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CN108314979B - 光学透明的粘合剂、使用方法和由其制得的制品 - Google Patents

光学透明的粘合剂、使用方法和由其制得的制品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粘合剂组合物，其包含：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子；亲水性可共聚单体和自由基生成引发剂。在约25℃和约100℃之间的温度下，所述粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.5和约1.0之间。

Description

光学透明的粘合剂、使用方法和由其制得的制品
本案是申请日为2012年2月17日、申请号为201280008940.4、发明名称为“光学透明的粘合剂、使用方法和由其制得的制品”的专利申请的分案申请。
相关专利申请的交叉引用
本专利申请要求提交于2011年2月18日的美国临时专利申请No.61/444,503的权益，该专利申请的公开内容以引用方式全文并入本文。
技术领域
本发明整体涉及光学透明的粘合剂领域。具体地讲，本发明涉及具有低弹性模量和高损耗角正切值的光学透明的粘合剂。
背景技术
已经发现，在包括移动手持设备、上网本和笔记本计算机的多种应用中，电容式触摸技术越来越实用。与其它触摸技术相比，电容式触摸能够非常敏感地响应以及具有诸如多点触控的特征。在电容式触摸面板组件中，光学透明的粘合剂(OCA)通常用于粘合目的(例如，不同的显示器元件层的附着)。
OCA不仅提供机械粘合，而且它们还可通过消除降低亮度和对比度的气隙极大增加显示器的光学性能。显示器的光学性能可通过使内部反射表面的数量减至最少而得到改善，因此最好消除显示器中光学元件之间的气隙或至少使气隙数量减至最少。
在显示器组件中，使用光学透明的粘合剂将触摸面板或显示面板(诸如液晶显示(LCD)面板)粘合至三维(3D)盖玻璃有时可以是富有挑战性的。实际上，较新颖的设计使用这样的盖玻璃，在所述盖玻璃的周边或框架周围具有厚(接近50微米)油墨梯级，从而产生不再平坦而是为3-D透镜的基底。为油墨梯级所包围的区域常称为间隙。除了大油墨梯级之外，可能要求任何显示器元件具有良好粘合剂润湿的其它3D特征，包括像挠性接头的存在、元件的轻微弯曲、较厚的ITO图案、在触摸面板上凸起的集成电路的存在等。
因此，对软OCA的需求越来越强，软OCA能够良好润湿显示器上的厚油墨。另外，由于显示器模块组件处理，它们可改善应力消除。当粘合LCM时，这种应力消除特征尤其有利于减小Mura(可由尺寸失真导致的光学图像失真)并且还可最小化延时气泡形成物(delayed-bubble formation)。软OCA的另一有利的特征是组件循环时间短。
发明内容
在一个实施例中，本发明提供了一种粘合剂组合物，其包含：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有4至18个碳原子；亲水性可共聚单体和自由基生成引发剂。在约25℃和约100℃之间的温度下，粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5至约1.0之间。
在另一实施例中，本发明提供了一种层合物，其包括第一基底、第二基底和设置在第一和第二基底之间的粘合剂组合物。粘合剂组合物包含(甲基)丙烯酸烷基酯、亲水性可共聚单体和自由基生成引发剂。烷基具有4至18个碳原子。在约25℃和约100℃之间，粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和约1.0之间。
在另一实施例中，本发明提供了一种制备粘合剂组合物的方法，包括：提供粘合剂组分的预混物；部分聚合粘合剂组分的预混物以形成浆料；将自由基生成引发剂加入所述浆料中以形成粘合剂组合物前体；以及固化以形成粘合剂组合物。粘合剂组分的预混物包含：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有4至18个碳原子；以及亲水性可共聚单体。在约25℃和约100℃之间，粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和1.0之间。
在另一实施例中，本发明提供了一种组装层合物的方法。该方法包括：提供一种粘合剂组合物；在约25℃和约60℃之间的温度下层合所述粘合剂组合物，其中在层合过程中，所述粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.5和约1.0之间；以及高压釜加热所述粘合剂组合物，其中在高压釜加热过程中，所述粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.6和约1.0之间。所述粘合剂组合物包含：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子；以及亲水性可共聚单体和自由基生成引发剂。
本发明还涉及以下项目。
1.一种粘合剂组合物，包含：
(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有4至18个碳原子；
亲水性可共聚单体；和
自由基生成引发剂；
其中在约25℃和约100℃之间的温度，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和约1.0之间。
2.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中在约25℃和约100℃之间的温度，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.6和约0.8之间。
3.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯选自：丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBA)、异辛基丙烯酸酯(IOA)和丁基丙烯酸酯(BA)。
4.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述亲水性可共聚单体选自：丙烯酸(AA)、2-羟基乙基丙烯酸酯(HEA)、羟基丙基丙烯酸酯(HPA)、丙烯酸卡必酯(V-190)、丙烯酰胺(Acm)、二丙酮丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺和N-吗啉基丙烯酸酯(MoA)。
5.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯包含产生低Tg的(甲基)丙烯酸烷基酯。
6.根据项目5所述的粘合剂组合物，其中所述低Tg(甲基)丙烯酸烷基酯作为Tg在约-70℃和约20℃之间的均聚物。
7.根据项目5所述的粘合剂组合物，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯还包含产生高Tg的(甲基)丙烯酸烷基酯。
8.根据项目7所述的粘合剂组合物，其中所述高Tg(甲基)丙烯酸烷基酯作为Tg在约20℃和约200℃之间的均聚物。
9.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述自由基生成引发剂是光引发剂。
10.根据项目1所述的粘合剂组合物，还包含分子量控制剂。
11.根据项目10所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含约0.025份和约1份之间的所述分子量控制剂。
12.根据项目1所述的粘合剂组合物，还包含C5至C10烷基乙烯基酯。
