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CN108117071A - 一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法 - Google Patents

一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法 Download PDF

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牟勇霖
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Abstract

本发明涉及一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法，包括如下步骤：(1)尾料再分级；(2)分级后物料再整形；(3)整形后物料包覆改性；(4)碳化；(5)混合打散筛分磁选包装。本发明针对该副产品经过粉碎设备的阐述摸索，配件系统改进得到振实密度高粒度集中的小颗粒负极材料能直接应用于中端电池领域(3C电池、储能电池等)。产品直接成本不到1万元/吨，类似产品指标的负极材料市场价大于2.5万每吨，产品的附加值提升了10倍。

Description

一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料 方法
技术领域
本发明涉及一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法，属于电极材料制备技术领域。
背景技术
现有负极材料如果用石墨化电极碎作为原料粉碎完之后，一般收率可以直接当成品的在60％，其中有40％的除尘箱微粉由于振实密度低粒度小，制作电池浆料时加工性能很差，负极厂就当副产品对外直接出售价格一般1500-2000/吨左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法，以便更好地改善使用效果。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法，包括如下步骤：
(1)尾料再分级：
利用石墨化电极碎粉碎后收集的除尘粉经过现有设备再分级，将原先除尘粉尾料粒度D10为1.958um，d50为5.246um，d90为10.124um，tap为0.37g/cm3，比表面积为11.258m2/g，碳量为99.785，首次容量为340.5mah/g，首次效率为83.5％，将物料投入冲击式粉碎机中，冲击磨由粉碎主机、粉碎腔内分级、旋风分离器、除尘箱、引风机组成，主机、内分级机、引风机配置变频器，通过参数调节将微粉分级处理得到如下分级后的产品分级后的石墨粉指标粒度D10为3.958um，d50为8.246um，d90为16.124um，tap为0.51g/cm3，比表面积为10.258m2/g，碳量为99.785％，0.1C首次容量为345.5mah/g，首次效率为85.2％，收率为总原料尾料的50-60％；工艺参数：粉碎机系统由粉碎主机、粉碎腔内分级、旋风分离器、除尘箱、引风机组成；粉碎主机厂家配置110KW四级电机，主机电流上限在220A，用电频器控制在130A使设备保持低转速，主机内部结构由磨盘、齿圈、锤头、分级轮构成，粉碎腔内分级厂家配置22KW四级电机，电流上限在44A,用变频控制在25A使分级轮保持低转速，旋风分离器此处创新采用植入焊接DN40mm管径配球阀引入外界二次风，通过控制球阀角度大小二次风的引入量大小相应增加减少，增加二次风引入石墨粉的粒度D10会得到提升，产品中的微粉量将减少，但不能引入过多的二次风否则旋风中的物料将会下料严重减少，石墨粉会被吸到除尘箱中。引风机厂家标配35KW电机，电流70A由于尾料微粉的松装密度很轻，按照正常风量控制将会对整个微粉抽到除尘箱中，这里要控制引风机电流在40A,减小风量从而整个系统才能分级得到合格的产品。
(2)分级后物料再整形：
分级后的物料由于tap太低电池在制备浆料过程中会存在若干问题，加工性能极差，将分级后的物料再次通过整形机，整形机模块特殊结构利于提高产品振实密度，整形机由两个主机粉碎腔串联、外分级机、旋风分离器、除尘箱、引风机组成，主机外分级配置变频器，通过参数调节整形后的物料指标：粒度D10为4.358um，d50为8.646um，d90为17.224um，tap为0.809g/cm3，比表面积为10.258m2/g，碳量为99.785％，0.1C首次容量为345.5mah/g，首次效率为84.2％.收率为总原料尾料微粉的40-48％；工艺参数：整形机结构跟粉碎分级机结构类似，将粉碎主机用两台串联在一起增加微粉整形的时间，内部磨盘上的锤头由原先的长方体改成正六菱体结构，增加微粉与锤头的接触时间从而达到提升微粉的振实密度TAP的效果。
