CN109585182A - 硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器技术领域。特指硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法。本发明采用碳布为基底，来生长Co基的金属有机骨架化合物作为前驱体，通过水热方法生成空心的镍钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列，再通过煅烧的方法将镍钴双金属层状氢氧化物转化为镍钴合金阵列，最后进行水热硫化形成了碳布上原位生长的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，特指一种以Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、C4H6N2、CH3CSNH2和碳布为原料来制备的硫钴镍包覆的镍钴合金(NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide)纳米片阵列材料，其制备工艺简单，成本低廉。
技术背景
能源与环境一直以来是人类社会发展所面临的两大问题。随着石化能源的不断开采与消耗，环境问题也日益突出，严重制约了人类社会的健康发展。因此，探索和研发新型、高效、清洁的能量储存与转换装置已成为人类社会可持续发展的战略性选择。超级电容器以其高的能量密度、功率密度和优秀的循环稳定性等特点受到了广泛的关注和应用。
过渡金属硫化物基于自身优秀的理化性能，可形成多种纳米功能材料，尤其是作为电极材料被广泛的应用于超级电容器领域。NiCo-Sulfide作为一种双金属硫化物，因其协同的氧化还原反应和良好的导电性，相比于对应的氧化物和单金属硫化物具备更高的理论容量和更好的循环稳定性。迄今为止，NiCo-Sulfide双金属硫化已经被合成了不同形貌的纳米功能材料，例如纳米球、纳米棒、纳米线和纳米笼等。由核壳的NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米颗粒构成的纳米片阵列中，NiCo-Alloy粒子作为内部骨架提供了超高的导电性，NiCo-Sulfide外壳展现出更多暴露的活性位点来储存电荷，基于而二者协同作用，NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列显示出更加优秀的电化学性能。
发明内容
本发明目的是提供一种水热法和煅烧法制备NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料的方法。
本发明首先在碳布上原位生长含钴的金属有机骨架(CC@Co-MOF)纳米阵列，然后以此作为前驱体采用水热法和煅烧法成功制备了碳布上生长的NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料，所合成材料在环境与能源领域有良好应用前景。
本发明采用的具体技术方案通过以下步骤实现：
(1)将碳布依次在丙酮、乙醇和水中分别超声30min后放入含有Co(NO3)2·6H2O和C4H6N2的混合水溶液中，室温静置反应90min。然后用水和乙醇交替清洗碳布各3次，得到碳布上生长的Co基金属有机骨架化合物(CC@Co-MOF)前驱体。
所述Co(NO3)2·6H2O和C4H6N2的摩尔比为1：8。
(2)将碳布上生长的CC@Co-MOF前驱体放入Ni(NO3)2·6H2O的乙醇溶液中,120℃反应2h,得到碳布上生长的镍钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列(CC@NiCo-LDH)。
所述的Ni(NO3)2·6H2O乙醇溶液浓度为0.0023mol/L。
(3)将所制备的碳布上生长的CC@NiCo-LDH放入管式炉中，在氢氩混合气氛中煅烧30min,得到碳布上生长的镍钴合金纳米片阵列(CC@NiCo-Alloy)。
所述的煅烧温度为250℃，升温速率为1℃/min；氢氩混合气体积比为：H2/Ar＝10/90。
(4)将所制备的碳布上生长的CC@NiCo-Alloy放入CH3CSNH2的水溶液中，120℃反应3h后用水清洗3次，得到碳布上生长的由核壳的NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米颗粒构成的纳米片阵列(CC@NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide)。
所述的CH3CSNH2的水溶液浓度为0.01mol/L。
本发明的纳米片阵列是用金属有机化合物(MOFs)生成的，采用碳布为基底，来生长Co基的金属有机骨架化合物作为前驱体，通过水热方法生成空心的镍钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列，再通过煅烧的方法将镍钴双金属层状氢氧化物转化为镍钴合金阵列，最后进行水热硫化形成了碳布上原位生长的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列。
本发明采用水热法和煅烧法制备NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料，晶化完全，形貌规则，分散性良好。
利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、电子透射显微镜(TEM)等仪器对所合成材料进行形貌、结构分析，并通过电化学工作站对其进行了电化学性能评估。
本发明所制备的NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料，其分级结构有利于电解质溶液与电极材料的充分接触和快速的离子传输，合金粒子具备超高的导电性，双金属硫化物外壳可进行快速高效的氧化还原反应进行电荷储存，该材料展可现出超高的比容量，因此在能源和环境领域得到广泛应用。
附图说明
图1为所制备材料的XRD衍射谱图。
图2(a)为所制备材料的场发射扫描电镜图。
图2(b)、2(c)为所制备材料的透射电镜图。
图2(d)为所制备材料的高分辨透射电镜图。
图3为在扫描速率为2-100mV/s条件下的循环伏安(CV)曲线图。
图4为通过CV曲线测定的质量比容量与扫描速率之间的关系图。
图5为在电流密度为1-20A/g条件下的恒流充放电(GCD)曲线图。
图6为通过GCD曲线测定的质量比容量与电流密度之间的关系图。
具体实施方式
实施例1 NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列的制备
