％，例如，0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.5％、1％、1.2％、1.8％、2.1％、2.6％、3.1％、3.5％、3.6％、3.8％、4％等等。
作为示例性地，pH调节剂包括柠檬酸和精氨酸的至少一种。例如，柠檬酸占所有原料总质量的0.01-2％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.3％、2％等等。精氨酸占所有原料总质量的0.01-2％，例如0.01％、0.04％、0.1％、0.6％、1.2％、1.6％、2％等等。
可以理解的是，在本申请的其他实施例中，pH调节剂可以选用其他，不限于上述的柠檬酸和精氨酸。
在本申请的一些实施例中，上述含四氢姜黄素的组合物的原料还包括0.1-5％的防腐剂。例如，0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.3％、2.5％、2.8％、3.2％、3.4％、4.1％、4.6％、5％等等。
例如，防腐剂可以选用戊二醇、羟苯丙酯、羟苯甲酯、双(羟甲基)咪唑烷基脲、碘丙炔醇丁基以及氨甲酸酯等中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，含四氢姜黄素的组合物的原料由按照质量百分比计的以下组分组成：
0.1-20％的所述乳化剂、0.01-5％的增稠剂、0.05-2％的四氢姜黄素、5-30％的二丙二醇、0.1-5％的防腐剂、0.01-2％的柠檬酸以及0.01-2％的精氨酸以及余量的水。
在本申请的其他实施例中，含四氢姜黄素的组合物的原料还可以包括其他不与上述物质反应的其他组分。
本申请提供的含四氢姜黄素的组合物中含有0.05-2％的四氢姜黄素，四氢姜黄素以液态的方式呈现在组合物中，有效解决高浓度的四氢姜黄素易结晶的问题，拓宽了高浓度四氢姜黄素的使用途径。
本申请提供一种上述含四氢姜黄素的组合物的制备方法，包括：
将乳化剂、水、增稠剂于75-95℃混合得到第一相。
将二丙二醇、四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将pH调节剂配制成0.8-1.vol5％水溶液加热至75-95℃得到第三相；
将第二相加入第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀。
对于pH调节剂含有柠檬酸和精氨酸的实施例中，将乳化剂、水、增稠剂以及柠檬酸于75-95℃混合得到第一相；例如，制备第一相在乳化设备中进行，制备第一相的温度可以为75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃等等。
将二丙二醇、四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；制备第二相的温度可以为75℃、76℃、79℃、81℃、83℃、85℃、86℃、89℃、90℃、92℃、95℃等等。
将精氨酸配制成0.8-1.5vol％水溶液加热至75-95℃得到所述第三相。例如，精氨酸的体积浓度可以为0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％等等。
制备第三相的温度可以为75℃、78℃、80℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃等等。
可以理解的是，在本申请的其他实施例中，可以采用其他方法将上述含四氢姜黄素的组合物的原料混合均匀制备得到含四氢姜黄素的组合物。
基于本申请提供的含四氢姜黄素的组合物中四氢姜黄素的溶解度较高，本申请还提供一种提高四氢姜黄素溶解度的方法，包括：
将乳化剂、水、增稠剂以及柠檬酸于75-95℃混合得到第一相；
将二丙二醇、四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将精氨酸配制成0.8-1.5vol％水溶液加热至75-95℃得到第三相；
将所述第二相加入所述第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀。
其中，乳化剂为上述示出的乳化剂中的一种，此处不再进行赘述。
由于四氢姜黄素是一种天然功能性美白原料，本申请还提供一种护肤品，护肤品包括上述的含四氢姜黄素的组合物以及辅料。
本申请不限制上述护肤品的形式，例如，可以为水剂、膏体或者乳液。相应地，本申请也不限制护肤品的辅料的种类和组分。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1-实施例4、对比例1-对比例2