(3)整形后物料包覆改性：
将整形后的石墨按照石墨：天然岩沥青的100:2的质量比例，高速混合机中包覆15分钟，得到前驱体包覆负极材料；其中，天然岩沥青为广元产，软化点200℃中粒度1-2um；
(4)碳化：
将前驱体包覆负极材料用碳化推板炉1100度高温氮气保护碳化，得到改性碳化负极材料；
(5)混合打散筛分磁选包装：
将碳化后的石墨粉投入混合机中混合打散，然后过250目筛网磁选除杂得到最终改性负极材料指标为粒度D10为4.858um，d50为8.946um，d90为17.724um，tap为0.91g/cm3，比表面积为3.258m2/g，碳量为99.835％，铁含量小于100ppm，半电池0.1C首次容量为342.5mah/g，首次效率为91.24％，极片压实密度1.55g/cm3，收率为总原料尾料微粉的40-48％。
该发明的有益效果在于：本发明针对该副产品经过粉碎设备的阐述摸索，配件系统改进得到振实密度高粒度集中的小颗粒负极材料能直接应用于中端电池领域(3C电池、储能电池等)。产品直接成本不到1万元/吨，类似产品指标的负极材料市场价大于2.5万每吨，产品的附加值提升了10倍。
附图说明
图1是本实施例中制备的产品SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。
实施例
本实施例中的利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法，包括如下步骤：
(1)尾料再分级：
利用石墨化电极碎粉碎后收集的除尘粉经过现有设备再分级，将原先除尘粉尾料粒度D10为1.958um，d50为5.246um，d90为10.124um，tap为0.37g/cm3，比表面积为11.258m2/g，碳量为99.785，首次容量为340.5mah/g，首次效率为83.5％，将物料投入冲击式粉碎机中，冲击磨由粉碎主机、粉碎腔内分级、旋风分离器、除尘箱、引风机组成，主机、内分级机、引风机配置变频器，通过参数调节将微粉分级处理得到如下分级后的产品分级后的石墨粉指标粒度D10为3.958um，d50为8.246um，d90为16.124um，tap为0.51g/cm3，比表面积为10.258m2/g，碳量为99.785％，0.1C首次容量为345.5mah/g，首次效率为85.2％，收率为总原料尾料的50-60％；工艺参数：粉碎机系统由粉碎主机、粉碎腔内分级、旋风分离器、除尘箱、引风机组成；粉碎主机厂家配置110KW四级电机，主机电流上限在220A，用电频器控制在130A使设备保持低转速，主机内部结构由磨盘、齿圈、锤头、分级轮构成，粉碎腔内分级厂家配置22KW四级电机，电流上限在44A,用变频控制在25A使分级轮保持低转速，旋风分离器此处创新采用植入焊接DN40mm管径配球阀引入外界二次风，通过控制球阀角度大小二次风的引入量大小相应增加减少，增加二次风引入石墨粉的粒度D10会得到提升，产品中的微粉量将减少，但不能引入过多的二次风否则旋风中的物料将会下料严重减少，石墨粉会被吸到除尘箱中。引风机厂家标配35KW电机，电流70A由于尾料微粉的松装密度很轻，按照正常风量控制将会对整个微粉抽到除尘箱中，这里要控制引风机电流在40A,减小风量从而整个系统才能分级得到合格的产品。
(2)分级后物料再整形：
分级后的物料由于tap太低电池在制备浆料过程中会存在若干问题，加工性能极差，将分级后的物料再次通过整形机，整形机模块特殊结构利于提高产品振实密度，整形机由两个主机粉碎腔串联、外分级机、旋风分离器、除尘箱、引风机组成，主机外分级配置变频器，通过参数调节整形后的物料指标：粒度D10为4.358um，d50为8.646um，d90为17.224um，tap为0.809g/cm3，比表面积为10.258m2/g，碳量为99.785％，0.1C首次容量为345.5mah/g，首次效率为84.2％.收率为总原料尾料微粉的40-48％；工艺参数：整形机结构跟粉碎分级机结构类似，将粉碎主机用两台串联在一起增加微粉整形的时间，内部磨盘上的锤头由原先的长方体改成正六菱体结构，增加微粉与锤头的接触时间从而达到提升微粉的振实密度TAP的效果。
(3)整形后物料包覆改性：
将整形后的石墨按照石墨：天然岩沥青的100:2的质量比例，高速混合机中包覆15分钟，得到前驱体包覆负极材料；其中，天然岩沥青为广元产，软化点200℃中粒度1-2um；
