CN109759598A

CN109759598A - 一种3d打印用gh4169镍基高温合金粉末的制备方法

Info

Publication number: CN109759598A
Application number: CN201910214819.0A
Authority: CN
Inventors: 樊昱; 张新涛; 张东; 张鹏; 李娟�; 陆斌刚; 吕清华; 周志鸿; 苏俊敏
Original assignee: Jinchuan Group Co Ltd
Current assignee: Jinchuan Group Co Ltd
Priority date: 2019-03-20
Filing date: 2019-03-20
Publication date: 2019-05-17

Abstract

本发明属于3D打印用合金粉末制备技术领域，具体涉及一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，本方法首先采用真空感应熔炼炉制备GH4169母合金试棒，之后用紧耦合氩气雾化技术进行雾化制粉，最后采用超声振动分级去除>55µm的粗粉，采用气流分级去除<15µm的细粉，最终得到化学成分均匀、粒度分布窄（15～55µm）、球形度高、氧含量低、流动性好的GH4169镍基高温合金粉末，满足了激光选区烧结3D打印技术对粉末的性能要求，促进了激光选区烧结3D打印技术的发展。

Description

一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法

技术领域

本发明属于3D打印用合金粉末制备技术领域，具体涉及一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法。

背景技术

激光选区烧结技术SLS (Selective Laser Sintering)是采用激光有选择地分层烧结固体粉末，并使烧结成型的固化层叠加生成所需形状的零件。该技术是金属零件直接成型的一种方法，是金属3D打印技术的最新发展之一。目前用于激光选区烧结技术的金属粉末材料有钛合金、铝合金、不锈钢、镍基高温合金、钴基高温合金等。

GH4169合金属于镍基变形高温合金，在650℃以下具有高的抗拉强度、屈服强度和良好的塑性，具有良好的抗腐蚀、抗辐射能、疲劳、断裂韧性等综合性能，广泛应用于航空航天、国防军工、石油工业等行业。采用传统工艺制造的GH4169镍基高温合金零件，分别存在成分偏析和材料利用率低的缺点，而采用激光选区烧结3D打印技术可以有效克服上述缺点。

用于激光选区烧结3D打印技术的GH4169合金粉末不同于传统粉末冶金所需的粉末特性，要求粉末成分均匀、粒度分布窄（15～55µm），氧含量低、球形度高，以及良好的流动性，国内针对3D打印技术用镍基高温合金粉末开展的研究较少，同时受国内制粉技术所限，存在细粒径粉末制备困难、粉末收得率低、氧及其他杂质含量高等主要问题。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题及不足，本发明提供一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：

步骤1：根据GB/T14992-2005规定的GH4169合金成分进行配料，原料加入真空感应炉熔炼，熔炼后真空下浇铸得到GH4169镍基高温合金棒料，之后将合金棒料切除头尾的缺陷部位，并对合金棒料进行表面扒皮处理，处理后得到Ø90mm×170mm的合金棒料，再于棒料中心开Ø30mm的通孔；

步骤2：将步骤1得到的带通孔的GH4169棒料用无水乙醇进行表面清洗后，放入雾化熔炼室氧化铝坩锅内，然后将下端封闭的中空陶瓷杆穿过GH4169棒料中心通孔，使之封堵住坩锅底部与漏嘴上端，将热电偶放入陶瓷杆中心用来测量金属液融化温度；

步骤3: 将熔炼室抽真空至3×10^-2Pa以下，再充氩气使熔炼室保持在0.008Mpa；

步骤4: 将合金加热至其熔点以上，并保持80～200℃的过热度，同时静置10～15min;

步骤5：选择雾化氩气加热温度，设定紧耦合喷嘴雾化压力，待氩气加热至设定温度后，提升熔炼室陶瓷杆，开启雾化气，使合金液以2-5kg/min的速度流经雾化喷嘴，在喷粉塔内形成球形GH4169镍基高温合金粉末；

步骤6：待喷粉塔冷却后，收集GH4169镍基高温合金粉末，在氩气保护下进行超声振动筛分，去除粒径＞55µm的粗粉，然后对粒径≤55µm的细粉进行气流分级，去除＜15µm以下的颗粒，得到成品进行真空封装。

