CN102701348A - 一种环保型复合絮凝剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环保型复合絮凝剂的制备方法，它是以环氧氯丙烷、三乙胺、淀粉、羧甲基纤维素钠和水为原料，经过预处理、阳离子改性等制备而成。本发明方法制得的该絮凝剂具有绿色环保、成本低，并且投加量少，絮凝速度快，污泥少；处理后的废水各项指标的去除率高，可以达标排放或回用；生产制备工艺简单，产品使用简便等优点。

Description

一种环保型复合絮凝剂的制备方法

 

技术领域

本发明涉及复合型絮凝剂的制备方法，具体说是一种水处理用环保低成本的无机-有机复合的絮凝剂的制备方法。

 

背景技术

近年来，随着中国国民经济的快速发展，水的供需矛盾日益突出。水荒、水污染已对中国国民经济和工农业生产的发展以及人们的生活构成了严重威肋、。污水处理回用是解决水危机的主要途径。絮凝作为废水处理的一种重要方法，在水处理工艺中有着广泛的应用。在絮凝沉降法中，絮凝剂的选择最为关键，絮凝剂的种类、性质、性能是影响絮凝处理效果以及成本的关键因素。在絮凝剂中，无机絮凝剂存在投药量大、污泥含水率高等缺点，其应用受到了限制。有机高分子絮凝剂中，由于合成有机高分子絮凝剂制作成本高，且存在着一定量的残余单体，不可避免地带来了毒性，聚丙烯酞胺(Polyscrylamide)简称PAM，分子式为:[CH2-CH(CONH2)]n，是线状高分子聚合物，分子量在400-2000万之间，固体产品外观为白色或略带黄色粉末，液态为无色粘稠胶体状，易溶于水，温度超过120℃时易分解。有文献报道，国外研究者发现聚丙烯酰胺的降解产物可作为细菌生命活动的营养物质，反过来营养物质又会促进聚丙烯酰胺的降解。因此成为应用最为的广泛的絮凝剂之一，然而聚丙烯酰胺的单体丙烯酰胺是一种致癌物质，目前许多国家多已经减少了其应用。为此高效低成本絮凝剂的制备成为研究者们关注的热点之一。

大量实践表明，将两种或两种以上的絮凝剂通过复配或反应形成一种复合絮凝剂进行应用，则可以克服使用单一絮凝剂的不足，实现优势互补，且用量少、成本低、效率高，因此，复合絮凝剂是今后絮凝剂的研究重点和发展方向。

 

发明内容

本发明提供了一种水处理用高效低成本的无机-有机复合的絮凝剂的制备技术。

为实现本发明目的所采用的具体技术方案是：

一种环保型复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将20-30ml环氧氯丙烷和过量的三乙胺过量放入烧瓶置入冰浴锅中，密闭搅拌反应3-4 h，冰浴静置5 h以上，分层后取上层液； 

2）将淀粉50 -55g 加入150-180mL 蒸馏水中，在40-50℃温水中水浴2 -2.5h 后静置并加入一定量的无水乙醇搅拌，抽滤后将滤渣脱水烘干；

3）称取步骤2）的制备物20g，加入50-60ml 0.1%的NaCl，同时加入20-25g 羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，再用一定浓度的NaOH 溶液于水浴恒温搅拌碱化一段时间，当水浴温度达到70℃时加入0.005-0.009g H₂O₂-FeSO₄引发剂活化60 S，再加入过量的步骤1）制备的上层液，恒温水浴反应4-5h；

4）反应物冷却后抽滤，然后用去离子水冲洗，将所得物烘干保存，即得絮凝剂溶液。

本发明通过大量实验，选择了淀粉以及有机组分配比以及相应的制备参数，经过预处理、阳离子改性等制备出一种絮凝剂，并选择生活污水、糖蜜酒精废液对其进行了应用研究。

本发明的有益效果在于， 

1) 絮凝效果好，沉淀速度快；处理后的废水各项指标的去除率高，可以达标排放或回用；

2)  试剂用量少，复合絮凝剂的添加量为12-16mg/L，节约处理成本；

3)  生产制备工艺简单，产品使用简便。

 