13.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含约5份和约40份之间的所述亲水性可共聚单体。
14.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含约60份和约95份之间的所述(甲基)丙烯酸烷基酯。
15.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含约0.05份和约2份之间的自由基生成引发剂。
16.根据项目1所述的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物具有至少约85％的可见光透射率。
17.根据项目1所述的粘合剂组合物，其中在交联之后所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和约1.0之间。
18.一种层合物，其包含：
第一基材；
第二基材；和
粘合剂组合物，其布置在所述第一基底和第二基底之间，其中所述粘合剂组合物包含：
(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子；
亲水性可共聚单体；和
自由基生成引发剂；
其中在约25℃和约100℃之间，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和约1.0之间。
19.根据项目18所述的层合物，其中所述第一基底和第二基底的至少一个包括油墨梯级。
20.根据项目18所述的层合物，其中所述第一基底和第二基底的至少一个是基本上透明的。
21.根据项目18所述的层合物，其中在组装之后所述粘合剂组合物进一步交联，并且在约25℃和约100℃之间，所述损耗角正切值减小。
22.一种制备粘合剂组合物的方法，包括：
提供粘合剂组分的预混物，其中所述粘合剂组分的预混物包含：
(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子；和
亲水性可共聚单体；
部分聚合所述粘合剂组分的预混物以形成浆料；
将自由基生成引发剂添加到所述浆料中以形成粘合剂组合物前体；和
固化以形成所述粘合剂组合物；
其中在约25℃和约100℃之间，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和1.0之间。
23.根据项目22所述的方法，其中在约25℃和约100℃之间的温度，所述粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.6和约0.8之间。
24.根据项目22所述的方法，还包括交联所述粘合剂组合物，其中在交联后，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在约0.5和约1.0之间。
25.一种组装层合物的方法，包括：
提供一种粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含：
(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子；和
亲水性可共聚单体；和
自由基生成引发剂；
在约25℃和约60℃之间的温度，层合所述粘合剂组合物，其中在层合过程中，所述粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.5和约1.0之间；和
高压釜加热所述粘合剂组合物，其中在高压釜加热过程中，所述粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.6和约1.0之间。
附图说明
附图是示出本发明的各种粘合剂组合物和对比性粘合剂组合物的DMTA测量结果的曲线图。
具体实施方式
除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，根据本领域的技术人员利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，这些近似值可以变化。通过端值表示的数值范围包括该范围内的所有数字(如，1到5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任何范围。
本发明是一种粘合剂组合物和用于组装光学显示器的对应方法和制品。粘合剂组合物具有期望的流动特性，其导致良好的厚油墨梯级层合、短组件循环时间和耐用的层合物。层合物定义为包括至少第一基底、第二基底和设置于所述第一和第二基底之间的粘合剂。粘合剂组合物允许截留在层合过程中形成的气泡容易地逃离粘合剂基质和粘合剂基底界面，使得在高压釜处理之后形成无气泡层合物。因此，在层合和高压釜处理后观察到最少层合缺陷。良好基底润湿和易于移除气泡的组合的益处使得在大大缩短的循环时间内能够进行有效层合处理。另外，良好的应力弛豫和源于粘合剂的基底粘合力允许层合物的耐久性粘合(例如，在加速的老化测试后无气泡/分层)。为了实现这些效果，粘合剂组合物具有特定的流变性，诸如低剪切储能模量(G')和高损耗角正切值。
可以使用光学材料来填充光学元件或光学组件基板之间的间隙。光学组件包括粘接到光学基板的显示面板，如果用匹配或几乎匹配面板和基板的折射率的光学材料填充两者之间的间隙，则该光学组件可具有有益效果。例如，可减少介于显示面板和外覆盖片之间固有的阳光和环境光线反射。可在环境条件下改善显示面板的色域和对比度。具有填充间隙的光学组件与具有气隙的相同组件相比，还可具有改善的抗震性。
特别是需要高效和严格的光学质量时，可能难以制造尺寸或面积大的光学组件。光学元件之间的间隙可通过如下方法填充：向间隙中浇注或注射可固化组合物，然后使组合物固化，以使元件粘接在一起。然而，这些常用组合物的流出时间较长，这造成用于制造大型光学组件的方法的效率低下。
光学透明的粘合剂也可以转移胶带的格式以填充介于显示器基底之间的空隙。在该过程中，本发明的液体粘合剂组合物前体可施用在两块硅化隔离衬片之间，所述隔离衬片中的至少一块对于可用于固化的紫外线辐射是透明的。然后，该粘合剂组合物可通过暴露于在至少部分地被其中包含的光引发剂吸收的波长下的光化辐射而固化(聚合)。作为另外一种选择，可使用热激发自由基引发剂，其中本发明的液体粘合剂组合物可涂布在两块硅化隔离衬片之间，并暴露于热以完成组合物的聚合反应。因此能够形成包含压敏粘合剂的转移胶带。转移胶带的形成可通过允许固化的粘合剂在层合之前松弛而降低粘合剂中的应力。例如，在通常的组装过程中，可移除转移胶带的其中一块隔离衬片并且可将粘合剂施加到显示器组件上。然后，可移除第二隔离衬片并且可完成对基板的层合。当基板和显示面板是刚性粘结剂粘合时，可在真空层合设备的帮助下确保粘合剂中或粘合剂与基底或显示面板之间的界面处不形成气泡。最后，可使所组装的显示器元件经受高压釜步骤以完成粘接并使得光学组件不具有层合缺陷。
当固化的粘合剂转移胶带层合在印刷透镜和第二显示器基板之间时，避免光学缺陷甚至可能更具有挑战性，因为完全固化的粘合剂可能必须符合有时较大的油墨梯级(即，50-70μm)并且显示器中可接受的总粘合剂厚度可仅为150-250μm。在初始组装期间(例如，当使用本发明的光学透明的粘合剂转移胶带将印刷透镜层合到第二基板上时)完全润湿该较大的油墨梯级是非常重要的，因为要在后续的显示器组装步骤中移除任何夹带的气泡可能变得非常困难。该光学透明的粘合剂转移胶带需要具有足够的顺从性(例如，低剪切储能模量G'，在通常为25℃的层合温度下，当以1Hz的频率测量时压强<10e5帕斯卡(Pa))，以便通过能够快速变形而具有良好的油墨润湿性，并且以便顺从油墨梯级轮廓的锋利边缘。转移胶带的粘合剂也必须具有足够的流速，以便不仅顺从油墨梯级、还更彻底地润湿油墨表面。粘合剂的流速可在较宽温度范围内以材料的高损耗角正切值反映出来(即，在粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)(通过DMTA测量)和约50℃或稍高之间，损耗角正切值>0.5)。由光学透明的粘合剂胶带通过油墨梯级产生的快速变形形成的应力需要粘合剂的响应速度比由热膨胀失配系数形成的常规应力快得多，例如，在应力可于数小时而非数秒或更短时间内解除的偏振器附接应用中。然而，甚至那些能够实现该初始油墨梯级润湿的粘合剂可能仍然具有太大的由体流变性产生的弹性影响，并且这能够引起粘合部件变形(这是不可接受的)。即使这些显示器元件在尺寸上是稳定的，但所存储的弹性能量(由于粘合剂在油墨梯级中的快速变形)可能通过连续地对粘合剂施加应力而找到解除本身的方式，从而最终导致失效。因此，正如在液态粘接显示器元件的情况下，要将转移胶带设计为能够成功地粘接显示器元件，需要粘合力、光学性质、下落试验耐受性以及对高油墨梯级的顺从性和甚至当油墨梯级推入高达其厚度的30％之多或更多的粘合剂层中时的良好流动性具有微妙的平衡。
