Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN100491341C - N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法 - Google Patents

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100491341C
CN100491341C CNB2006100251128A CN200610025112A CN100491341C CN 100491341 C CN100491341 C CN 100491341C CN B2006100251128 A CNB2006100251128 A CN B2006100251128A CN 200610025112 A CN200610025112 A CN 200610025112A CN 100491341 C CN100491341 C CN 100491341C
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenoxy group
methyl
phenoxy
chlor
acetamide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2006100251128A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1821218A (zh
Inventor
金东元
陶建伟
杨志强
高永红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CNB2006100251128A priority Critical patent/CN100491341C/zh
Publication of CN1821218A publication Critical patent/CN1821218A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100491341C publication Critical patent/CN100491341C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。由于N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本发明，产物的纯度大于98%。

Description

N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法
技术领域
本发明涉及一种带有卤素的苯氧酰胺类化合物的分离纯化方法。
背景技术
发明人发明的新化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺是制备农药的中间体。其化学反应式为：
Figure C200610025112D00031
在合成的产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺中，含有未反应掉的原料N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，这严重影响了产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的纯度，给后序反应带来不利影响。为此，发明人通过实验找到了一种较好的分离纯化方法，能够得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺分离纯化方法。
本发明采用的技术方案：一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物进行下列操作：将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。
所述乙酸乙酯的质量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物质量的0.5～5倍。
本发明的有益效果：本发明提供了一种简单高效的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺分离纯化方法。由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应合成得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的粗产物中主要含未反应的原料N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺，由于N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，其几乎全部结晶析出，因此经简单的减压抽滤就能得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明进一步说明：一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，由N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物进行下列操作：将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。所述乙酸乙酯的质量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物质量的0.5～5倍。
实施例1
将50g粗产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺加入到存有50g乙酸乙酯的250ml三口烧瓶中，在50℃温度下搅拌10min，然后，冷却至5℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥滤饼，得到N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体42g，纯度大于98％。
实施例2
将50g粗产物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺加入到存有50g乙酸乙酯的250ml三口烧瓶中，在30℃温度下搅拌15min，然后，冷却至15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥滤饼，得到N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体35g，纯度大于98％。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，对N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与硫酰氯反应得到的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物进行下列操作：将N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺晶体。
2.根据权利要求1所述一种N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法，其特征是：所述乙酸乙酯的质量是N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺粗产物质量的0.5～5倍。
CNB2006100251128A 2006-03-27 2006-03-27 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法 Expired - Fee Related CN100491341C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100251128A CN100491341C (zh) 2006-03-27 2006-03-27 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100251128A CN100491341C (zh) 2006-03-27 2006-03-27 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1821218A CN1821218A (zh) 2006-08-23
CN100491341C true CN100491341C (zh) 2009-05-27

Family

ID=36922815

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100251128A Expired - Fee Related CN100491341C (zh) 2006-03-27 2006-03-27 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100491341C (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1634874A (zh) * 2004-11-22 2005-07-06 上海应用技术学院 N－甲基(对苯氧基,苯氧基)乙酰胺及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1634874A (zh) * 2004-11-22 2005-07-06 上海应用技术学院 N－甲基(对苯氧基,苯氧基)乙酰胺及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1821218A (zh) 2006-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104230803B (zh) 一种硫酸羟氯喹的制备方法
CN108658858A (zh) 一种羟氯喹的制备和精制方法及其硫酸盐的制备方法
CN102766185B (zh) 一种从熊去氧胆酸废母液中分别回收熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的方法
CN101792410A (zh) 一种西司他丁钠的制备方法
WO2022237689A1 (zh) 一种二氢槲皮素的制备方法
CN103044468B (zh) N-(2-吡嗪羰基)-l-苯丙氨酸-l-亮氨酸硼酸的制备方法
CN101973943A (zh) (e)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法
CN100491341C (zh) N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)-2-氯乙酰胺的分离纯化方法
JP6764998B2 (ja) ヒドロニドンの製造方法
CN109851568B (zh) 一种丙硫菌唑的提纯方法
CN101870704B (zh) 一种头孢替坦酸粗品的纯化方法
CN103724288A (zh) 原甲酸三乙酯法制备1h-四氮唑乙酸的后处理方法
CN104326954B (zh) 一种福多司坦的合成方法
CN102702040B (zh) 高纯度多库酯钠的制备方法
CN102382050A (zh) 一种取代的1,2,3,4-四氢喹啉-4-酮盐酸盐的制备方法
JP6764999B2 (ja) ヒドロニドンの製造方法
CN107879979A (zh) 一种右美托咪定的制备方法
CN103755577B (zh) 一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法
CN100506763C (zh) 一种溶析结晶纯化联苯的方法
CN107074834A (zh) 恩曲他滨的纯化方法
CN1240675C (zh) 苯氧威的分离纯化方法
CN104817546B (zh) 一种奥美沙坦酯母液回收的方法
CN109734619A (zh) 一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质a、c的方法
CN103524439B (zh) 一种阿那曲唑的制备方法
CN105348167A (zh) 奥拉西坦的精制方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090527

Termination date: 20120327