具体实施方式

   以下结合具体实施例来说明本发明的技术方案。

实施例1：

1）将20ml环氧氯丙烷和过量的三乙胺过量放入烧瓶置入冰浴锅中，密闭搅拌反应4 h，冰浴静置5 h以上，分层后取上层液； 

2）将木薯淀粉55g 加入160mL 蒸馏水中，在40℃温水中水浴2 h 后静置并加入一定量的无水乙醇搅拌，抽滤后将滤渣脱水烘干；

3）称取步骤2）的制备物20g，加入60ml 0.1%的NaCl，同时加入20g 羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，再用一定浓度的NaOH 溶液于水浴恒温搅拌碱化一段时间，当水浴温度达到70℃时加入0.005g H₂O₂-FeSO₄引发剂活化60 S，再加入过量的步骤1）制备的上层液，恒温水浴反应4h；

4）反应物冷却后抽滤，然后用去离子水冲洗，将所得物烘干保存，即得絮凝剂溶液。

将该实施例得到的絮凝剂溶液，用于电镀废水处理，按照12mg/L的量添加，可使电镀废水COD、浊度、SS分别降低73%、90%、71%。

实施例2：

1）将25ml环氧氯丙烷和过量的三乙胺过量放入烧瓶置入冰浴锅中，密闭搅拌反应3.5 h，冰浴静置5 h以上，分层后取上层液； 

2）将地瓜淀粉52g 加入160mL 蒸馏水中，在45℃温水中水浴2.2h 后静置并加入一定量的无水乙醇搅拌，抽滤后将滤渣脱水烘干；

3）称取步骤2）的制备物20g，加入55ml 0.1%的NaCl，同时加入23g 羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，再用一定浓度的NaOH 溶液于水浴恒温搅拌碱化一段时间，当水浴温度达到70℃时加入0.007g H₂O₂-FeSO₄引发剂活化60 S，再加入过量的步骤1）制备的上层液，恒温水浴反应4-5h；

4）反应物冷却后抽滤，然后用去离子水冲洗，将所得物烘干保存，即得絮凝剂溶液。

将该实施例得到的絮凝剂溶液，用于电镀废水处理，按照12mg/L的量添加，可使电镀废水COD、浊度、SS分别降低74%、91%、72%。

实施例3：

1）将30ml环氧氯丙烷和过量的三乙胺过量放入烧瓶置入冰浴锅中，密闭搅拌反应3-4 h，冰浴静置5 h以上，分层后取上层液； 

2）将玉米淀粉50g 加入180mL 蒸馏水中，在50℃温水中水浴2.5h 后静置并加入一定量的无水乙醇搅拌，抽滤后将滤渣脱水烘干；

3）称取步骤2）的制备物20g，加入50ml 0.1%的NaCl，同时加入25g 羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，再用一定浓度的NaOH 溶液于水浴恒温搅拌碱化一段时间，当水浴温度达到70℃时加入0.009g H₂O₂-FeSO₄引发剂活化60 S，再加入过量的步骤1）制备的上层液，恒温水浴反应5h；

4）反应物冷却后抽滤，然后用去离子水冲洗，将所得物烘干保存，即得絮凝剂溶液。

将该实施例得到的絮凝剂溶液，用于电镀废水处理，按照12mg/L的量添加，可使电镀废水COD、浊度、SS分别降低73%、92%、73%。

最后需要说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，而不是对本发明技术方案的限定，任何对本发明技术特征所做的等同替换或相应改进，仍在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种环保型复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将20-30ml环氧氯丙烷和过量的三乙胺过量放入烧瓶置入冰浴锅中，密闭搅拌反应3-4 h，冰浴静置5 h以上，分层后取上层液； 

2）将淀粉50 -55g 加入150-180mL 蒸馏水中，在40-50℃温水中水浴2 -2.5h 后静置并加入一定量的无水乙醇搅拌，抽滤后将滤渣脱水烘干；

3）称取步骤2）的制备物20g，加入50-60ml 0.1%的NaCl，同时加入20-25g 羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，再用一定浓度的NaOH 溶液于水浴恒温搅拌碱化一段时间，当水浴温度达到70℃时加入0.005-0.009g H₂O₂-FeSO₄引发剂活化60 S，再加入过量的步骤1）制备的上层液，恒温水浴反应4-5h；

4）反应物冷却后抽滤，然后用去离子水冲洗，将所得物烘干保存，即得絮凝剂溶液。

2.根据权利要求1所述的一种环保型复合絮凝剂的制备方法，其特征是所述的淀粉为木薯粉、玉米粉、地瓜粉或小麦粉。