所述粘合剂组合物通常包含至少一个(甲基)丙烯酸烷基酯(其中烷基具有4至18个碳原子)、至少一个亲水性可共聚单体和自由基生成引发剂。粘合剂组合物还可以可选地包含分子量控制剂、交联剂和/或偶联剂。
可用的丙烯酸烷基酯(即，丙烯酸烷基酯单体)包含，但不限于，非叔烷基醇的直链或支链的一官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其烷基具有1至18个碳原子，并且具体地讲，1至12个碳原子。合适的单体的实例包含，但不限于：(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸异十八酯和(甲基)丙烯酸-2-甲基丁酯以及它们的组合。合适的(甲基)丙烯酸烷基酯的实例包含，但不限于：丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBA)，丙烯酸异辛酯(IOA)和丁基丙烯酸酯(BA)。产生低Tg的丙烯酸酯，诸如IOA、2-EHA和BA，为粘合剂提供粘性，而产生高Tg的单体，像IBA，允许调节粘合剂组合物的Tg而不引入极性单体。如果丙烯酸酯的均聚物的Tg在约-70℃和约20℃之间，则认为丙烯酸酯产生低Tg。如果丙烯酸酯的均聚物的Tg在约20℃和约200℃之间，则认为丙烯酸酯产生高Tg。产生高Tg的单体的另一实例包含VeOVA 9，它是一种市售的乙烯基酯(可得自美国的迈图特殊化学品公司(Momentive Specialty Chemicals，USA))。另一可用的产生高Tg的单体是N-叔辛基丙烯酰胺。
合适的亲水性可共聚单体的实例包含，但不限于：丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、甲基丙烯酰胺、其中烷基具有多至3个碳的N-烷基取代的和N,N-二烷基取代的丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺、2-羟基乙基丙烯酸酯(HEA)、和2-羟基-丙基丙烯酸酯(HPA)、4-羟基丁基丙烯酸酯、2-丙烯酸卡必酯(Viscoat-190)、2-甲氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺(Acm)、N-吗啉基丙烯酸酯(MoA)和双丙酮丙烯酰胺。这些单体通常还促进在显示器组件中遇到的与基底的粘合力。在一个实施例中，粘合剂组合物包含约60至约95份之间的(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有4至18个碳原子，以及约5和约40份之间的亲水性可共聚单体。具体地说，粘合剂组合物包含约65至约95份之间的(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有4至18个碳原子，以及约5和约35份之间的亲水性可共聚单体。
还可使用极性单体和亲水性羟基官能团单体化合物的组合。由于在极性单体和亲水性羟基官能团单体化合物之间的内部氢键，因此这些类型的单体的组合允许粘合剂组合物具有良好的内聚强度。这些组合物还可具有变宽的玻璃化转变温度(Tg)，继而可使粘合剂组合物的层合窗变宽。
在一个实施例中，粘合剂组合物可包含丙烯酸低聚物。丙烯酸低聚物可以是衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的基本上不溶于水的丙烯酸低聚物。通常，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯官能团两者。
丙烯酸低聚物能够用于控制对本发明的固化组合物的弹性平衡的粘度并且该低聚物主要有助于粘性组分的流变性。为了使丙烯酸低聚物有助于固化的组合物的粘性流变性组分，可将在丙烯酸低聚物中使用的(甲基)丙烯酸系单体选为使得低聚物的玻璃化转变低于25℃，通常低于0℃。低聚物可由(甲基)丙烯酸系单体制成并可具有至少1,000，通常2,000的重均分子量(Mw)。其不应超过低聚物组合物的缠结分子量(Me)。如果分子量过低，则可能出现渗气和组分的迁移问题。如果低聚物的分子量超过Me，则所得缠结可能有助于并非很理想的弹性，这种弹性促成了粘合剂组合物的流变性。Mw能够通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定。Me能够通过测量纯材料的粘度随分子量的变化而确定。通过按照双对数坐标图描绘零剪切粘度对分子量，斜率的变化点对应于缠结分子量。在Me之上，由于缠结相互作用，斜率将显著增大。或者，对于给定的单体组合物Me，还可由提供的动态力学分析中的聚合物的橡胶态平台区弹性模量值确定，该弹性模量值为如本领域的普通技术人员所知的聚合物密度。一般的Ferry公式G0＝rRT/Me提供了Me和弹性模量G0之间的关系。(甲基)丙烯酸聚合物的典型缠结分子量为大约30,000-60,000。
丙烯酸低聚物可包含衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的基本上不溶于水的丙烯酸低聚物。衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的基本上不溶于水的丙烯酸低聚物是熟知的并且通常用于氨基甲酸酯涂层技术中。由于它们的易用性，有利的丙烯酸低聚物包含衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的液态丙烯酸低聚物。衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的液态丙烯酸低聚物的数均分子量(Mn)可在约500至约10,000的范围内。市售的液态丙烯酸低聚物具有约20mg KOH/g至约500mg KOH/g的羟基数和约-70℃的玻璃化转变温度(Tg)。衍生自(甲基)丙烯酸单体的这些液态丙烯酸低聚物通常包含羟基官能团单体的重复单元。羟基官能团单体的使用量足以赋予丙烯酸低聚物所需的羟基数和溶解度参数。按液态丙烯酸低聚物的重量计，羟基官能团单体的使用量通常在约2重量％至约60重量％的范围内。也可使用其他极性单体例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-烷基和N,N-二烷基取代的丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺、N-乙烯基内酰胺、N-乙烯基内酯等来代替羟基官能团单体，以控制丙烯酸低聚物的溶解度参数。也可以使用这些极性单体的组合。衍生自丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸单体的液态丙烯酸低聚物通常还包含其均聚物的Tg低于25℃的一个或多个C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯的重复单元。重要的是，选择具有低均聚物Tg的(甲基)丙烯酸，这是因为如果不这样的话，液态丙烯酸低聚物可具有高Tg，并在室温下可不保持为液态。然而，丙烯酸低聚物并不总是需要为液体，前提条件是其能够易于溶解在本发明中使用的余量粘合剂组合物中。合适的市售的(甲基)丙烯酸酯的例子包含丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三烷酯、甲基丙烯酸十三烷酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯以及它们的混合物。衍生自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体的丙烯酸低聚物中的C1至C20烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的重复单元的比例取决于多种因素，但是这些因素中最重要的是所得粘合剂组合物的所需溶解度参数和Tg。通常，衍生自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体的液态丙烯酸低聚物能够衍生自约40％至约98％的(甲基)丙烯酸烷基酯单体。
