CN101865845A - 一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法，本发明采用稀土元素铕、钇与敌鼠或氯敌鼠在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮存在下形成稳定的强荧光性配合物这一特性，通过荧光比色法快速测定痕量敌鼠和氯敌鼠，可用于敌鼠和氯敌鼠的临床中毒诊断和环境残留分析等领域。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种灵敏的痕量敌鼠和氯敌鼠测定的荧光光度分析方法。
背景技术
敌鼠(diphacinone)和氯鼠酮(chlorophacinone)的化学结构式如下：
敌鼠 氯敌鼠
他们均属于抗凝血类高毒鼠药，被公认为是防治家鼠最重要的药物，也是我国目前主要使用的灭鼠药物，大量用于粮食仓储灭鼠、农田灭鼠、森林防护灭鼠及家庭灭鼠等。由于管理的不够完善和使用的太过广泛，人畜误食或自杀、投毒的中毒案例每年都有大量报道，群体中毒也常有发生，如04年发生在四川的8人集体敌鼠钠中毒案件[范清连，等.一家族8例敌鼠钠盐中毒报告.西南国防医药，2004，14(2)：208～209]，92年发生在河南商丘的2144人重大群体敌鼠钠中毒案件[王燕，等.一起重大敌鼠钠盐食物中毒的调查.中国食品卫生杂志，1994，6(2)：33～34]等。
目前关于敌鼠和氯敌鼠的痕量检测主要有紫外导数分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱紫外检测法及液/质联用法等。高效液相色谱法和液质联用法由于涉及大型仪器设备难以在基层单位推广应用；紫外导数分光光度法因灵敏度低，选择性差，也难以满足临床中毒检测及环境残留分析的要求；王磊等[王磊，等.铕-敌鼠-DL-组氨酸-十六烷基三甲基溴化铵荧光体系及其应用.分析化学，1998，26(9)：1052～1055.]报道的荧光光度法采用稀土元素铕-敌鼠形成的络合体系进行测定，尽管使用了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)做为协同配位体，但由于没有使用络合物荧光增敏剂及更有效的协同配位体聚乙烯吡咯烷酮，致使敌鼠的检测灵敏度受到较大的影响，实际使用该法检测时，敌鼠的最低检出限为20.0mg/L，当将该法推广应用至空间位阻相对较大的氯敌鼠时，其检测灵敏度更差，其最低检出限为50.0mg/L，难以满足敌鼠和氯敌鼠的临床中毒诊断和环境残留分析需要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有痕量敌鼠和氯敌鼠荧光检测技术的不足，提供一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法，该方法为：在比色管中，依次加入待测溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液、10.0mg/L三价铕离子溶液，0.1g/L DL-组氨酸溶液，20.0mg/L三价钇离子标准溶液和0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮溶液各1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL。放置3～10min后用石英荧光比色皿，采用F-96型荧光分光度计，以λex330nm为激发波长，以发射波长λem612nm进行荧光检测。
本发明的有益效果是：本发明简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法灵敏可靠，可用于敌鼠和氯敌鼠的临床毒物诊断分析和环境痕量残留分析等。
具体实施方式
本发明采用敌鼠和氯敌鼠在氨性缓冲溶液中与三价铕离子及DL-组氨酸络合形成三元络合物，以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为协同配位体，以三价钇为荧光增敏剂，实现了痕量敌鼠和氯敌鼠的荧光光度法测定，保证了环境中痕量敌鼠和氯敌鼠的残留分析和临床毒物分析的需求。
本发明简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法如下：在10ml比色管中，依次加入待测溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液、10.0mg/L三价铕离子溶液，0.1g/LDL-组氨酸溶液，20.0mg/L三价钇离子标准溶液和0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮溶液各1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL，混合后放置3～10min后用1cm石英荧光比色皿，采用F-96型荧光分光度计，以λex330nm为激发波长，以发射波长λem612nm进行荧光检测。
NH3-NH4Cl缓冲溶液的pH为8.5～9.5，优选为pH9.0；三价铕离子选自以下化合物中的一种：硝酸铕、硫酸铕和氯化铕，优选为硝酸铕，其浓度在0.5mg/L～50.0mg/L范围，优选为10.0mg/L；DL-组氨酸溶液其浓度在0.1g/L～10g/L范围，优选为0.1g/L；三价钇离子选自以下化合物中的一种：硝酸钇、硫酸钇和氯化钇，优选为硝酸钇，其浓度在1.0mg/L～100.0mg/L范围，优选为20.0mg/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液其浓度在0.1g/L～30g/L范围，优选为0.5g/L；显色温度为室温；混合后静置时间为3～10min，优选为5min，激发波长优选为λex330nm，检测波长优选为λem612nm。
本发明涉及的试剂溶液的配制：
三价铕离子溶液：称取0.2240g硝酸铕(优质纯)，加入少量蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，此溶液即为1.0g/L的三价铕离子贮备液。临用时，用蒸馏水稀释至10.0mg/L的三价铕离子溶液。
