CN108517201A - 一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法，属于增粘剂材料技术领域。本发明技术方案制备的增黏剂材料内部多羟基大单体分子链上可形成多个自由基，与瓜尔胶间发生接枝反应，在分子链间形成相互包裹、保护的互穿网络结构，一方面，未被包裹的瓜尔胶能够首先起到增黏作用，另一方面当增黏剂暴露于钙离子环境中时，尤其当Ca离子浓度较高时，钙离子会明显降低增黏剂分子结构中包裹、保护结构的溶胀速度，形成细微固相结构，进而增加了液相中的内摩擦、提高了溶液的表观黏度，同时本发明技术方案中所采用的阴离子基团对于金属阳离子‑‑钙离子不敏感，不能与钙离子生成沉淀，提高了共聚物的抗盐能力和抗钙能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法，属于增粘剂材料技术领域。
背景技术
近年来，随着石油勘探开发向深部地层和复杂地层（低压易漏、盐膏层、高温高压地层）发展，复杂地质条件下钻井液技术已成为制约勘探开发的瓶颈问题，也对钻井液处理剂提出了更高的抗温和抗盐要求。增黏剂是钻井液完井液中用量较大的一类处理剂，除了具有增黏作用外，还具有调整钻井液动切力、静切力、黏弹性、滤失性和改善泥饼质量的作用，从而对井壁稳定和油层保护等有重要影响。
在高浓度的CaCl2条件下，膨润土的造浆能力差，因此CaCl2无土相钻井液的流型调节只能依靠增黏剂高分子链段的弯曲、缠绕来实现由于常规水基钻井液流型调节问题不突出，因此，以往对增黏剂的研究相对较少。但随着无土相钻井液尤其高浓度氯化钙无土相钻井液的研发推广，钻井液流型调节的问题不容忽视，需要有针对性地研发出新型抗钙增黏剂。高浓度氯化钙钻井液体系在实际应用中也暴露出钻井液流型调节困难的问题，钻井液在抑制地层造浆的同时，体系中的膨润土在高浓度氯化钙条件下，因水化率低而失去提高黏度和切力作用，钻井液流变性调节只能依靠高分子增黏剂本体黏度实现。常规使用的增黏剂产品分子链中大多含有—CONH2或—COOH基团，易与钙离子发生反应而失效。另外，高浓度氯化钙的加入导致高分子化合物电势降低、分子链中亲水基团与水分子间发生去水化作用，更加剧了聚合物增黏剂的溶解度降低、高分子链间聚集而沉淀的现象。所以制备一种具有高抗钙性能的增黏剂很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有石油钻井用增黏剂在抑制地层造浆的同时，体系中的膨润土在高浓度氯化钙条件下，因水化率低而失去提高黏度和切力作用，钻井液流变性调节只能依靠高分子增黏剂本体黏度实现的问题，提供了一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:15，将羧甲基淀粉添加至乙醇溶液中，搅拌混后并调节pH至8.5，水浴搅拌，得混合液并按重量份数计，分别称量45～50份混合液、3～5份苯甲酰胺和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，水浴加热，静置冷却至室温并调节pH至7.0，得反应液；
（2）按体积比1:5，将反应液滴加至无水乙醇中，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥，得改性淀粉颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％乙醇溶液、6～8份瓜尔胶、10～15份改性淀粉、6～8份氯乙酸和10～15份环氧丙烷置于三口烧瓶中，调节pH至9.0，水浴加热，静置冷却至室温，过滤并收集滤渣，洗涤、干燥并研磨过筛，得改性颗粒；
（4）按重量分数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份改性颗粒、6～8份膨润土和3～5份两性离子聚合物强包被剂FA367置于研磨中，搅拌混合得研磨浆液，将去离子水滴加至研磨浆液中，搅拌混后，超声分散，即可制备得所述的高抗钙型复合增黏剂。
步骤（1）所述的调节pH至8.5采用的是质量分数10％氢氧化钠。
步骤（4）所述的去离子水滴加速率2mL/min。
步骤（4）所述的搅拌混后为搅拌混后至粘度为180mPa·s。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案一羧甲基淀粉为主要原料并制备增黏剂材料，由于制备的增粘剂材料内部淀粉材料中含有的亲水性基团可以有效吸附至淀粉分子链表面，而使用的疏水性基团指向增粘剂材料外部，有效在增黏剂表面形成疏水保护，提高其抗钙性能；
（2）本发明技术方案制备的增黏剂材料内部多羟基大单体分子链上可形成多个自由基，与瓜尔胶间发生接枝反应，在分子链间形成相互包裹、保护的互穿网络结构，一方面，未被包裹的瓜尔胶能够首先起到增黏作用，另一方面当增黏剂暴露于钙离子环境中时，尤其当Ca离子浓度较高时，钙离子会明显降低增黏剂分子结构中包裹、保护结构的溶胀速度，形成细微固相结构，进而增加了液相中的内摩擦、提高了溶液的表观黏度，同时本发明技术方案中所采用的阴离子基团对于金属阳离子--钙离子不敏感，不能与钙离子生成沉淀，提高了共聚物的抗盐能力和抗钙能力，同时，由于经阴离子改性后使其具有优异的水化能力，可形成很厚的水化膜，保证了黏土颗粒的多级分散。
具体实施方式
按质量比1:15，将羧甲基淀粉添加至质量分数20％乙醇溶液中，搅拌混后并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至pH至8.5，再在25～30℃下水浴搅拌20～25min，得混合液并按重量份数计，分别称量45～50份混合液、3～5份苯甲酰胺和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，再在45～50℃下水浴加热2～3h，静置冷却至室温并滴加质量分数5％醋酸溶液至pH至7.0，得反应液并按体积比1:5，将反应液滴加至无水乙醇中，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥，得改性淀粉颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％乙醇溶液、6～8份瓜尔胶、10～15份改性淀粉、6～8份氯乙酸和10～15份环氧丙烷置于三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再在45～50℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤渣并用无水乙醇冲洗3～5次后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量分数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份改性颗粒、6～8份膨润土和3～5份两性离子聚合物强包被剂FA367置于研磨中，搅拌混合得研磨浆液，再按添加速率2mL/min，将去离子水滴加至研磨浆液中，搅拌混后至粘度为180mPa·s，再在200～300W下超声分散10～15min，即可制备得所述的高抗钙型复合增黏剂。
