CN114377554A - 一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜的制备方法,包括如下步骤：取适量的聚乙烯亚胺(PEI)溶于一定量的乙醇溶液中，在室温下搅拌均匀；并将其倒在置于真空抽滤瓶的聚四氟乙烯(PTFE)膜表面，静置一段时间；将一定量的三氯化铁(FeCl₃)乙醇溶液、单宁酸(TA)乙醇溶液与水混合，倒入PTFE膜表面，静置一段时间后，用抽滤机将混合溶液从PTFE中透过，用去离子水冲洗PTFE膜，并将其放于烘箱中干燥；将干燥后的PTFE膜置于一定浓度的硫酸新霉素(NCS)水溶液中2‑24h，然后将其放于烘箱中干燥。本发明制备工艺简便，操作简单，无毒环保；一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜具有良好的透气性，疏水性，抗菌性。

Description

一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜的制备方法

技术领域

本发明涉及有机膜的技术领域及气体分离领域，具体涉及有抗菌性的聚四氟乙烯气体分离膜的制备方法。

背景技术

空气质量的好坏与人体健康息息相关。在影响空气质量的各种因素中，细菌和真菌等微生物引起的生物性污染是不容忽视的一环。微生物污染可引起人们出现眼刺激感、哮喘、过敏性皮炎、过敏性肺炎和传染性疾病，严重者可导致死亡。一些微生物在一定条件下以气溶胶的形式存在于空气中，被人体吸入，进而危害人体健康。尤其在当今环境下，随着新冠肺炎在全球不断蔓延，人们不仅需要对空气中的微生物污染进行应对，也需要避免人与人之间的病毒传染。所以抗菌随着社会的发展，逐渐走进了人们的眼中。

抗菌的方法有紫外灭菌，气体灭菌，超高温灭菌等等，但这些都不适用于日常生活中，如紫外灭菌技术利用特殊设计的高效率、高强度和长寿命的紫外光照射表面，从而破坏细菌(细胞)DNA构型，导致细菌(细胞)变异或死亡。但紫外辐射对生物体有害，且如果照射强度不够则无法达到杀菌效果。而气体杀菌是指采用气态杀菌剂(如环氧乙烷、甲醛蒸汽等)进行灭菌。是杀灭和去除空气中微生物污染的最有效的手段。气体灭菌速度快，效率高，但是灭菌药剂一般具有刺激性气味，同时也存在二次污染的问题，剩余的药物直接排入大气，造成对周围环境的污染。对于超高温灭菌，因为微生物对高温的敏感性远远大于多数其他物质对高温的敏感性，故超高温短时杀菌，能在很短时间内有效地杀死微生物，但是超高温杀菌局限性强，只适用于对温度不敏感的产品。

所以随着人类材料技术科学的发展和人类对于改善自身生存环境的迫切要求。所以抗菌材料成为材料领域的一大重点。气体分离膜(可以在不影响人与外界接触的情况下，将气体与空气中的细菌病毒等进行筛分，但是细菌和病毒仍会存在于膜上，对膜进行污染甚至对人二次传染。总而言之，对于气体分离膜来说，具有一定的抗菌性是有必要的。在有机膜中，聚四氟乙烯(PTFE)多孔膜表现出优异的高耐热性，疏水性和化学稳定性。且因为该膜有着大量微孔，导致其具有很高的比表面积，从而有着足够的透气性和对空气中的小微粒乃至微生物的截留。但是也正是因为其具有大量的微孔和比表面积，导致PTFE容易让微生物进行结垢和污染，以至于降低其使用寿命。

因此在尽量不影响其疏水性和透气性的情况下，对PTFE膜进行改性，从而达到抗菌的效果。这在PTFE的日常使用中是很有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)取适量的聚乙烯亚胺(PEI)溶于一定量的乙醇溶液中，在室温下搅拌均匀；并将其倒在置于真空抽滤瓶的聚四氟乙烯(PTFE)膜表面，静置一段时间；

2)将一定量的三氯化铁(FeCl₃)乙醇溶液、单宁酸(TA)乙醇溶液与水混合，倒入PTFE膜表面，静置一段时间后，用抽滤机将混合溶液从PTFE中透过，用去离子水冲洗PTFE膜，并将其放于烘箱中干燥；

3)将干燥后的PTFE膜置于一定浓度的硫酸新霉素(NCS)水溶液中2-24h，然后将其放于烘箱中干燥。

优选地，所述PEI乙醇溶液，其浓度为1～5mg/mL。

优选地，所述PTFE膜的大小为0.001-0.01m²；所述的加入PEI的体积为5-30mL，在PTFE膜上的静置时间为30～100s。

优选地，所述的加入FeCl₃乙醇溶液的浓度为0.05～0.15mg/mL，加入体积为30～120mL。

优选地，所述的加入TA乙醇和水混溶液的浓度为0.1～0.5mg/mL，混合溶液中水和乙醇的比例为1：50～100，加入体积为30～120mL。

优选地，所述的加入TA乙醇溶液和FeCl₃乙醇和水溶液后，在膜上的静置时间为100～300s。

优选地，所述的抽滤结束后，用10～100mL去离子水冲洗2～5次。

优选地，所述的抽滤结束后，在30～60℃的烘箱中烘30～90min。

优选地，所述的PTFE膜置于0.1-0.5g/L的NCS水溶液中2-24h。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备工艺简便，操作简单，无毒环保；一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜具有良好的透气性，疏水性，抗菌性。