三价钇离子溶液：称取0.3090g硝酸钇(优质纯)，加入少量蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，此溶液即为1.0g/L的三价钇离子贮备液。临用时，用蒸馏水稀释至20.0mg/L的三价钇离子溶液。
敌鼠和氯敌鼠标准溶液：称取0.1000g敌鼠或氯敌鼠，用10mL无水乙醇溶解，用蒸馏水定容至100mL，浓度为1.0g/L。临用时，用蒸馏水稀释至一定浓度的敌鼠或氯敌鼠溶液。
DL-组氨酸溶液：称取1.0g DL-组氨酸，用蒸馏水溶解并定容至100mL，此溶液即为10g/L的DL-组氨酸溶液。临用时，用蒸馏水稀释至0.1g/L的DL-组氨酸溶液。
聚乙烯吡咯烷酮溶液：称取1.0g聚乙烯吡咯烷酮，加入少量蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，此溶液即为10g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液。临用时，用蒸馏水稀释至0.5g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH＝9.0)：把1.0mol/L氯化铵与1.0mol/L氨水以2：1比例混合均匀。
以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围。
实施例1
仪器与条件：
荧光分光光度计：F-96型；
石英比色皿：1cm；
静置反应时间：5min；
灵敏度：4；
激发波长λex：330nm；
发射波长λem扫描范围：550nm～650nm。
实验步骤：
取浓度为1.0mg/L的敌鼠标准溶液，作为供试品溶液。分别取试剂空白溶液和供试品溶液，按上述操作分别加入NH3-NH4Cl缓冲溶液、三价铕离子，DL-组氨酸溶液，三价钇离子溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，按上述条件操作并测定。另外，选择λex330nm为激发波长，在550nm～650nm范围进行扫描，溶液的最大荧光发射波长λem为612nm。在上述条件下敌鼠-铕-DL-组氨酸三元络合物具有很好的荧光强度，可以满足痕量敌鼠的荧光光度法检测，满足其中毒检测和残留分析的要求。
实施例2
仪器与条件
荧光分光光度计：F-96型；
石英比色皿：1cm；
静置反应时间：5min；
灵敏度：4；
激发波长λex：330nm；
发射波长λem扫描范围：550nm～650nm。
实验步骤：
取浓度为1.0mg/L的氯敌鼠标准溶液，作为供试品溶液。分别取试剂空白溶液和供试品溶液，按上述操作分别加入NH3-NH4Cl缓冲溶液、三价铕离子，DL-组氨酸溶液，三价钇离子溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，按上述条件操作并测定。另外，选择λex330nm为激发波长，在550nm650nm范围进行扫描，溶液的最大荧光发射波长λem为612nm。在上述条件下氯敌鼠-铕-DL-组氨酸三元络合物具有很好的荧光强度，可以满足痕量敌鼠的荧光光度法检测，满足其中毒检测和残留分析的要求。
实施例3
仪器与条件
荧光分光光度计：F-96型；
石英比色皿：1cm；
静置反应时间：5min；
灵敏度：4；
激发波长λex：330nm；
发射波长λem：612nm。
实验步骤：
取浓度为1.0～20.0mg/L的敌鼠标准系列溶液，作为供试品溶液。分别取试剂空白溶液和供试品溶液，按上述操作分别加入NH3-NH4Cl缓冲溶液、三价铕离子，DL-组氨酸溶液，三价钇离子溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，按上述条件操作，选择λex330nm为激发波长，选择荧光发射波长λem为612nm进行检测，绘制标准曲线。同时，取一含有一定量敌鼠的溶液作为供试品，按上述操作进行检测，结果溶液中的含量为2.5mg/L。
实施例4
仪器与条件
荧光分光光度计：F-96型；
石英比色皿：1cm；
静置反应时间：5min；
灵敏度：4；
激发波长λex：330nm；
发射波长λem：612nm。
实验步骤：
取浓度为1.0～20.0mg/L的氯敌鼠标准系列溶液，作为供试品溶液。分别取试剂空白溶液和供试品溶液，按上述操作分别加入NH3-NH4Cl缓冲溶液、三价铕离子，DL-组氨酸溶液，三价钇离子溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，按上述条件操作，选择λex330nm为激发波长，选择荧光发射波长λem为612nm进行检测，绘制标准曲线。同时，取一含有一定量氯敌鼠的溶液作为供试品，按上述操作进行检测，结果溶液中的含量为3.7mg/L。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种简便的敌鼠和氯敌鼠测定的荧光分析方法，其特征在于，该方法为：在比色管中，依次加入待测溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液、10.0mg/L三价铕离子溶液，0.1g/L DL-组氨酸溶液，20.0mg/L三价钇离子标准溶液和0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮溶液各1.0mL，用蒸馏水稀释至10mL。放置3～10min后用石英荧光比色皿，采用F-96型荧光分光度计，以λex330nm为激发波长，以发射波长λem612nm进行荧光检测。
2.根据权利要求1所述荧光分析方法，其特征在于，所述三价铕离子选自以下化合物中的一种或几种的混合：硝酸铕、硫酸铕和氯化铕。
3.根据权利要求1所述荧光分析方法，其特征在于，所述三价钇离子选自以下化合物中的一种或几种的混合：硝酸钇、硫酸钇和氯化钇。
4.根据权利要求1所述荧光分析方法，其特征在于，所述放置时间为5min。
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