CN108962623B - 一种石墨烯复合材料及其制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯复合材料及其制备方法和装置，其中石墨烯复合材料由以下原料制成：鳞片石墨粉、H2SO4、NaNO3、KMnO4、H2O2、HCl、CoCl2·6H2O、Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2以及去离子水，首先制备石墨烯悬浮液，将CoCl2·6H2O溶于石墨烯悬浮液，搅拌15～25min，得到二次混合液，将Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2加入到二次混合液中，搅拌15～25min，得到三次混合液，将三次混合液倒入不锈钢反应釜中，压力条件为20MPa～25MPa，温度条件为25～35℃，得到石墨烯复合混合物，将石墨烯复合混合物过滤，用去离子水洗涤后，放入干燥炉中干燥，得到石墨烯复合材料；得到的金属氧化物和石墨烯的复合材料，金属氧化物负载在石墨烯表面上来提高复合材料的电化学性能，比容量显著提高，作为超级电容器电极效果显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法和装置。
背景技术
碳材料是最早用作超级电容器电极材料的，具有稳定性和导电性良好，比表面积高等优点。由于碳材料是通过在其表面形成双电层电容，材料的比表面积越大电容器的电容性能越好，因此，提高碳材料的比表面积是提高碳电极材料电容器比容量的有效途径。石墨烯是一种二维片层结构，厚度只有一个碳原子厚，表面是由碳原子组成的六边形网状结构。石墨烯具有特殊的物理和化学性能，石墨烯作为一种碳材料，比表面积高，在超级电容器电极材料的应用上有良好的前景。但石墨烯比容量较低，电化学性能较差，作为超级电容器电极效果较差。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种石墨烯复合材料及其制备方法和装置。
根据本公开实施例的第一方面，提供一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料由以下原料制成：鳞片石墨粉、H2SO4、NaNO3、KMnO4、H2O2、HCl、CoCl2·6H2O、Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2以及去离子水。
第一方面的一种石墨烯复合材料，。
可选的，所述CoCl2·6H2O的添加量为3.5mmol。
根据本公开的第二方面，提供一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将鳞片石墨粉和浓硫酸混合均匀，搅拌的同时加入NaNO3和KMnO4，在温度为5℃～-5℃条件下搅拌3h，得到初步混合液；
将所述初步混合液加热至45℃～50℃，加入去离子水稀释，得到稀释混合液；
在所述稀释混合液中加入H2O2，过滤后用HCl进行洗涤，之后用去离子水洗涤，干燥后，得到氧化石墨粉末；
将所述氧化石墨粉溶于去离子水，并在3000rpm～4000rpm转速条件下离心20～30min，得到石墨烯悬浮液；
将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min，得到二次混合液；
将Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2加入到所述二次混合液中，搅拌15～25min，得到三次混合液；
将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，压力条件为20MPa～25MPa，温度条件为25～35℃，得到石墨烯复合混合物；
将所述石墨烯复合混合物过滤，用去离子水洗涤后，放入干燥炉中干燥，得到所述石墨烯复合材料。
应用第二方面提供的碳刷制备方法，首先将鳞片石墨粉和浓硫酸混合均匀，搅拌的同时加入NaNO3和KMnO4，在温度为5℃～-5℃条件下搅拌3h，得到初步混合液，将所述初步混合液加热至45℃～50℃，加入去离子水稀释，得到稀释混合液，在所述稀释混合液中加入H2O2，过滤后用HCl进行洗涤，之后用去离子水洗涤，干燥后，得到氧化石墨粉末，将所述氧化石墨粉溶于去离子水，并在3000rpm～4000rpm转速条件下离心20～30min，得到石墨烯悬浮液，将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min，得到二次混合液，将Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2加入到所述二次混合液中，搅拌15～25min，得到三次混合液，将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，压力条件为20MPa～25MPa，温度条件为25～35℃，得到石墨烯复合混合物，将所述石墨烯复合混合物过滤，用去离子水洗涤后，放入干燥炉中干燥，得到所述石墨烯复合材料；得到的金属氧化物和石墨烯的复合材料，金属氧化物负载在石墨烯表面上来提高复合材料的电化学性能，比容量显著提高，作为超级电容器电极效果显著提高。