可任选地，衍生自(甲基)丙烯酸酯单体的丙烯酸低聚物可掺入另外的单体。所述另外的单体可选自乙烯基芳族化合物、乙烯基卤化物、乙烯基醚、乙烯基酯、不饱和腈类、共轭二烯和它们的混合物。掺入另外的单体可降低原料的成本或改变丙烯酸低聚物的特性。例如，将苯乙烯或乙酸乙烯酯掺入丙烯酸低聚物能够降低丙烯酸低聚物的成本。
合适的液态丙烯酸低聚物包含丙烯酸正丁酯和烯丙基单丙氧基化物的共聚物、丙烯酸正丁酯和烯丙醇的共聚物、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯的共聚物、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟丙酯的共聚物、丙烯酸-2-乙基己酯和烯丙基丙氧基化物的共聚物、丙烯酸-2-乙基己酯和丙烯酸-2-羟丙酯等以及它们的混合物。在例如美国专利No.6,294,607(Guo等人)和No.7,465,493(Lu)中公开了在提供的光学组件中可用的示例性丙烯酸低聚物，以及商品名为JONCRYL(可得自美国新泽西州奥立佛山(Mount Olive,NJ)的巴斯夫公司(BASF))和ARUFON(可得自日本东京的东亚合成株式会社(Toagosei Co.,Lt.))的衍生自丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体的丙烯酸低聚物。
也可以就地制备提供的丙烯酸低聚物。例如，如果采用网上聚合反应，则单体组合物可通过紫外线或热诱导的反应进行预聚合。该反应可在分子量控制剂(类似于诸如硫醇的链转移剂或例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯二聚体的阻滞剂)的存在下进行，以控制聚合材料的链长度和分子量。例如，当控制剂完全耗尽时，反应可进入较高分子量，因此将形成真的高分子量聚合物。同样，能够以仅有低聚反应发生的方式选择所述反应的第一步的聚合条件，然后改变聚合条件以产生高分子量的聚合物。例如，在高强度光下的紫外线聚合反应可引起较低程度的链长度增长，而在较低光强度下的聚合反应可产生较高分子量。在一个实施例中，分子量控制剂以组合物的约0.025％和约1％之间的量存在，并且具体地说以组合物的约0.05％和约0.5％之间的量存在。
为了进一步优化光学透明的粘合剂的粘合剂性能，还可向本发明的光学透明粘合剂添加促进粘附的添加剂，例如硅烷和钛酸盐。此类添加剂可通过偶联至基底(如LCD的玻璃和三乙酸纤维素)中的硅烷醇基、羟基或其他反应性基团来促进粘合剂与基底之间的粘附。硅烷和钛酸酯可以在连接到粘合剂的可共聚基团或相互作用基团的Si或Ti原子上仅具有烷氧基取代。或者，硅烷和钛酸盐可在连接到粘合剂可共聚基团或相互作用基团的Si或Ti原子上具有烷基和烷氧基取代。粘合剂可共聚基团通常可以是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯基团，但是也可使用乙烯基和烯丙基基团。或者，硅烷或钛酸酯还可与粘合剂中的官能团(如(甲基)丙烯酸羟烷基酯)反应。另外，硅烷或钛酸酯可具有一个或多个能提供与粘合剂基质的强相互作用的基团。此强相互作用的例子包括氢键键合、离子相互作用和酸碱相互作用。合适的硅烷的实例包含，但不限于，(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷。
压敏粘合剂可以固有地具有粘性。如果需要，可在压敏粘合剂形成之前将增粘剂添加到前体混合物中。可用的增粘剂包含(例如)松香酯树脂、芳香烃树脂、脂肪烃树脂和萜烯树脂。通常，可以使用选自氢化松香酯、萜烯或芳香烃树脂的浅色增粘剂。
可以出于特殊目的添加其他材料，包含(例如)油、增塑剂、抗氧化剂、UV稳定剂、颜料、固化剂、聚合物添加剂和其他添加剂，前提条件是它们不会显著降低压敏粘合剂的光学透明度。
所述粘合剂组合物可具有被添加到前体混合物的附加组分。例如，所述混合物可以包含多官能交联剂。这种交联剂包含在制备溶剂涂布型粘合剂的干燥步骤中活化的热交联剂以及在聚合步骤中共聚的交联剂。这种热交联剂可以包含多官能异氰酸酯、氮丙啶、多官能(甲基)丙烯酸酯和环氧化合物。示例性的交联剂包含双官能丙烯酸酯，如1，6-己二醇二丙烯酸酯，或者多官能丙烯酸酯，如本领域的技术人员已知的那些。可用的异氰酸酯交联剂包含(例如)可以商品名DESMODUR L-75得自德国科隆的拜耳公司(Bayer)的芳族二异氰酸酯。紫外光或“UV”活化交联剂也可以用来使压敏粘合剂交联。这种UV交联剂可包含诸如苯甲酮的非可共聚光交联剂和诸如丙烯酸酯化苯甲酮或甲基丙烯酸酯苯甲酮(像4-丙烯酰氧基二苯甲酮)的可共聚光交联剂。
另外，用于所提供的粘合剂组合物的前体混合物可包含热或光引发剂。热引发剂的例子包含过氧化物诸如过氧化苯甲酰及其衍生物，或者偶氮化合物，例如可得自美国特拉华州威尔明顿(Wilmington,DE)的杜邦公司(E.I.du Pont de Nemours and Co.)的VAZO67(其为2,2'-偶氮二-(2-甲基丁腈))或可得自美国弗吉尼亚州里士满(Richmond,VA)的和光纯药精细化工公司(Wako Specialty Chemicals)的V-601(其为2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯)。可获得可以用来在宽泛温度引发热聚合的多种过氧化物或偶氮化合物。前体混合物可以包含光引发剂。特别可用的是诸如可得自纽约州塔里敦(Tarrytown,NY)的巴斯夫公司的IRGACURE 651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)的引发剂。通常，向前体混合物以基于该混合物中的其他组分计约0.05重量份至约5.00重量份的量添加交联剂。通常将引发剂以0.05重量份至约2重量份的量添加至前体混合物。
前体混合物还可包含乙烯基酯，并且具体地说，C5至C10乙烯基酯。市售的合适的乙烯基酯的实例包含，但不限于，可得自美国迈图特殊化学品公司(Momentive SpecialtyChemicals,USA)的VeOVA 9。
所述粘合剂组合物组分可共混以形成光学透明的混合物。混合物可以通过暴露于热和光化辐射(以分解混合物中的引发剂)而聚合。这可在添加交联剂形成可涂布型浆料之前来完成，随后可将一种或多种交联剂以及额外的引发剂添加到浆料中，可将浆料涂布在衬垫上并且通过另外暴露于所添加引发剂的引发条件来进行固化(即，交联)。或者，可以将交联剂和引发剂添加到单体混合物中并且可以使这种单体混合物在一个步骤中同时聚合和固化。所需的涂布粘度可以决定使用哪个工序。可以通过多种已知的涂布技术(例如辊涂、喷涂、刮涂、模具涂布等等)来涂布本发明所公开的粘合剂组合物或前体。或者，也可将粘合剂前体组合物作为液体进行递送来填充两个基材之间的间隙，并随后暴露于热或UV以使该组合物聚合和固化。
