CN101095457B - 酸水解酪蛋白的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸水解酪蛋白的生产方法，所采用的主要原料为提取酥油后的牛奶粗蛋白，经人工调选、粉碎、溶解、过滤、酸化、洗涤、脱水、干燥纯化后得到酪蛋白，酪蛋白用4～12mol/L的盐酸或硫酸、磷酸在90～100℃下水解2～4hr、反复浓缩洗剂1～3次、活性炭脱色、强碱性或弱碱性阴离子树脂一步法交换、120～160℃下喷雾干燥，即得酸水解酪蛋白。本发明水解时间短、工艺简单、整个工艺完成时间只需8～10hr，大大缩短了生产周期，降低了生产成本、可工厂规模化生产，不论从水解时间、耗能、产出率、生产成本均优于传统工艺。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学酸水解领域，具体地说是一种以提取酥油后的牛奶粗蛋白为原料生产酸水解酪蛋白的生产方法。
背景技术
目前，国内研究领域均以盐酸浓度18％、固液比1∶1.6、水解温度106℃、水解时间18小时、水解完成后用氢氧化钠溶液调pH值4.9～5.2，然后用活性炭脱色为最佳反应条件制备酸水解酪蛋白，其具体工艺过程为：酪蛋白+18％盐酸溶液(1∶1.6)加热至106℃→水解18小时→过滤→用氢氧化钠溶液调pH值4.9～5.2→树脂交换，第一步：强酸性阳离子001×7(732)，第二步：强碱性阴离子201×7(717)→浓缩→干燥→产品→检验包装。这样的生产工艺由于水解时间长、耗能大、产出率低，只能用于研究者在实验室为研究做一点小样，根本无法进行工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决上述酸水解酪蛋白工艺的不足，提供一种水解时间短、工艺简单、生产成本低、可工厂规模化生产的酸水解酪蛋白的生产方法。
本发明的技术问题通过下述技术方案解决：
一种酸水解酪蛋白的生产方法，主要以酪蛋白为原料，按下述方法和步骤制备而成：
(a)水解
准确称取1份酪蛋白加入到三颈瓶中，然后依次加入1～4份的蒸馏水搅拌均匀、再加入1～4份4～12mol/L的盐酸搅拌均匀，边搅拌边升温，当温度达到90～100℃时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解；
(b)过滤
将(a)步水解好的水解液中加入1～4份蒸馏水，用80～120目尼龙网过滤；
(c)浓缩
将上述过滤液分次加入到圆底烧瓶中，减压到650～700mmHg浓缩至膏状，通过负压加入1～6份蒸馏水，搅拌，使其完全溶解；然后再次减压浓缩至膏状，如此反复浓缩洗涤三次，即可完成洗涤，此时pH值为3.5～4.5；
(d)脱色
将上述洗涤好的水解液加入与(a)步水解总固含量相同质量分数5～50％的活性炭回流2.0～4.0小时，热减压650～700mmHg过滤，滤液呈浅黄色；
(e)脱酸
上述脱色好的浅黄色滤液pH值为2.0～3.0，滤液中残留大量的HCL，HCL，采用强碱性或弱碱性苯乙烯系列，或弱碱性环氧系或弱碱性丙烯酸系树脂按1∶4～1∶8的比例一步法交换脱酸；
(f)浓缩、干燥
经树脂交换后的酸水解酪蛋白溶液pH值为6.5～7.0，溶液经浓缩后、在压力15～30MPa、温度120～160℃下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
上述酪蛋白以提取酥油后的牛奶粗蛋白为主要原料，经人工调选去除杂质后、粉碎、溶解、过滤、酸化、洗涤、脱水、干燥纯化后得到。
产品指标：
1、理化指标：
感观：乳白或淡黄色小颗粒状粉末；
气味：有特殊愉快的气味；
含氮量：≥10.0～14.0％
水分：≤6.0％
灰分：≤3.0％
pH值：6.5～7.0
2、微生物指标：
细菌总数≤30cfu/g
大肠菌群MPN/100g≤40
致病菌 不得检出
3、重金属指标：
砷(以As计)≤0.0002％
铅(以Pb计)≤0.002％
本发明水解时间短、工艺简单、整个工艺完成时间只需8～10hr，大大缩短了生产周期，降低了生产成本、可工厂规模化生产，不论从水解时间、耗能、产出率、生产成本均优于传统工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
1水解
准确称取100g酪蛋白加入到1000ml三颈瓶中，然后依次加入100ml的蒸馏水搅拌均匀、100ml12mol/L的浓盐酸搅拌均匀，安装上冷凝管、电动搅拌、电热套，边搅拌边升温，当温度达到90℃时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解。
2过滤
在第1步水解好的水解液中加入100ml蒸馏水，用80目尼龙网过滤。
3浓缩
将上述过滤液分次加入到1000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到650mmHg浓缩至膏状，通过负压加入100ml蒸馏水，降低旋转蒸发仪转速，使其完全溶解。然后再次减压浓缩至膏状，如此反复浓缩洗涤三次，即可完成洗涤，此时pH值3.5。
4脱色
将上述洗涤好的水解液加入按固含量质量分数5％的活性炭回流4.0小时，用抽滤瓶、布氏漏斗热减压650mmHg过滤，滤液呈浅黄色，pH值为2.0。
5脱酸
脱色后的浅黄色滤液经强碱性阴离子201×7(717)树脂一步法交换，收集pH值6.5～7.0段的交换液组分。