可选的，所述将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min的温度条件为90～100℃。
可选的，所述不锈钢反应釜的内壁设置有聚四氟乙烯层。
可选的，所述将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，反应时间为8.5h。
根据本公开的第三方面，提供一种石墨烯复合材料的制备装置，用于将所述氧化石墨粉溶于去离子水，并在3000rpm～4000rpm转速条件下离心20～30min，其特征在于，所述制备装置包括：离心装置、进料装置、以及取料装置，所述进料装置和所述取料装置均设置于所述离心装置的顶部；
所述离心装置包括离心外筒和离心内筒，所述离心内筒设施于所述离心外筒的内部，所述离心外筒的底部设置有旋转轴，所述旋转轴与所述离心内筒固定连接，所述离心内筒的容积小于所述离心内筒的底部到所述离心外筒的底部的区域的容积；
所述进料装置包括进料管，所述进料管的一端凸出于所述离心外筒的顶部，所述进料管的另一端设置于所述离心内筒的内部，所述取料装置包括取料管，所述取料管的一端设置于所述离心内筒的内部，所述取料管的另一端连接有取料器，所述取料器的一侧连接有真空泵。
可选的，所述进料管的管壁上设置有多个喷嘴，多个所述喷嘴在所述进料管的管壁上呈均匀分布。
可选的，多个所述喷嘴均呈圆锥台状。
可选的，所述离心内筒的顶部设置有挡板，所述挡板的纵剖面与所述离心内筒的纵剖面的夹角呈45°
第三方面的一种石墨烯复合材料的制备装置，使用时，首先将溶于去离子水的氧化石墨粉倒入进料管，氧化石墨粉进入离心内筒，旋转轴带动离心内筒旋转，氧化石墨粉相较于水分子颗粒更大，氧化石墨粉留在离心内筒的内部，多余的水由离心内筒的筒壁上的孔进入离心外筒，并且由于离心内筒的容积小于离心内筒的底部到离心外筒的底部的区域的容积，离心外筒中的水不会回流到离心内筒中，完成离心操作，最后打开真空泵，真空泵将完成离心操作的氧化石墨粉悬浮液经由取料管进入取料器中，这样不用打开设备便可以完成取液，第三方面提供的石墨烯复合材料能够使得离心后的石墨烯结构更稳定，石墨烯的颗粒度更加均匀，提高复合材料的各项性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一示例性实施例提供的一种石墨烯复合材料的制备方法的流程示意图；
图2为根据一示例性实施例提供的一种石墨烯复合材料的制备装置的整体示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
一种石墨烯复合材料，所述石墨烯复合材料由以下重量份的原料制成：鳞片石墨粉、H2SO4、NaNO3、KMnO4、H2O2、HCl、CoCl2·6H2O、Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2以及去离子水。复合材料的微观结构对电极的电化学性能有很大的影响，本实施例的复合材料的微观形貌的晶体清晰，晶体完整，呈现良好的束状结构，束状结构是由一些小颗粒组成的介孔结构，这些小颗粒结构的直径尺寸均匀，且分布均匀。这种结构减小了离子传递到活性材料表面的阻力，提高了活性分子的利用率，能显著提高复合材料的电容性能和电化学性能。
另外，经过实验研究表明，所述CoCl2·6H2O的添加量为3.5mmol，CoCl2·6H2O的添加量不同，电极氧化还原电流不同，CoCl2·6H2O的添加量较小时，电极氧化还原电流较小，电化学性能相对较弱，随着提高CoCl2·6H2O的添加量，复合材料的氧化还原能力增强，但是CoCl2·6H2O的添加量过高时，电子和离子运输到活性材料表面的阻抗又会增大，进而比容量便会随着降低，所以经过实验证明CoCl2·6H2O的添加量为3.5mmol时为所得到的复合材料的比容量最大，电化学性能最佳。
图1是根据一示例性实施例提供的石墨烯碳刷的制备方法的流程示意图，包括如下步骤：
在步骤S1中，将鳞片石墨粉和浓硫酸混合均匀，搅拌的同时加入NaNO3和KMnO4，在温度为5℃～-5℃条件下搅拌3h，得到初步混合液。
在步骤S2中，将所述初步混合液加热至45℃～50℃，加入去离子水稀释，得到稀释混合液。
在步骤S3中，在所述稀释混合液中加入H2O2，过滤后用HCl进行洗涤，之后用去离子水洗涤，干燥后，得到氧化石墨粉末。
在步骤S4中，将所述氧化石墨粉溶于去离子水，并在3000rpm～4000rpm转速条件下离心20～30min，得到石墨烯悬浮液。
在步骤S5中，将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min，得到二次混合液。
在步骤S6中，将Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2加入到所述二次混合液中，搅拌15～25min，得到三次混合液。
在步骤S7中，将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，压力条件为20MPa～25MPa，温度条件为25～35℃，得到石墨烯复合混合物。