按质量比1:15，将羧甲基淀粉添加至质量分数20％乙醇溶液中，搅拌混后并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至pH至8.5，再在25℃下水浴搅拌20min，得混合液并按重量份数计，分别称量45份混合液、3份苯甲酰胺和3份质量分数10％氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，再在45℃下水浴加热2h，静置冷却至室温并滴加质量分数5％醋酸溶液至pH至7.0，得反应液并按体积比1:5，将反应液滴加至无水乙醇中，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥，得改性淀粉颗粒；按重量份数计，分别称量45份质量分数10％乙醇溶液、6份瓜尔胶、10份改性淀粉、6份氯乙酸和10份环氧丙烷置于三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再在45℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤渣并用无水乙醇冲洗3次后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量分数计，分别称量55份去离子水、10份改性颗粒、6份膨润土和3份两性离子聚合物强包被剂FA367置于研磨中，搅拌混合得研磨浆液，再按添加速率2mL/min，将去离子水滴加至研磨浆液中，搅拌混后至粘度为180mPa·s，再在200W下超声分散10min，即可制备得所述的高抗钙型复合增黏剂。
按质量比1:15，将羧甲基淀粉添加至质量分数20％乙醇溶液中，搅拌混后并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至pH至8.5，再在27℃下水浴搅拌22min，得混合液并按重量份数计，分别称量47份混合液、4份苯甲酰胺和4份质量分数10％氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，再在47℃下水浴加热2h，静置冷却至室温并滴加质量分数5％醋酸溶液至pH至7.0，得反应液并按体积比1:5，将反应液滴加至无水乙醇中，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥，得改性淀粉颗粒；按重量份数计，分别称量47份质量分数10％乙醇溶液、7份瓜尔胶、12份改性淀粉、7份氯乙酸和12份环氧丙烷置于三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再在47℃下水浴加热4h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤渣并用无水乙醇冲洗4次后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量分数计，分别称量57份去离子水、12份改性颗粒、7份膨润土和4份两性离子聚合物强包被剂FA367置于研磨中，搅拌混合得研磨浆液，再按添加速率2mL/min，将去离子水滴加至研磨浆液中，搅拌混后至粘度为180mPa·s，再在250W下超声分散12min，即可制备得所述的高抗钙型复合增黏剂。
按质量比1:15，将羧甲基淀粉添加至质量分数20％乙醇溶液中，搅拌混后并滴加质量分数10％氢氧化钠溶液至pH至8.5，再在30℃下水浴搅拌25min，得混合液并按重量份数计，分别称量50份混合液、5份苯甲酰胺和5份质量分数10％氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，再在50℃下水浴加热3h，静置冷却至室温并滴加质量分数5％醋酸溶液至pH至7.0，得反应液并按体积比1:5，将反应液滴加至无水乙醇中，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥，得改性淀粉颗粒；按重量份数计，分别称量50份质量分数10％乙醇溶液、8份瓜尔胶、15份改性淀粉、8份氯乙酸和15份环氧丙烷置于三口烧瓶中，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再在50℃下水浴加热5h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤渣并用无水乙醇冲洗5次后，真空冷冻干燥并研磨过200目筛，得改性颗粒；按重量分数计，分别称量60份去离子水、15份改性颗粒、8份膨润土和5份两性离子聚合物强包被剂FA367置于研磨中，搅拌混合得研磨浆液，再按添加速率2mL/min，将去离子水滴加至研磨浆液中，搅拌混后至粘度为180mPa·s，再在300W下超声分散15min，即可制备得所述的高抗钙型复合增黏剂。
将本发明制备的高抗钙型复合增黏剂进行性能测试 ，具体测试结果如下表表1所示：
表1 性能测试表
由上表可知，本发明制备的增黏剂具有优异的抗钙性能。
Claims (4)
1.一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:15，将羧甲基淀粉添加至乙醇溶液中，搅拌混后并调节pH至8.5，水浴搅拌，得混合液并按重量份数计，分别称量45～50份混合液、3～5份苯甲酰胺和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中，水浴加热，静置冷却至室温并调节pH至7.0，得反应液；
（2）按体积比1:5，将反应液滴加至无水乙醇中，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥，得改性淀粉颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数10％乙醇溶液、6～8份瓜尔胶、10～15份改性淀粉、6～8份氯乙酸和10～15份环氧丙烷置于三口烧瓶中，调节pH至9.0，水浴加热，静置冷却至室温，过滤并收集滤渣，洗涤、干燥并研磨过筛，得改性颗粒；
（4）按重量分数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份改性颗粒、6～8份膨润土和3～5份两性离子聚合物强包被剂FA367置于研磨中，搅拌混合得研磨浆液，将去离子水滴加至研磨浆液中，搅拌混后，超声分散，即可制备得所述的高抗钙型复合增黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH至8.5采用的是质量分数10％氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的去离子水滴加速率2mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种高抗钙型复合增黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌混后为搅拌混后至粘度为180mPa·s。
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