固化的粘合剂组合物在约25℃和约100℃的区域内，并且更具体地说，在约50℃和约100℃的区域内具有升高的损耗角正切值，并且通常随着升高的温度增大，从而通过诸如辊层合或真空层合的通用技术导致容易的层合。损耗角正切值表示粘合剂组合物的粘性-弹性平衡。高损耗角正切值对应于更加粘性的特征，因此反应流动能力。基本上，较高损耗角正切值等同于较高的流动性。就润湿厚油墨梯级和方便层合而言，在涂敷/层合处理中粘合剂流动的能力是粘合剂性能的重要因素。
在用于刚性对刚性(例如，用于电话或平板装置中的盖玻璃与触摸传感器玻璃层合)层合的粘合剂组合物的典型应用中，首先在室温或高温下执行层合。在一个实施例中，在约25℃和约60℃之间执行层合。在层合温度，粘合剂组合物的损耗角正切值在约0.5和约1.0之间。当损耗角正切值太低(即低于0.5)时，粘合剂的初始润湿可以是困难的，并且可需要较高层合压力和/或较长按压时间以实现良好润湿。这可导致较长的组件循环时间和一个或多个显示器基底的可能失真。同样，如果损耗角正切值变得太高(即>1.0)，则粘合剂组合物可太软从而不能抵抗层合压力，并且可导致粘合剂挤出或渗出。这种高损耗角正切值还可导致衍生自这种粘合剂的任何切口的贮存不稳定性。例如，如果存放在室温下，则可导致渗出。在一个实施例中，在约25℃和约100℃之间的温度下，尤其在约50℃和约100℃之间的温度下，粘合剂组合物保持损耗角正切值在约0.5和约1.0之间。在另一实施例中，在约25℃和约100℃之间的温度下，尤其在约50℃和约100℃之间的温度下，粘合剂组合物保持损耗角正切值在约0.6和约0.8之间。
在后续步骤中，该层合物随后经受高压釜处理，其中施加压力和可能的热以去除在刚性对刚性层合处理中任何截留的气泡。粘合剂的流动特性越好，粘合剂可越容易覆盖厚油墨梯级。此外，良好的粘合剂流动性允许来自层合步骤的截留的气泡容易地逸出粘合剂基质或光学透明的粘合剂基底界面，从而在高压釜处理之后得到无泡层合物。在高压釜温度下，例如在约50℃下，粘合剂组合物保持损耗角正切值在约0.6和约1.0之间。具体地讲，粘合剂组合物保持损耗角正切值在约0.7和约1.0之间。当在通常高压釜温度下的损耗角正切值下降为低于0.6时，粘合剂可不足够快速地发生软化，以进一步润湿基底并允许任何层合步骤截留的空气气泡逃逸。同样，如果损耗角正切值大于约1.0，则粘合剂的粘性特征可太高，并可导致粘合剂挤出和渗出。因此，良好基底润湿和易于移除气泡的组合益处使得能够在大大缩短的循环时间进行有效层合显示器组件处理。在一个实施例中，真空层合的循环时间小于约15秒，并且用于高压釜处理的循环时间小于约30分钟。
可利用动态机械热分析(DMTA)测量粘合剂流动的能力。压敏粘合剂(PSA)是粘弹性材料。来自DMA测量结果的损耗角正切值是PSA的粘性组分(剪切损耗弹性模量G")与PSA的弹性组分(剪切储能模量G')的比率。在PSA的玻璃化转变温度以上的温度，较高的损耗角正切值表示较好的粘合剂流动性。
本发明的粘合剂组合物的损耗角正切值在室温下大于约0.5，并且随着温度升高通常超过该值。更具体地说，损耗角正切值可超过值0.6。损耗角正切值也可随着温度升高而增大。虽然高损耗角正切值表示在处理和高压釜处理条件下良好的流动性，但其必须相对于显示器的耐久性平衡。例如，对于贮存稳定性、冲切和耐久性，该值不能太高，否则粘合剂可渗出，从而导致显示器失效。在一个实施例中，在约50℃和约100℃之间的温度，损耗角正切值在约0.5和约1.0之间，具体地说在约0.6和约1.0之间，并且更具体地说，在约0.6和约0.8之间的范围内。预期在耐久性所需的温度(即80-90℃)下，值超过约1的损耗角正切值可有损于耐久性。如果显示器中的基底尺寸不稳定并可明显翘曲或伸展(即尺寸改变几十微米)，则可以是严重的。同样，在耐久性所需的约25℃和例如80-90℃之间，也可需要超过约1的损耗角正切值，以在装运和贮存过程中对产品特殊处理(即冷藏)。在约25℃至约100℃的范围内损耗角正切值超过1的粘合剂也可能太软从而不能抵抗从诸如PMMA或聚碳酸酯的基底渗气，尤其是，当这些基底的厚度接近约1mm或更大，并且没有可最小化朝光学透明的粘合剂渗气的涂层(诸如硬涂层)时更是如此。
为了进一步提高组装的显示器的耐久性，本发明的软粘合剂组合物在组装之后可进一步交联。例如，通过曝光含有光交联剂的粘合剂组合物，高温(例如75℃)下的损耗角正切值可通过交联粘合剂而减小。这样，在完成组装处理之后，在粘性和弹性流变行为之间的平衡可朝着更多弹性特征转变。
可通过将更多粘性特性合并到粘合剂组合物中增大粘合剂组合物的损耗角正切值。例如，粘合剂组合物可具有较高的可溶解比率以平衡衍生自配方的凝胶部分的弹性部分。通过改变分子量分布，固化特征图等可转移该平衡。通过控制粘合剂组合物的损耗角正切值，可实现理想的粘合剂流。
可通过热聚合或光聚合工艺形成上述粘合剂层。例如，可利用紫外线(UV)辐射固化液体组合物。据称，上述液体组合物采用光化辐射(即导致生成引发剂光化活性的辐射)固化。例如，光化辐射可包括约250nm至约700nm的辐射。光化辐射源包括：钨卤灯、氙弧灯和汞弧灯、白炽灯、杀菌灯、荧光灯、激光器和发光二极管。可使用高强度连续发射系统提供紫外线辐射，例如使用得自Fusion UV Systems的那些系统。如果需要，可使用热量帮助采用光化辐射进行的固化。可使用热固化机制代替由紫外线或可见光诱导的固化。要加热固化，可使用热激活引发剂(例如，过氧化物或偶氮化合物)代替如被本领域的普通技术人员所熟知的组合物中的光激活引发剂。
当在光学组件中使用时，粘合剂组合物需要合适于光学应用。例如，粘合剂组合物在460nm至720nm波长范围内的透射率可为至少85％。对于460nm、530nm和670nm波长的光，粘合剂组合物的按每毫米厚度的透射率可分别大于约85％、大于约90％和大于约90％。这些透射率特征在整个电磁波谱的可见区域提供了均匀的光透射，这对于维持全彩显示器中的色点而言是重要的。另外，粘合剂层通常具有与显示面板和/或基本上透明的基板的折射率匹配或密切匹配的折射率。例如，粘合剂层的折射率可为约1.4至约1.7。
本发明的制品中的粘合剂层的厚度往往大于约5微米、大于约10微米、大于约15微米、或甚至大于约20微米。该厚度通常小于约1000微米、小于约250微米、小于约200微米、或甚至小于约175微米。例如，该厚度可为约5微米至约1000微米、约10微米至约500微米、约25微米至约250微米、或约50微米至约175微米。
在一个实施例中，粘合剂组合物用于包括显示面板的光学组件中。显示面板可包括任何类型的面板，例如液晶显示面板。液晶显示面板是众所周知的，通常包含设置在两块基本透明的基板(诸如玻璃基板和聚合物基板)之间的液晶材料。如本文所用，基本上透明是指适用于光学应用的基板，如在460nm至720nm范围内透射率为至少85％的基板。光学基板每毫米厚度的透射率可为大于约85％(在460nm处)、大于约90％(在530nm处)以及大于约90％(在670nm处)。用作电极的透明导电材料可存在于基本透明的基板的内表面上。在一些情况下，基本上透明的基板的外表面上可设有基本上可只通过一种偏振态光的偏振膜。当在电极两端选择性地施加电压时，液晶材料可重新定向以调整光的偏振态，从而可形成图像。液晶显示面板还可包含液晶材料，该液晶材料设置在薄膜晶体管阵列面板和共用电极面板之间，其中薄膜晶体管阵列面板具有多个以矩阵图案排列的薄膜晶体管，共用电极面板具有共用电极。
在一些其他实施例中，显示面板可包括等离子体显示面板。等离子体显示面板是熟知的，并通常包括设置在位于两块玻璃面板之间的微小气室中的稀有气体(例如氖气和氙气)的惰性混合物。控制电路对面板内的电极充电可使得气体离子化并形成等离子，然后该等离子可激发包含在其中的荧光粉发光。
在其他实施例中，显示面板可包括发光二极管(LED)显示面板。可使用有机或无机电致发光材料制成发光二极管，该发光二极管对于本领域的普通技术人员是熟知的。这些面板实质上是一层设置在两个导电玻璃面板之间的电致发光材料。有机电致发光材料包括有机发光二极管(OLED)或聚合物发光二极管(PLED)。