在步骤S8中，将所述石墨烯复合混合物过滤，用去离子水洗涤后，放入干燥炉中干燥，得到所述石墨烯复合材料。
在步骤S5中，所述将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min的温度条件为90～100℃。温度太低，反应不够彻底，只有少量的钴附着在石墨烯表面，温度过高又容易导致氧化石墨烯被充分的还原，表面失去活性官能团，经过实验证明，反应的最佳温度为90～100℃。
在步骤S7中，所述不锈钢反应釜的内壁设置有聚四氟乙烯层，聚四氟乙烯层能够防止石墨烯与不锈钢内壁发生反应，使得三次混合液中的物质能够充分复合。
在步骤S7中，所述将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，反应时间为8.5h，反应时间太短，石墨烯与其他材料复合不够彻底，反应时间太长，氧化石墨烯也容易被充分的还原，表面失去活性官能团，比容量反而下降，所以反应时间经过实验证明，8.5h为最佳反应时间。
图2为根据一示例性实施例提供的一种石墨烯复合材料的制备装置的整体示意图，用于将所述氧化石墨粉溶于去离子水，并在3000rpm～4000rpm转速条件下离心20～30min，所述制备装置包括：离心装置1、进料装置2、以及取料装置3，所述进料装置2和所述取料装置3均设置于所述离心装置1的顶部；
所述离心装置1包括离心外筒11和离心内筒12，所述离心内筒12设施于所述离心外筒11的内部，所述离心外筒11的底部设置有旋转轴13，所述旋转轴13与所述离心内筒12固定连接，所述离心内筒12的容积小于所述离心内筒12的底部到所述离心外筒11的底部的区域的容积；
所述进料装置2包括进料管21，所述进料管21的一端凸出于所述离心外筒11的顶部，所述进料管21的另一端设置于所述离心内筒12的内部，所述取料装置3包括取料管31，所述取料管31的一端设置于所述离心内筒12的内部，所述取料管31的另一端连接有取料器32，所述取料器32的一侧连接有真空泵33。
使用时，先将溶于去离子水的氧化石墨粉倒入进料管21，氧化石墨粉进入离心内筒12，旋转轴13带动离心内筒12旋转，氧化石墨粉相较于水分子颗粒更大，氧化石墨粉留在离心内筒12的内部，多余的水由离心内筒12的筒壁上的孔进入离心外筒11，并且由于离心内筒12的容积小于离心内筒12的底部到离心外筒11的底部的区域的容积，离心外筒11中的水不会回流到离心内筒12中，完成离心操作，最后打开真空泵33，真空泵33将完成离心操作的氧化石墨粉悬浮液经由取料管31进入取料器32中，这样不用打开设备便可以完成取液，第三方面提供的石墨烯复合材料能够使得离心后的石墨烯结构更稳定，石墨烯的颗粒度更加均匀，提高复合材料的各项性能。
图2示出的进料管21的另一种实施例，所述进料管21的管壁上设置有多个喷嘴211，多个所述喷嘴211在所述进料管的管壁上呈均匀分布。多个所述喷嘴211均呈圆锥台状，这样的结构设置有利于氧化石墨粉悬浮液均匀的喷撒到离心内筒12中，使得氧化石墨粉悬浮液离心更加均匀。
图2示出的的另一种实施例，所述离心内筒的顶部设置有挡板，所述挡板的纵剖面与所述离心内筒的纵剖面的夹角呈45°，挡板可以防止离心内筒12转动时，氧化石墨粉悬浮液从离心内筒12的顶部飞溅，导致原材料的浪费。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (1)
1.一种石墨烯复合材料，其特征在于，所述石墨烯复合材料由以下的原料制成：鳞片石墨粉、H2SO4、NaNO3、KMnO4、H2O2、HCl、CoCl2·6H2O、Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2以及去离子水；所述CoCl2·6H2O的添加量为3.5mmol，
具体步骤如下：
将鳞片石墨粉和浓硫酸混合均匀，搅拌的同时加入NaNO3和KMnO4，在温度为5℃～-5℃条件下搅拌3h，得到初步混合液；
将所述初步混合液加热至45℃～50℃，加入去离子水稀释，得到稀释混合液；
在所述稀释混合液中加入H2O2，过滤后用HCl进行洗涤，之后用去离子水洗涤，干燥后，得到氧化石墨粉末；
将所述氧化石墨粉溶于去离子水，并在3000rpm～4000rpm转速条件下离心20～30min，得到石墨烯悬浮液；
将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min，得到二次混合液；
将Co(OH)2、MoS2、CO(NH2)2加入到所述二次混合液中，搅拌15～25min，得到三次混合液；
将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，压力条件为20MPa～25MPa，温度条件为25～35℃，得到石墨烯复合混合物；
将所述石墨烯复合混合物过滤，用去离子水洗涤后，放入干燥炉中干燥，得到所述石墨烯复合材料；
所述将CoCl2·6H2O溶于所述石墨烯悬浮液，搅拌15～25min的温度条件为90～100℃；
所述不锈钢反应釜的内壁设置有聚四氟乙烯层；
所述将所述三次混合液倒入不锈钢反应釜中，反应时间为8.5h。
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