6干燥
经树脂交换好的溶液浓缩后、在压力15MPa、温度120℃下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
实例2
1水解
准确称取200g酪蛋白加入到1000ml三颈瓶中，然后依次加入400ml的蒸馏水搅拌均匀、400ml 4mol/L的硫酸搅拌均匀，安装上冷凝管、电动搅拌、电热套，边搅拌边升温，当温度达到100℃时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解。
2过滤
将第一步水解好水解液中加入400ml蒸馏水，用120目尼龙网过滤。
3浓缩
将上述过滤液分次加入到1000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到700mmHg浓缩至膏状，通过负压加入600ml蒸馏水，降低旋转蒸发仪转速，使其完全溶解。然后再次减压浓缩至膏状，如此反复浓缩洗涤三次。即可完成洗涤，此时pH值4.5。
4脱色
将上述洗涤好的水解液加入与第1步水解总固含量相同质量分数50％的活性炭回流2.0小时，用抽滤瓶、布氏漏斗热减压700mmHg过滤，滤液呈浅黄色。
5脱酸
此时脱色后的浅黄色滤液经强碱性阴离子701(331)树脂一步法交换收集pH值为6.5～7.0段的交换液组分。
6干燥
经树脂交换好的溶液浓缩后、在压力30MPa、温度160℃下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
实例3
1水解
准确称取200g酪蛋白加入到1000ml三颈瓶中，然后依次加入200ml的蒸馏水搅拌均匀、200ml 6mol/L的磷酸搅拌均匀，安装上冷凝管、电动搅拌、电热套，边搅拌边升温，当温度达到95℃时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解。
2过滤
将第一步水解好水解液中加入100ml蒸馏水，用100目尼龙网过滤。
3浓缩
将上述过滤液分次加入到1000ml圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪减压到700mmHg浓缩至膏状，通过负压加入200ml蒸馏水，降低旋转蒸发仪转速，使其完全溶解。然后再次减压浓缩至膏状，如此反复浓缩洗涤三次。即可完成洗涤，此时pH值4.0。
4脱色
将上述洗涤好的水解液加入与(1)步水解总固含量相同质量分数30％的活性炭回流3小时，用抽滤瓶、布氏漏斗热减压690mmHg过滤，滤液呈浅黄色。
5脱酸
此时脱色后的浅黄色滤液经强碱性阴离子705(D313)树脂一步法交换收集pH值6.5～7.0段的交换液组分。
6干燥
经树脂交换好的溶液浓缩后、在压力20MPa、温度150℃下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
Claims (5)
1.一种酸水解酪蛋白的生产方法，主要以酪蛋白为原料，按下述方法和步骤制备而成：
(a)水解
准确称取1份酪蛋白加入到三颈瓶中，然后依次加入1～4份的蒸馏水搅拌均匀、再加入1～4份4～12mol/L的盐酸搅拌均匀，边搅拌边升温，当温度达到90～100℃时溶液整体沸腾，持续恒温搅拌水解3hr，待溶液水解彻底无酪蛋白颗粒后停止水解；
(b)过滤
将(a)步水解好的水解液中加入1～4份蒸馏水，用80～120目尼龙网过滤；
(c)浓缩
将上述过滤液分次加入到圆底烧瓶中，减压到650～700mmHg浓缩至膏状，通过负压加入1～6份蒸馏水，搅拌，使其完全溶解；然后再次减压浓缩至膏状，如此反复浓缩洗涤三次，即可完成洗涤，此时pH值为3.5～4.5；
(d)脱色
将上述洗涤好的水解液加入与(a)步水解总固含量相同质量分数5～50％的活性炭回流2.0～4.0小时，热减压650～700mmHg过滤，滤液呈浅黄色；
(e)脱酸
上述脱色好的浅黄色滤液pH值为2.0～3.0，滤液中残留大量的HCL，HCL采用强碱性或弱碱性苯乙烯系列，或弱碱性环氧系或弱碱性丙烯酸系树脂按1∶4～1∶8的比例一步法交换脱酸；
(f)浓缩、干燥
经树脂交换后的酸水解酪蛋白溶液pH值为6.5～7.0，溶液经浓缩后、在压力15～30MPa、温度120～160℃下喷雾干燥，所得产品呈乳白或淡黄色。
2.根据权利要求1所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的酪蛋白以提取酥油后的牛奶粗蛋白为主要原料，经人工调选去除杂质、粉碎、溶解、过滤、酸化、洗涤、脱水、干燥纯化后得到。
3.根据权利要求1所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的浓盐酸由硫酸替换。
4.根据权利要求1或3所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的浓盐酸或硫酸由磷酸替换。
5.根据权利要求1所述的酸水解酪蛋白的生产方法，其特征在于所述的强碱性或弱碱性苯乙烯系列有：201×7(717)、D201、D202(763)、D301、709，弱碱性环氧系有：701(331)，弱碱性丙烯酸系有：703(D311)、705(D313)。
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