在一些实施例中，显示面板可包括电泳显示器。电泳显示器是熟知的，并通常用于称为电子纸的显示技术。电泳显示器可包括设置在两个透明电极面板之间的液体带电材料。液体带电材料包含悬浮在非极性烃中的纳米粒子、染料和带电试剂，或用悬浮在烃类材料中的带电粒子填充的微胶囊。微胶囊也可悬浮在液体聚合物的层中。在一些实施例中，显示面板可包括阴极射线管显示器。
所提供的光学组件包括基本上透明的基板。该基本上透明的基板可包括玻璃或聚合物。可用的玻璃可包括硅酸硼玻璃、钠钙硅玻璃和其他作为护盖适用于显示器应用的玻璃。可使用的一种特定的玻璃包括可得自纽约州科宁康宁有限公司(Corning Inc.，Corning NY)的EAGLE XG和JADE玻璃基板。可用的聚合物包括聚酯薄膜诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、碳酸酯薄膜或板、丙烯酸薄膜诸如聚甲基丙烯酸甲酯薄膜以及环烯烃聚合物薄膜诸如得自肯塔基州路易斯维尔瑞翁化工(Zeon Chemicals，(Louisville，KY))的ZEONOX和ZEONOR。基本上透明的基板的折射率通常与显示面板和/或粘合剂层的折射率接近；例如，从约1.4至约1.7。基本上透明的基板的厚度通常为约0.5mm至约5mm。
所提供的光学组件可以是触敏式的。触敏光学组件(触敏面板)可包括电容传感器、电阻式传感器和投射式电容传感器。此类传感器包括位于覆盖显示器的基本上透明的基底上的透明的导电元件。导电元件可以与使用电信号探测导电元件的电子元件结合使用，以便确定靠近或接触显示器的物体的位置。触摸感应光学组件被熟知，并在例如美国专利公布No.2009/0073135(Lin等人)、No.2009/0219257(Frey等人)和PCT公布No.WO 2009/154812(Frey等人)中公开。包括力传感器的位置触敏触摸面板也是熟知的并且公开在(例如)包括力值测量的触摸屏显示器传感器中，其包括基于应变仪的实例，诸如在美国专利No.5,541,371(Baller等人)中所公开的；基于导电迹线或电极之间的电容变化的实例，所述导电迹线或电极存在于传感器中的通过电介质材料或包括材料和空气的电介质结构分离的不同层上，诸如在美国专利No.7,148,882(Kamrath等人)和No.7,538,760(Hotelling等人)中所公开的；基于导电迹线之间的电阻变化的实例，所述导电迹线存在于传感器中的通过压敏电阻复合材料分离的不同层上，所述实例诸如在美国专利公开No.2009/0237374(Li等人)中所公开的；以及，基于导电迹线之间的偏振发展的实例，所述导电迹线存在于传感器中的通过压电材料分离的不同层上，所述实例诸如在美国专利公开No.2009/0309616(Klinghult等人)中所公开的。位置触摸屏也公开在(例如)U.S.S.N.61/353,688(Frey等人)中。
实例
本发明在以下实例中有更具体的描述，所述实例仅为说明性的，因为本发明范围内的许多修改形式和变化对本领域的技术人员将显而易见。除非另外指明，下述实例中记述的所有份数、百分比和比率均以重量计。
测试方法
动态机械热分析(DMTA)
使用ARES G2流变仪(可得自美国特拉华州纽卡斯尔(New Castle,Delaware)的热分析仪器公司(TA Instruments))，在PSA上利用具有8mm直径的板和1.5mm的间隙的平行板几何形状执行DMTA测试。在1赫兹频率和20％最大应变下，利用3℃/min的温度扫描速率执行测试。从-20℃至100℃执行扫描。
24小时保压
将层合物置于受控的温度和湿度环境(23℃/50％相对湿度)中24小时。
耐久性测试
通过将所述层合物置于85℃/25％相对湿度的受控的温度和湿度室中六小时执行耐久性测试。然后，检查层合物的气泡缺陷或剥离。
层合工序
利用真空层合机(型号TPL-0209MH，可得自日本九州(Kyushu,Japan)的高鸟公司(Takatori Corporation))，实例和比较例的OCA各自层合在两个干净的浮法玻璃基底之间。玻璃基底的尺寸为4英寸(10.2cm)×2英寸(5.1cm)×1mm厚。对于每一对玻璃基底，玻璃基底之一在与OAC接触的所有四边上具有黑色油墨梯级。黑色油墨从所述边延伸6mm并且具有50微米厚。将OCA样品切割成与玻璃基底尺寸相等，然后用第一玻璃基底上的辊手动层合。将该第一玻璃基底置于层合阶层的一侧上，并将具有黑色油墨的第二玻璃基底置于层合阶层的另一侧上。随后利用真空层合机按照书本闭合方式(book-closure fashion)将两个玻璃基底在真空下层合。在室温、30Pa真空、40牛顿/cm2的层合压强和10秒按压时间下执行层合。在真空层合后，利用高压釜(型号J-15501，可得自美国德克萨斯州郎维尤(Longview,Texas)的劳瑞默公司(Lorimer Corporation))在40℃温度和0.5MPa压强下使层合物受高压釜处理30分钟。
实例1
压敏粘合剂(PSA)的制备如下。按重量计，以55份丙烯酸-2-乙基己酯、25份丙烯酸异冰片酯、20份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂(可以商品名DAROCUR 1173得自美国新泽西州弗洛勒姆帕克(Florham Park,NewJersey)的巴斯夫公司(BASF Corporation))制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.43份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂(可以商品名IRGACURE 651得自巴斯夫公司)、0.05份二丙烯酸1,6-己二醇酯、0.3份α甲基苯乙烯(可得自美国密苏里州圣路易斯(St.Louis.,Missouri)的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Co.))和0.05份(3-缩水甘油基氧丙基)三甲氧基硅烷(可以商品名KBM-403得自日本东京的信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical))加入所述浆料中。随后将所述浆料以10密耳的涂层厚度刮涂到硅树脂处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)隔离衬片上。将第二PET隔离衬片层合到所述涂层的暴露表面上。随后将所得的PET衬片/浆料/PET衬片层合物暴露到光谱输出为300-400nm(最大值在351nm)的紫外线辐射，总能量照射量为2,000mJ/cm2，得到实例1。
实例2
PSA的制备如下。按重量计，以35份丙烯酸-2-乙基己酯、35份丙烯酸异冰片酯、20份丙烯酸卡必酯(VISCOAT 190，可从兴和(美国)公司(KOWA American Corporation)商购获得)、10份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.31份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.05份二丙烯酸1,6-己二醇酯、0.1份α-甲基苯乙烯和0.05份(3-缩水甘油基氧丙基)三甲氧基硅烷加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例2。
实例3
PSA的制备如下。按重量计，以78份丙烯酸-2-乙基己酯、12份4-丙烯酰基吗啉(可从日本兴人株式会社(Kohjin)商购获得)、10份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.38份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例3。
