CN102923660A - 无污染法大批量制取试剂盐酸 - Google Patents

Abstract

本发明涉及试剂盐酸大量制取方法，具体为一种无污染法大批量制取试剂盐酸。无污染法大批量制取试剂盐酸，其特征在于包含以下步骤：将（HCl≥36.5%）工业盐酸稀释、经树脂处理、活性炭吸附处理、加入氯化亚锡、开启蒸馏、收集馏分。本发明采用石墨蒸馏，单套生产装置日产量可达数吨甚至数十吨，污染源的控制将变得容易，可消除稀酸的产生。

Description

无污染法大批量制取试剂盐酸

 

技术领域

本发明涉及试剂盐酸大量制取方法，具体为一种无污染法大批量制取试剂盐酸。

 

背景技术

早期的试剂是局限于分析、实验用试剂，其特点是品种多，批量小，往往采用实验室的玻璃装置即可满足需要，每套装置日产量为数升到数十升，多数试剂盐酸的生产也仅仅是在实验装置的基础上增加套数，以满足使用者的数量要求。随着食品、制药、电子等行业的崛起，对试剂盐酸的需求量也越来越大，往往仅一个企业日需求量就达数百公升，试剂已经成为生产的主要原料，原有的试剂盐酸生产装置已远远不能满足使用者对大批量的要求。因此有必要开发大批量的试剂盐酸生产装置。精典试剂盐酸是采用工业盐酸为原料，原料中主要成份HCl大于31%，试剂盐酸含量要求为36-38%，在生产过程中，受盐酸共沸物的限制，每生产1吨成品试剂盐酸将产生0.6-0.8吨含量为20%HCl的稀盐酸，在试剂盐酸生产量不大时，稀酸的处理难度不是很大，但随着产量的扩大，稀酸的处理已成为生产的严重负担，因此有必要开发一种减少或消除稀酸产生的试剂盐酸生产方法。

 

发明内容

    本发明针对以上技术问题，提供一种借用工业燃烧法生产盐酸采用石墨材质的思路，改精典的试剂盐酸石英蒸馏为石墨蒸馏，单套生产装置日产量可达数吨甚至数十吨，污染源的控制将变得容易的无污染法大批量制取试剂盐酸。

本发明的具体技术方案如下：

无污染法大批量制取试剂盐酸，其特征在于包含以下步骤：

A、将（HCl≥36.5%）工业盐酸用稀酸（HCl：20-22%）或纯水稀释到浓度为HCl：33-34%，将该酸经树脂处理、活性炭吸附处理；

B、用耐酸泵将处理后的盐酸抽入车间备用罐，抽酸前先加入300g的氯化亚锡，每次抽酸量2000kg；

C、开启进料泵和进料阀门至蒸发器侧面管出料为止；

D、打开冷却水循环泵，并检查冷却水压力表是否正常在0.2Mpa以上；

E、开启蒸汽阀门，将气压调至0.1～0.15Mpa之间；

F、根据蒸馏速度与稀酸出料大小，调节进酸量；

G、成品、稀酸分开入柜，成品中控比重1.18左右，稀酸经净化后泵入稀酸贮罐，用于稀释高浓度盐酸；

H、通知质检部取样全检，全检合格后，入库。

其中，蒸汽阀门调节气压至0.1～0.15Mpa之间，成品中控比重1.18左右。

本发明的优点在于：

1、采用高浓度工业盐酸（HCl≥36.5%）代替31%的工业盐酸用于试剂酸的生产，消除试剂酸生产中稀酸（HCl：20-22%）的产生。

2、采用改性石墨装置蒸馏生产试剂盐酸，实现试剂盐酸大批量的生产。

3、将稀酸经净化后直接用于原料酸的稀释，彻底解决试剂盐酸生产中稀酸（HCl：20-22%）的难题。

4、将稀酸不经冷却直接用于原料酸的稀释，省去了冷却装置并节约了能源。

 

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明流程示意图。

其中，1原料罐、2进料口、3泵、4树脂处理罐、5活性炭吸附罐、6冷凝循环水泵、7稀酸罐、8成品罐、9吸收罐、10蒸馏器、11冷凝器、12汽提塔、13凉水塔、14原料计量罐。

 

具体实施例

下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步说明。

无污染法大批量制取试剂盐酸，其特征在于包含以下步骤：

A、将（HCl≥36.5%）工业盐酸用稀酸（HCl：20-22%）或纯水稀释到浓度为HCl：33-34%，将该酸经树脂处理、活性炭吸附处理；

B、用耐酸泵将处理后的盐酸抽入车间备用罐，抽酸前先加入300g的氯化亚锡，每次抽酸量2000kg；

C、开启进料泵和进料阀门至蒸发器侧面管出料为止；

D、打开冷却水循环泵，并检查冷却水压力表是否正常在0.2Mpa以上；

E、开启蒸汽阀门，将气压调至0.1～0.15Mpa之间；

F、根据蒸馏速度与稀酸出料大小，调节进酸量；

G、成品、稀酸分开入柜，成品中控比重1.18左右，稀酸经净化后泵入稀酸贮罐，用于稀释高浓度盐酸；

H、通知质检部取样全检，全检合格后，入库。

采用高浓度工业盐酸（HCl≥36.5%）代替31%的工业盐酸用于试剂酸的生产，消除试剂酸生产中稀酸（HCl：20-22%）的产生。

采用改性石墨装置蒸馏生产试剂盐酸，实现试剂盐酸大批量的生产。

将稀酸经净化后直接用于原料酸的稀释，彻底解决试剂盐酸生产中稀酸（HCl：20-22%）的难题。

将稀酸不经冷却直接用于原料酸的稀释，省去了冷却装置并节约了能源。

借用工业燃烧法生产盐酸采用石墨材质的思路，改精典的试剂盐酸石英蒸馏为石墨蒸馏，单套生产装置日产量可达数吨甚至数十吨。随着生产装置的扩大，污染源的控制将变得容易。

将原料盐酸含量要求从目前的31%提高到36.5%以上，可消除稀酸的产生。装置比较适合的原料盐酸含量为33-34%，经过预蒸馏和二次蒸馏，产生的稀酸用于稀释高含量的酸。

Claims (1)

1.无污染法大批量制取试剂盐酸，其特征在于包含以下步骤：

A、将（HCl≥36.5%）工业盐酸用稀酸（HCl：20-22%）或纯水稀释到浓度为HCl：33-34%，将该酸经树脂处理、活性炭吸附处理；

B、用耐酸泵将处理后的盐酸抽入车间备用罐，抽酸前先加入300g的氯化亚锡，每次抽酸量2000kg；

C、开启进料泵和进料阀门至蒸发器侧面管出料为止；

D、打开冷却水循环泵，并检查冷却水压力表是否正常在0.2Mpa以上；

E、开启蒸汽阀门，将气压调至0.1～0.15Mpa之间；

F、根据蒸馏速度与稀酸出料大小，调节进酸量；

G、成品、稀酸分开入柜，成品中控比重1.18左右，稀酸经净化后泵入稀酸贮罐，用于稀释高浓度盐酸；

H、通知质检部取样全检，全检合格后，入库。

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