首先将碳布(1×2cm2)在丙酮、乙醇和水溶液中分别超声清洗30min,随后放入含有0.582g Co(NO3)2·6H2O和1.30g C4H6N2的80ml去离子水中，室温静置反应90min后取出碳布用水和乙醇交替清洗碳布3次；然后将取出的碳布放入含20mg Ni(NO3)2·6H2O和30ml乙醇溶液的50ml不锈钢高压反应釜中,在120℃条件下反应2h后，待反应釜冷却至室温，取出碳布用水和乙醇交替清洗3次，在60℃条件下真空干燥12h；再次将干燥的碳布放置在管式炉中，在氢氩混合气(H2/Ar＝10/90)中煅烧30min,煅烧温度为250℃，升温速率为1℃/min,冷却降温后将碳布取出；最后将煅烧后的碳布放入含有0.03g CH3CSNH2和40ml水溶液的50ml不锈钢高压反应釜中，在120℃条件下反应3h后，取出碳布用乙醇和水交替清洗3次，在60℃下真空干燥24h,得到碳布上生长的NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料。
实施例2 NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料的表征分析
如图1所示，NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片显示出的一系列衍射峰属于尖晶石晶相的特征峰(JCPDS No.12-0723)，证明合成材料包括NiCo-Alloy和NiCo-Sulfide。
图2(a)为所合成材料的场发射扫描电镜图，从图中可以看到单个的纳米片是由许多小的纳米粒子构成，单个粒子直径大约为110nm；形貌是NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米颗粒组成的三角形片状。
图2(b)、2(c)为所合成材料的透射电镜图，纳米片阵列经过用乙醇溶液超声后，分散成小的纳米粒子且纳米粒子为核壳结构。
图2(d)为分散粒子的高分辨透射电镜图，通过晶格间距再次证明分散的粒子由NiCo-Alloy和NiCo-Sulfide构成。
图3-图6为所制备材料的电化学性能测试。
实施例3 NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料的电化学实验
(1)工作电极：采用生长NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列的碳布(1×1cm2)
(2)将制备好的工作电极与银/氯化银电极(参比电极)，铂片电极(对电极)在6mol/L的KOH电解质中进行电化学测试。
(3)由图6可见所制备的NiCo-Alloy@NiCo-Sulfide纳米片阵列材料在1A g-1的电流密度下的比容量达到了3075F g-1。
图3为在扫描速率为2-100mV/s条件下的循环伏安(CV)曲线图。表达不同扫描速率下的容量性能。
图4为通过CV曲线测定的质量比容量与扫描速率之间的关系图。表达为当扫描速率为2mV s-1时容量为2556F g-1,当扫描速率增加到100mV s-1时，容量为940F g-1，说明扫描速率扩大50倍，可计算容量保持率为37％。
图5为在电流密度为1-20A/g条件下的恒流充放电(GCD)曲线图。表达不同电流密度下，所对应的容量。
Claims (9)
1.硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，采用碳布为基底，来生长Co基的金属有机骨架化合物作为前驱体，通过水热方法生成空心的镍钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列，再通过煅烧的方法将镍钴双金属层状氢氧化物转化为镍钴合金阵列，最后进行水热硫化形成了碳布上原位生长的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列。
2.如权利要求1所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将碳布依次在丙酮、乙醇和水中分别超声后放入含有Co(NO3)2·6H2O和C4H6N2的混合水溶液中，室温静置反应，然后用水和乙醇交替清洗碳布后得到碳布上生长的Co基金属有机骨架化合物(CC@Co-MOF)前驱体；
(2)将碳布上生长的CC@Co-MOF前驱体放入Ni(NO3)2·6H2O的乙醇溶液中，反应后得到碳布上生长的镍钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列；
(3)将所制备的碳布上生长的镍钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列放入管式炉中，在氢氩混合气氛中煅烧，得到碳布上生长的镍钴合金纳米片阵列；
(4)将所制备的碳布上生长的镍钴合金纳米片阵列放入CH3CSNH2的水溶液中，反应后用水清洗，得到碳布上生长的由核壳结构的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米颗粒构成的纳米片阵列。
3.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声时间为30min；反应时间为90min，用水和乙醇交替清洗碳布各3次。
4.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Co(NO3)2·6H2O和C4H6N2的摩尔比为1：8。
5.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为120℃，反应时间为2h。
6.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的Ni(NO3)2·6H2O乙醇溶液浓度为0.0023mol/L。
7.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的煅烧温度为250℃，时间为30min，升温速率为1℃/min；氢氩混合气体积比为：H2/Ar＝10/90。
8.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，反应温度为120℃，反应时间为3h；用水清洗3次。
9.如权利要求2所述的硫钴镍包覆的镍钴合金纳米片阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的CH3CSNH2的水溶液浓度为0.01mol/L。
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