实例4
PSA的制备如下。按重量计，以75份丙烯酸-2-乙基己酯、15份N,N-二甲基丙烯酰胺(可商购自美国嘉化学实业有限公司(Jarchem Industries Inc.))、10份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.04份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.31份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例4。
实例5
PSA的制备如下。按重量计，以70份丙烯酸-2-乙基己酯、20份二丙酮丙烯酰胺(可商购自美国嘉化学实业有限公司)、10份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.20份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.075份二丙烯酸1,6-己二醇酯和0.30份Karenz MT PE1(可商购自日本昭和电工株式会社(Showa Denko，Japan))加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例5。
实例6
PSA的制备如下。按重量计，以70份丙烯酸-2-乙基己酯、20份N-叔辛基丙烯酰胺(可商购自美国欣科宝利公司(Polysciences Inc.,USA))、10份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.20份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.075份二丙烯酸1,6-己二醇酯和0.30份Karenz MT PE1加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例6。
实例7
PSA的制备如下。按重量计，以70份丙烯酸-2-乙基己酯、10份VeoVa 9(可商购自美国迈图公司(Momentive))、20份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.20份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.10份二丙烯酸1,6-己二醇酯和0.30份Karenz MT PE1加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例7。
实例8
PSA的制备如下。按重量计，以87.5份异辛基丙烯酸酯、12.5份丙烯酸和0.04份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约2,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.36份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.05份二丙烯酸1,6-己二醇酯和0.20份α甲基苯乙烯加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例8。
实例9
PSA的制备如下。按重量计，以69份丙烯酸-2-乙基己酯、7份二丙酮丙烯酰胺、5份丙烯酸异冰片酯、19份2-羟基乙基丙烯酸酯和0.02份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷-1-酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.20份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.10份二丙烯酸1,6-己二醇酯和0.30份Karenz MT PE1加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，产生实例9。
比较例A(CE-A)
PSA的制备如下。制备实例1的单体预混物并将其在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来部分地聚合，从而得到粘度为约1,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.28份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂、0.15份α甲基苯乙烯、0.05份二丙烯酸1,6-己二醇酯、0.05份(3-缩水甘油基氧丙基)三甲氧基硅烷加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，得到比较例CE-A。
比较例B(CE-B)
PSA的制备如下。按重量计，以87.5份异辛基丙烯酸酯、12.5份丙烯酸和0.04份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂制备单体预混物。在富氮环境下通过暴露于紫外线辐射来使该混合物部分地聚合，从而得到粘度为约2,000厘泊的浆料。在聚合反应后，将0.19份2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮光引发剂和0.065份二丙烯酸1,6-己二醇酯加入所述浆料中。随后如实例1所述地涂布所述浆料和在隔离衬片之间固化所述浆料，得到比较例CE-B。
表1列出了实例1和2以及比较例A和B的组合物的组分浓度。
表1
Figure BDA0001488898710000271
利用上述层合工序，利用每种PSA(实例和比较例)制备了玻璃/PSA/玻璃层合物。每种PSA类型制备五个层合物。在各阶段层合处理之后(真空层合之后和高压釜之后)监视有缺陷的层合物的数量，并且还监视在24小时保压和耐久性测试之后显示出新气泡的层合物的数量。目视观察确定缺陷，即气泡。结果如表2所示。
表2
Figure BDA0001488898710000281
将缺陷结果与表2中的DMTA损耗角正切值比较，明显的是，具有高损耗角正切值的层合物表现出较少数量的缺陷。当在大于约50℃的温度下损耗角正切值大于约0.5时，尤其如此。可以看出的是，在约75℃以上温度升高时，损耗角正切值保持高于0.6。
本发明实例(实例1至9)和比较例(比较例A和B)的DMTA测量结果和层合研究的结果显示了当在约50℃下损耗角正切值高(尤其是>0.5)并且随着温度升高，损耗角正切值超过所述值时，获得良好的层合结果。更具体地讲，在约50℃和约100℃之间的温度下，实例1至9的粘合剂的损耗角正切值超过0.5。
尽管已经结合特定实施例描述了本公开，但是本领域的技术人员知道，可以在不脱离本公开的精神和范围的条件下对本发明进行形式和细节上的修改。

Claims (18)

1.一种粘合剂组合物，其包含：
使用自由基生成引发剂从包含单体的预混物制得的聚合物，其中所述单体包含：
(甲基)丙烯酸苯酯，(甲基)丙烯酸苄酯，或(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子，选自(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、丙烯酸异十八酯和(甲基)丙烯酸-2-甲基丁酯及其组合；和
亲水性可共聚单体，其选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、甲基丙烯酰胺、N-C1-C3-烷基取代的丙烯酰胺、N-C1-C3-烷基取代的甲基丙烯酰胺、N,N-二-C1-C3-烷基取代的丙烯酰胺、N,N-二-C1-C3-烷基取代的甲基丙烯酰胺、2-羟基乙基丙烯酸酯、2-羟基-丙基丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、2-丙烯酸卡必酯、2-甲氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-吗啉基丙烯酸酯及其组合；和