(4)碳化：
将前驱体包覆负极材料用碳化推板炉1100度高温氮气保护碳化，得到改性碳化负极材料；
(5)混合打散筛分磁选包装：
将碳化后的石墨粉投入混合机中混合打散，然后过250目筛网磁选除杂得到最终改性负极材料指标为粒度D10为4.858um，d50为8.946um，d90为17.724um，tap为0.91g/cm3，比表面积为3.258m2/g，碳量为99.835％，铁含量小于100ppm，半电池0.1C首次容量为342.5mah/g，首次效率为91.24％，极片压实密度1.55g/cm3，收率为总原料尾料微粉的40-48％，如图1和表1所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种利用石墨化电极粉碎后的除尘尾料制备改性负极材料方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)尾料再分级：
利用石墨化电极碎粉碎后收集的除尘粉经过现有设备再分级，将原先除尘粉尾料粒度D10为1.958um，d50为5.246um，d90为10.124um，tap为0.37g/cm3，比表面积为11.258m2/g，碳量为99.785，首次容量为340.5mah/g，首次效率为83.5％，将物料投入冲击式粉碎机中，冲击磨由粉碎主机、粉碎腔内分级、旋风分离器、除尘箱、引风机组成，主机、内分级机、引风机配置变频器，通过参数调节将微粉分级处理得到如下分级后的产品分级后的石墨粉指标粒度D10为3.958um，d50为8.246um，d90为16.124um，tap为0.51g/cm3，比表面积为10.258m2/g，碳量为99.785％，0.1C首次容量为345.5mah/g，首次效率为85.2％，收率为总原料尾料的50-60％；工艺参数：粉碎机系统由粉碎主机、粉碎腔内分级、旋风分离器、除尘箱、引风机组成；粉碎主机厂家配置110KW四级电机，主机电流上限在220A，用电频器控制在130A使设备保持低转速，主机内部结构由磨盘、齿圈、锤头、分级轮构成，粉碎腔内分级厂家配置22KW四级电机，电流上限在44A,用变频控制在25A使分级轮保持低转速，旋风分离器此处创新采用植入焊接DN40mm管径配球阀引入外界二次风，通过控制球阀角度大小二次风的引入量大小相应增加减少，增加二次风引入石墨粉的粒度D10会得到提升，产品中的微粉量将减少，但不能引入过多的二次风否则旋风中的物料将会下料严重减少，石墨粉会被吸到除尘箱中；引风机厂家标配35KW电机，电流70A由于尾料微粉的松装密度很轻，按照正常风量控制将会对整个微粉抽到除尘箱中，这里要控制引风机电流在40A,减小风量从而整个系统才能分级得到合格的产品；
(2)分级后物料再整形：
分级后的物料由于tap太低电池在制备浆料过程中会存在若干问题，加工性能极差，将分级后的物料再次通过整形机，整形机模块特殊结构利于提高产品振实密度，整形机由两个主机粉碎腔串联、外分级机、旋风分离器、除尘箱、引风机组成，主机外分级配置变频器，通过参数调节整形后的物料指标：粒度D10为4.358um，d50为8.646um，d90为17.224um，tap为0.809g/cm3，比表面积为10.258m2/g，碳量为99.785％，0.1C首次容量为345.5mah/g，首次效率为84.2％.收率为总原料尾料微粉的40-48％；工艺参数：整形机结构跟粉碎分级机结构类似，将粉碎主机用两台串联在一起增加微粉整形的时间，内部磨盘上的锤头由原先的长方体改成正六菱体结构，增加微粉与锤头的接触时间从而达到提升微粉的振实密度TAP的效果；
(3)整形后物料包覆改性：
将整形后的石墨按照石墨：天然岩沥青的100:2的质量比例，高速混合机中包覆15分钟，得到前驱体包覆负极材料；其中，天然岩沥青为广元产，软化点200℃中粒度1-2um；
(4)碳化：
将前驱体包覆负极材料用碳化推板炉1100度高温氮气保护碳化，得到改性碳化负极材料；
(5)混合打散筛分磁选包装：
将碳化后的石墨粉投入混合机中混合打散，然后过250目筛网磁选除杂得到最终改性负极材料指标为粒度D10为4.858um，d50为8.946um，d90为17.724um，tap为0.91g/cm3，比表面积为3.258m2/g，碳量为99.835％，铁含量小于100ppm，半电池0.1C首次容量为342.5mah/g，首次效率为91.24％，极片压实密度1.55g/cm3，收率为总原料尾料微粉的40-48％。
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