进一步的，步骤1中，所述的GH4169镍基高温合金的原料成分比例为：C:≤0.08%，Cr:17.0～21.0%，Ni:50～55%，Co:≤1.0%，Mo:2.80～3.30%，Al:0.20～0.80%，Ti:0.65～1.15%，Fe:余量，Nb:4.75～5.50%，B:≤0.006%，Mg:≤0.01%，Mn:≤0.35%，Si:≤0.35%，P:≤0.015%，S:≤0.015%，Cu:≤0.30%。

进一步的，步骤1中，熔炼温度控制在1300-1500℃。

进一步的，步骤3中，氩气保护气为高纯氩气。

进一步的，步骤5中，雾化氩气为高纯氩气。

进一步的，步骤5中，雾化氩气加热为50～500℃。

进一步的，步骤5中，紧耦合喷嘴的氩气雾化压力为1.5～4.0Mpa。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明针对激光选区烧结3D打印技术特点，制备得到的3D打印用GH4169镍基高温合金粉末化学成分均匀、含氧量低、球形度高、空心球率低、流动性好，粒径分布满足激光选区3D打印技术的要求15～55µm，其细粉的收得率高，其中粒径≤55µm的粉末收得率达到80%以上，粒径15～55µm的细粉收得率达到50%以上，降低了生产成本。

附图说明

图1为实施例1制备的GH4169镍基高温合金粉末粒度分布曲线图；

图2为实施例1制备的GH4169镍基高温合金粉末形貌照片；

图3为实施例2制备的GH4169镍基高温合金粉末粒度分布曲线图；

图4为实施例2制备的GH4169镍基高温合金粉末形貌照片；

图5为实施例3制备的GH4169镍基高温合金粉末粒度分布曲线图；

图6为实施例3制备的GH4169镍基高温合金粉末形貌照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

本发明为一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，该方法按照下述步骤进行：

步骤1：根据GB/T14992-2005规定的GH4169合金成分进行配料，原料加入真空感应炉熔炼，熔炼温度控制在1300℃，熔炼后真空下浇铸得到GH4169镍基高温合金棒料，GH4169镍基高温合金棒料的成分比例为：C:≤0.08%，Cr:17.0～21.0%，Ni:50～55%，Co:≤1.0%，Mo:2.80～3.30%，Al:0.20～0.80%，Ti:0.65～1.15%，Fe:余量，Nb:4.75～5.50%，B:≤0.006%，Mg:≤0.01%，Mn:≤0.35%，Si:≤0.35%，P:≤0.015%，S:≤0.015%，Cu:≤0.30%，之后将合金棒料切除头尾的缺陷部位，并对合金棒料进行表面扒皮处理，处理后得到Ø90mm×170mm的合金棒料，再于棒料中心开Ø30mm的通孔；

步骤3: 将熔炼室抽真空至3×10^-2Pa以下，再充高纯氩气使熔炼室保持在0.008Mpa；

步骤4: 将合金加热至其熔点以上，并保持80℃的过热度，同时静置10min;

步骤5：选择高纯氩气为雾化氩气，并将雾化氩气加热至50℃，设定紧耦合喷嘴雾化压力为1.5 Mpa，待雾化氩气加热至设定温度后，提升熔炼室陶瓷杆，开启雾化气，使合金液以2kg/min的速度流经雾化喷嘴，在喷粉塔内形成球形GH4169镍基高温合金粉末；

经分析，实施例1所制备的GH4169镍基高温合金粉末氧含量为0.024%，通过图1、2可以看出，粉末球形度较好，只有少量的卫星球，经筛分后计算得出，粒径55μm以下粉末收得率达到81%。