丙烯酸低聚物，其从包括C1-C20烷基(甲基)丙烯酸酯单体的单体制得，其中所述丙烯酸低聚物具有低于25℃的Tg以及
至少1,000且不超过所述低聚物的缠结分子量的重均分子量；
其中在25℃和100℃之间的温度范围内和1Hz的频率下，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在0.5和1.0之间；和
其中所述粘合剂组合物是光学透明的，在460nm至720nm范围内的透射率为至少85％。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中在25℃和100℃之间的温度范围内和1Hz的频率下，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在0.6和0.8之间。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述(甲基)丙烯酸烷基酯选自：丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸异冰片酯(IBA)、异辛基丙烯酸酯(IOA)和丁基丙烯酸酯(BA)。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述亲水性可共聚单体选自：丙烯酸(AA)、2-羟基乙基丙烯酸酯(HEA)、和2-羟基丙基丙烯酸酯(HPA)、丙烯酸卡必酯、丙烯酰胺(Acm)、N,N-二甲基丙烯酰胺和N-吗啉基丙烯酸酯(MoA)。
5.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述预混物进一步包含自由基生成引发剂。
6.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，基于100份的所述预混物，所述预混物包含5份和40份之间的所述亲水性可共聚单体。
7.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，基于100份的所述预混物，所述预混物包含60份和95份之间的所述(甲基)丙烯酸烷基酯。
8.根据权利要求5所述的粘合剂组合物，其中，基于100份的所述预混物，所述预混物包含0.05份和2份之间的自由基生成引发剂。
9.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述丙烯酸低聚物在分子量控制剂的存在下原位形成，所述分子量控制剂选自链转移剂或阻滞剂。
10.根据权利要求9所述的粘合剂组合物，其中所述分子量控制剂选自硫醇、苯乙烯、α-甲基苯乙烯和α-甲基苯乙烯二聚体。
11.一种层合物，其包含：
第一基材；
第二基材；和
粘合剂组合物，其布置在所述第一基底和第二基底之间，其中所述粘合剂组合物包含使用自由基生成引发剂从包含单体的预混物制得的聚合物，其中所述单体包含：
(甲基)丙烯酸苯酯，(甲基)丙烯酸苄酯，或(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子，选自(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、丙烯酸异十八酯和(甲基)丙烯酸-2-甲基丁酯及其组合；和
亲水性可共聚单体，其选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、甲基丙烯酰胺、N-C1-C3-烷基取代的丙烯酰胺、N-C1-C3-烷基取代的甲基丙烯酰胺、N,N-二-C1-C3-烷基取代的丙烯酰胺、N,N-二-C1-C3-烷基取代的甲基丙烯酰胺、2-羟基乙基丙烯酸酯、2-羟基-丙基丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、2-丙烯酸卡必酯、2-甲氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-吗啉基丙烯酸酯及其组合；和
丙烯酸低聚物，其从包括C1-C20烷基(甲基)丙烯酸酯单体的单体制得，其中所述丙烯酸低聚物具有低于25℃的Tg以及
至少1,000且不超过所述低聚物的缠结分子量的重均分子量；
其中在25℃和100℃之间的温度范围内和1Hz的频率下，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在0.5和1.0之间；和
其中所述粘合剂组合物是光学透明的，在460nm至720nm范围内的透射率为至少85％。
12.根据权利要求11所述的层合物，其中所述第一基底和第二基底中的至少一个包括50-70μm的油墨梯级，并且其中粘合剂厚度为5μm至250μm。
13.根据权利要求11所述的层合物，其中所述第一基底和第二基底中的至少一个是基本上透明的。
14.根据权利要求11所述的层合物，其中所述丙烯酸低聚物在分子量控制剂的存在下原位形成，所述分子量控制剂选自链转移剂或阻滞剂。
15.根据权利要求14所述的层合物，其中所述分子量控制剂选自硫醇、苯乙烯、α-甲基苯乙烯和α-甲基苯乙烯二聚体。
16.一种组装层合物的方法，其包括：
提供粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含使用自由基生成引发剂从包含单体的预混物制得的聚合物，其中所述单体包含：
(甲基)丙烯酸苯酯，(甲基)丙烯酸苄酯，或(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基具有4至18个碳原子，选自(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、丙烯酸异十八酯和(甲基)丙烯酸-2-甲基丁酯及其组合；和
亲水性可共聚单体，其选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、甲基丙烯酰胺、N-C1-C3-烷基取代的丙烯酰胺、N-C1-C3-烷基取代的甲基丙烯酰胺、N,N-二-C1-C3-烷基取代的丙烯酰胺、N,N-二-C1-C3-烷基取代的甲基丙烯酰胺、2-羟基乙基丙烯酸酯、2-羟基-丙基丙烯酸酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、2-丙烯酸卡必酯、2-甲氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-吗啉基丙烯酸酯及其组合；和
其中所述粘合剂组合物包含丙烯酸低聚物，所述丙烯酸低聚物从包括C1-C20烷基(甲基)丙烯酸酯单体的单体制得，其中所述丙烯酸低聚物具有低于25℃的Tg以及至少1,000且不超过所述低聚物的缠结分子量的重均分子量；
其中所述粘合剂组合物是光学透明的，在460nm至720nm范围内的透射率为至少85％；
在25℃和60℃之间的温度下，层合所述粘合剂组合物；和
高压釜处理所述粘合剂组合物；
其中在25℃和100℃之间的温度范围内和1Hz的频率下，所述粘合剂组合物的损耗角正切值保持在0.5和1.0之间。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述粘合剂组合物中的所述丙烯酸低聚物在分子量控制剂的存在下原位形成，所述分子量控制剂选自链转移剂或阻滞剂。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述分子量控制剂选自硫醇、苯乙烯、α-甲基苯乙烯和α-甲基苯乙烯二聚体。
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