附图说明

以下结合附图和本发明的实施方式来做进一步详细说明

图1为实施例中空气过滤膜的抗菌性能图。

具体实施方式

本发明中所有初始纳滤膜的制备环境为：温度为25℃，湿度为50％，常压。

以下结合若干个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明，但是实力具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离发明构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替代，均属本发明保护范围。

实施例1-5：

具体步骤如下：

取一定量的PEI溶于乙醇中形成浓度为0.2mg/mL的溶液，在室温下搅拌均匀。并将其倒在PTFE膜表面，静置30-100s时间。将浓度0.05～0.15mg/mL的FeCl₃乙醇溶液和0.1～0.5mg/mL TA的乙醇与水混合溶液同时倒入PTFE表面，静置100～300s时间后，启动抽滤机，将PEI乙醇溶液，FeCl₃乙醇溶液，TA乙醇与水混合溶液从PTFE膜上透过，将PTFE膜用去离子水将冲洗，并将其放于30-60℃中的烘箱中干燥30-90min。

如同上述实施例,保持PEI的浓度不变，改变TA与FeCl₃的浓度探索性能最佳浓度，分别加入0mg/mL,0.02mg/mL,0.04mg/mL,0.1mg/mL，0.2mg/mL的TA乙醇溶液和0mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL,0.025mg/mL，0.05mg/mL的FeCl₃乙醇溶液。其性能如下

实施例6-8：

具体步骤如下：

取一定量的PEI溶于乙醇中形成浓度为0.2mg/mL的溶液，在室温下搅拌均匀。并将其倒在置于真空抽滤瓶上的PTFE膜表面，静置60s时间。将浓度0～0.05mg/mL的FeCl₃乙醇溶液和0～0.2mg/mL TA的乙醇与水混合溶液同时倒在PTFE表面，静置120s时间后，启动抽滤机，将PEI乙醇溶液，FeCl₃乙醇溶液，TA乙醇与水混合溶液从PTFE膜上透过，将PTFE膜取出后，用去离子水冲洗，并将其放于40℃中的烘箱中干燥30-90min。并将干燥的PTFE在0.1g/L NCS溶液中浸泡2-24h。

如同上述实施例，优选0.2mg/mL的TA乙醇溶液和0.05mg/mL的FeCl₃，并将其浸泡在0.1g/L的NCS，为作对比，分别用PTFE原膜(实施例6)，PTFE+TA/FeCl₃/PEI膜(实施例7)，PTFE+TA/FeCl₃/PEI+NCS膜(实施例8)做大肠杆菌的平板涂布计数测试测试，按照分组分别将灭菌处理好的样品置于一次性培养皿中，向样品中央滴加200μL浓度为10⁶CFU/mL大肠杆菌菌液，向空白培养皿中加200μL浓度为10⁶CFU/mL菌液作为空白对照组，然后用无菌镊子夹取覆盖膜覆盖在样品上，轻轻按压，使菌液尽量铺展。放于37℃恒温培养箱中静置培18h。培养完成后，分别取100μL稀释液均匀涂布于LB固体培养基上。放于37℃恒温培养箱中培养18h，取出拍照并记录菌落数。

抑菌率＝(1-实验组菌液浓度/空白对照组菌液浓度)×100％

其性能如下：

实施例	菌液浓度(CFU/mL)	抗菌率(％)
			空白组	1.65×10<sup>9</sup>	/
6	9.6×10<sup>8</sup>	41.82
			7	1.02×10<sup>9</sup>	38.18
8	5.0×10<sup>5</sup>	99.97

Claims (8)

1.一种抑菌型聚四氟乙烯空气过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)取适量的聚乙烯亚胺PEI溶于一定量的乙醇溶液中，在室温下搅拌均匀；并将其倒在置于真空抽滤瓶的聚四氟乙烯膜表面，静置一段时间；

2)将一定量的三氯化铁FeCl₃乙醇溶液、单宁酸TA乙醇溶液与水混合，倒入聚四氟乙烯膜表面，静置一段时间后，用抽滤机将混合溶液从聚四氟乙烯中透过，用去离子水冲洗聚四氟乙烯膜，并将其放于烘箱中干燥；

3)将干燥后的聚四氟乙烯膜置于一定浓度的硫酸新霉素NCS水溶

液中2-24h，然后将其放于烘箱中干燥。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述PEI乙醇溶液，其浓度为1～5mg/mL。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯膜的大小为0.001-0.01m²；所述的加入PEI溶液的体积为5-30mL，在聚四氟乙烯膜上的静置时间为30～100s。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤2)中加入FeCl₃乙醇溶液的浓度为0.05～0.15mg/mL，加入体积为30～120mL。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤2)中加入TA乙醇和水混溶液的浓度为0.1～0.5mg/mL，混合溶液中水和乙醇的比例为1：50～100，加入体积为30～120mL。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述的步骤2)中加入TA乙醇溶液和FeCl₃乙醇和水溶液后，在膜上的静置时间为100～300s。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的步骤2)中抽滤结束后，用10～100mL去离子水冲洗2～5次；在30～60℃的烘箱中烘30～90min。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤3)中，聚四氟乙烯膜置于0.1-0.5g/L的NCS水溶液中2-24h。

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