实施例1-实施例4、对比例1-对比例2分别提供一种含四氢姜黄素的组合物，其原料配方如表1所示。表1中，PELLICER LB-10是购买于ASAHI KASEI FINECHEM CO，LTD.公司(旭化成(中国)投资有限公司)。表1中的单位为g，表1中最后一行的纯水是用于溶解精氨酸的。
表1
原料名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
PELLICER LB-10 10 15 15 20 5 10
纯水 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
黄原胶 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
柠檬酸 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0.5
戊二醇 5 5 5 5 5 5
二丙二醇 20 10 30 20 30 30
四氢姜黄素 0.2 0.4 0.5 0.5 0.4 3
精氨酸 0.2 0.2 0.2 0.2 0 0.2
纯水 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
制备方法如下：
将PELLICER LB-10、水、增稠剂(黄原胶)、柠檬酸加入乳化锅中加热升温至85℃；将二丙二醇、四氢姜黄素加入油相锅，加热升温至85℃；将精氨酸与水混合配制成精氨酸水溶液，加入水相锅，加热升温至85℃，快速搅拌下，将油相缓慢滴入乳化锅中，继续搅拌20min，将水相缓慢滴入乳化锅中，继续搅拌20min，降温至45℃，加入戊二醇，搅拌均匀，出料。
对比例3-对比例4
对比例3-对比例4分别提供一种含四氢姜黄素的组合物，其原料配方如表2所示。
表2
原料名称 对比例3 对比例4
A165 2.5 2.5
GTCC 6 6
1618醇 1.5 1.5
2ehp 4 4
DC345 1.5 1.5
甘油 3 3
黄原胶 0.2 0.2
卡波姆 0.2 0.2
戊二醇 5 5
纯水 To 100 To 100
二丙二醇 5 15
四氢姜黄素 0.2 0.2
AMP-ULTRA PC 2000 0.1 0.1
A165是购于禾大公司的主要成分为甘油硬脂酸酯PEG-100硬脂酸酯的产品；
GTCC是购于BASF公司的主要成分为辛酸/癸酸甘油三酯的产品；
1618醇是购于Emery公司的主要成分为鲸蜡醇、硬脂醇的产品；
2ehp是购于BASF公司的主要成分为棕榈酸乙基己酯的产品；
DC345是购于信越公司的主要成分为环五聚二甲基硅氧烷的产品；
AMP-ULTRA PC 2000是购于ANGUS公司的主要成分为氨甲基丙醇的产品。
制备方法如下：
将A165、GTCC、1618醇、2ehp和DC345加入油锅，加热升温至85℃；将甘油、黄原胶、卡波姆、戊二醇以及纯水加入乳化锅，加热升温至85℃；将油锅原料缓慢抽入乳化锅中，真空状态下均质3min，继续搅拌降温至45℃，加入二丙二醇和四氢姜黄素，最后加入AMP-ULTRA PC 2000搅拌均匀，出料。
试验例1
选取健康志愿者30名。以上志愿者分为A组与B组，各15人。志愿者纳入标准：1)身体健康，没有任何皮肤病或者系统性疾病历史；2)男女不限，年龄在18～65岁；3)能坚持使用产品；排除人群为妊娠或哺乳期妇女，敏感皮肤。
使用方法
洁面后，将实施例2或对比例3提供的含四氢姜黄素以0.5mg/cm2涂覆密度均匀涂敷于脸部，早晚各一次。连续使用产品28天。
功效评估方法
以问卷形式完成。
主要评价指标为皮肤改善效果，评价内容为：吸收效果、提升水润度、提亮肤色、改善粗糙、整体改善。
通过用户认为的皮肤改善效果进行统计，试验结果见表3；表3中对照品是对比例3提供的含四氢姜黄素对应的产品；样品是实施例2提供的含四氢姜黄素对应的产品。
表3
从以上数据分析，对于吸收效果、提升水润度、提亮肤色、改善粗糙、整体改善等效果方面样品均优于对照品；且对照品在使用时均有反馈样品里有杂质，影响体验感受。
试验例2
将实施例1-4、对比例1-4提供的含四氢姜黄素的组合物在45℃、25℃、-18℃-45℃交替中保存6个月；分别记录不同保存时间后体系的稳定性，体系中是否有四氢姜黄素析出。观察结果如表4所示。
表4
表4中，“×”代表有四氢姜黄素析出；“√”表示几乎没有四氢姜黄素析出。
从表4可以看出：本申请提供的含四氢姜黄素的组合物可以很好的解决四氢姜黄素的溶解性。
采用偏光显微镜观察实施例1-实施例4、对比例1-对比例4提供的含四氢姜黄素的组合物。
图1示出了实施例2提供的含四氢姜黄素的组合物的保存6个月后的偏光显微镜图；