实施例2

步骤1：根据GB/T14992-2005规定的GH4169合金成分进行配料，原料加入真空感应炉熔炼，熔炼温度控制在1400℃，熔炼后真空下浇铸得到GH4169镍基高温合金棒料，GH4169镍基高温合金棒料的成分比例为：C:≤0.08%，Cr:17.0～21.0%，Ni:50～55%，Co:≤1.0%，Mo:2.80～3.30%，Al:0.20～0.80%，Ti:0.65～1.15%，Fe:余量，Nb:4.75～5.50%，B:≤0.006%，Mg:≤0.01%，Mn:≤0.35%，Si:≤0.35%，P:≤0.015%，S:≤0.015%，Cu:≤0.30%，之后将合金棒料切除头尾的缺陷部位，并对合金棒料进行表面扒皮处理，处理后得到Ø90mm×170mm的合金棒料，再于棒料中心开Ø30mm的通孔；

步骤4: 将合金加热至其熔点以上，并保持130℃的过热度，同时静置12min;

步骤5：选择高纯氩气为雾化氩气，并将雾化氩气加热至300℃，设定紧耦合喷嘴雾化压力为3.0 Mpa，待雾化氩气加热至设定温度后，提升熔炼室陶瓷杆，开启雾化气，使合金液以3kg/min的速度流经雾化喷嘴，在喷粉塔内形成球形GH4169镍基高温合金粉末；

经分析，实施例2所制备的GH4169镍基高温合金粉末氧含量为0.025%，通过图3、4可以看出，粉末球形度较好，存在少量的卫星球，经筛分后计算得出，粒径55μm以下粉末收得率达到83%。

实施例3

步骤1：根据GB/T14992-2005规定的GH4169合金成分进行配料，原料加入真空感应炉熔炼，熔炼温度控制在1500℃，熔炼后真空下浇铸得到GH4169镍基高温合金棒料，GH4169镍基高温合金棒料的成分比例为：C:≤0.08%，Cr:17.0～21.0%，Ni:50～55%，Co:≤1.0%，Mo:2.80～3.30%，Al:0.20～0.80%，Ti:0.65～1.15%，Fe:余量，Nb:4.75～5.50%，B:≤0.006%，Mg:≤0.01%，Mn:≤0.35%，Si:≤0.35%，P:≤0.015%，S:≤0.015%，Cu:≤0.30%，之后将合金棒料切除头尾的缺陷部位，并对合金棒料进行表面扒皮处理，处理后得到Ø90mm×170mm的合金棒料，再于棒料中心开Ø30mm的通孔；

步骤4: 将合金加热至其熔点以上，并保持200℃的过热度，同时静置15min;

步骤5：选择高纯氩气为雾化氩气，并将雾化氩气加热至500℃，设定紧耦合喷嘴雾化压力为4.0 Mpa，待雾化氩气加热至设定温度后，提升熔炼室陶瓷杆，开启雾化气，使合金液以5kg/min的速度流经雾化喷嘴，在喷粉塔内形成球形GH4169镍基高温合金粉末；

经分析，实施例3所制备的GH4169镍基高温合金粉末氧含量为0.028%，通过图5、6可以看出，粉末球形度较好，存在少量的卫星球，经筛分后计算得出，粒径55μm以下粉末收得率达到84%。

Claims

1.一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，该方法按照下述步骤进行：

2.如权利要求1所述的一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的GH4169镍基高温合金的原料成分比例为：C:≤0.08%，Cr:17.0～21.0%，Ni:50～55%，Co:≤1.0%，Mo:2.80～3.30%，Al:0.20～0.80%，Ti:0.65～1.15%，Fe:余量，Nb:4.75～5.50%，B:≤0.006%，Mg:≤0.01%，Mn:≤0.35%，Si:≤0.35%，P:≤0.015%，S:≤0.015%，Cu:≤0.30%。

3.如权利要求1所述的一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中，熔炼温度控制在1300-1500℃。

4.如权利要求1所述的一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中，氩气保护气为高纯氩气。

5.如权利要求1所述的一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤5中，雾化氩气为高纯氩气。

6.如权利要求1所述的一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤5中，雾化氩气加热为50～500℃。

7.如权利要求1所述的一种3D打印用GH4169镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤5中，紧耦合喷嘴的氩气雾化压力为1.5～4.0Mpa。