图2示出了对比例3提供的含四氢姜黄素保存7天后的组合物的偏光显微镜图；
图3示出了对比例1提供的含四氢姜黄素的组合物刚制备完(0天)的偏光显微镜图；
图4示出了对比例2提供的含四氢姜黄素保存7天后的组合物的偏光显微镜图；
图5示出了对比例4提供的含四氢姜黄素的组合物的保存1个月后的偏光显微镜图；
当出现四氢姜黄素析出后，后续继续观察结果显示，四氢姜黄素并未复溶。从图1-图5可以看出，对比例1-对比例4的含四氢姜黄素的组合物均有不同程度的析出，实施例1的含四氢姜黄素的组合物几乎没有含四氢姜黄素的析出。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含四氢姜黄素的组合物，其特征在于，所述含四氢姜黄素的组合物的原料包括按照质量百分比计的以下组分：
10-20%的乳化剂、0.01-5%的增稠剂、0.05-0.5%的四氢姜黄素、5-30%的二丙二醇以及0.01-4%的pH调节剂；
其中，所述乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：10-15%的二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠、5-15%的丁二醇以及70-90%的水；所述pH调节剂包括柠檬酸和精氨酸。
2.根据权利要求1所述的含四氢姜黄素的组合物，其特征在于，所述含四氢姜黄素的组合物的原料还包括0.1-5%的防腐剂。
3.根据权利要求1所述的含四氢姜黄素的组合物，其特征在于，所述乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：
10%的二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠、10%的丁二醇以及80%的水。
4. 根据权利要求1所述的含四氢姜黄素的组合物，其特征在于，所述乳化剂选用ASAHIKASEI FINECHEM CO，LTD.公司提供的产品名称为PELLICER LB-10。
5.根据权利要求1-4任一项所述的含四氢姜黄素的组合物，其特征在于，所述含四氢姜黄素的组合物的原料由按照质量百分比计的以下组分组成：
10-20%的所述乳化剂、0.01-5%的增稠剂、0.05-0.5%的四氢姜黄素、5-30%的二丙二醇、0.1-5%的防腐剂、0.01-2%的柠檬酸、0.01-2%的精氨酸以及余量的水。
6.权利要求1-5任一项所述的含四氢姜黄素的组合物的制备方法，其特征在于，包括：
将所述乳化剂、水和所述增稠剂于75-95℃混合得到第一相；
将所述二丙二醇和所述四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将所述pH调节剂配制成0.8-1.5vol%pH调节剂水溶液加热至75-95℃得到第三相；
将所述第二相加入所述第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀。
7.权利要求1-5任一项所述的含四氢姜黄素的组合物的制备方法，其特征在于，包括：
将所述乳化剂、水和所述增稠剂以及所述柠檬酸于75-95℃混合得到所述第一相；
将所述二丙二醇和所述四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将精氨酸配制成0.8-1.5vol%的精氨酸水溶液加热至75-95℃得到所述第三相；
将所述第二相加入所述第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀。
8.一种提高四氢姜黄素溶解度的方法，其特征在于，包括：将乳化剂、水、增稠剂以及柠檬酸于75-95℃混合得到第一相；
将二丙二醇和四氢姜黄素于75-95℃混合得到第二相；
将精氨酸配制成0.8-1.5vol%水溶液加热至75-95℃得到第三相；
将所述第二相加入所述第一相混合均匀，然后加入第三相混合均匀；
其中，按照质量百分比计，加入上述原料时，按照以下配比进行：10-20%的乳化剂、0.01-5%的增稠剂、0.05-0.5%的四氢姜黄素、5-30%的二丙二醇以及柠檬酸和精氨酸；柠檬酸和精氨酸总计0.01-4%；
所述乳化剂包括按照质量百分比计的以下组分：10-15%的二（月桂酰胺谷氨酰胺）赖氨酸钠、5-15%的丁二醇以及70-90%的水；
所述乳化剂选用ASAHI KASEI FINECHEM CO，LTD.公司提供的产品名称为PELLICERLB-10。
9.一种护肤品，其特征在于，所述护肤品包括权利要求1-5任一项所述的含四氢姜黄素的组合物以及辅料。
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