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CN107868472A - 一种硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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CN107868472A CN201711252316.XA CN201711252316A CN107868472A CN 107868472 A CN107868472 A CN 107868472A CN 201711252316 A CN201711252316 A CN 201711252316A CN 107868472 A CN107868472 A CN 107868472A
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rubber
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silicon
silicone rubber
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赵祺
曾稳滔
吴维佳
樊思阳
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Maigao Fine New Materials (shenzhen) Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种硅橡胶及其制备方法，其按重量份数计，包括以下组分：甲基乙烯基硅橡胶100份；白炭黑35～45份；二甲基二乙氧基硅烷3～6份；乙烯基羟基硅油1～3份；高乙烯基硅油0.5～2份；硬脂酸钙0.05～0.15份；异辛酸铁有机溶液0.1～0.7份；氧化铈1～3份；2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基过氧基)己烷0.5～1.0份。本发明制备的硅橡胶同时具有高拉伸强度和伸长率以及较低的压缩永久变形率。

Description

一种硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，本发明涉及一种硅橡胶及其制备方法。
背景技术
由于高温硫化硅橡胶制品具有优异的综合性能，已经在航空、电子、电气、化工、仪表和汽车等工业领域以及医疗卫生和日常生活等方面获得了广泛的应用。随着科技的发展，对于硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率和压缩永久变形率等性能指标提出了更高的要求，现有技术中硅橡胶普遍存在着拉伸强度及断裂伸长率较低、压缩永久变形较大或者高拉伸强度、高伸长率和低压缩永久变形性能不能同时兼顾的情况，已经不能满足市场上某些产品的特殊要求，如一些高端航空航天、装甲设备、舰船设备等领域密封制品。因此，提高拉伸强度和断裂伸长率以及降低硅橡胶的压缩永久变形率和拓宽硅橡胶的应用领域是硅橡胶领域热门的研究课题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种硅橡胶及其制备方法，该硅橡胶同时具有较高的拉伸强度、较高的伸长率和低压缩永久变形性能。
在本发明实施例的一个方面，本发明提出了一种硅橡胶，该硅橡胶含有：100重量份的甲基乙烯基硅橡胶；35～45重量份的白炭黑；3～6重量份的二甲基二乙氧基硅烷；1～3重量份的乙烯基羟基硅油；0.5～2重量份的高乙烯基硅油；0.05～0.15重量份的硬脂酸钙；0.1～0.7重量份的异辛酸铁有机溶液；1～3重量份的氧化铈；以及0.5～1.0重量份的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。由此，使得硅橡胶同时具有高拉伸强度、高伸长率和较低的压缩永久变形率，可以满足市场上产品的高性能要求。
另外，根据本发明上述实施例的硅橡胶还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为65～75万，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均乙烯基含量为0.03～0.08摩尔％。
进一步的，所述白炭黑为比表面积150～300m2/g的气相白炭黑。
进一步的，所述乙烯基羟基硅油的乙烯基含量为6.0～8.0摩尔％，羟基含量为5.5～6.5摩尔％，粘度(25℃)≤35mPa·s。
进一步的，所述高乙烯基羟基硅油的乙烯基含量为8.0～10.0摩尔％，粘度(25℃)为2700～3300mPa·s。
进一步的，所述异辛酸铁有机溶液含有10～15质量％辛烷、10～15质量％壬烷、70～80质量％庚烷和10质量％异辛酸铁。上述附加技术特征使得所制备的硅橡胶同时具有高拉伸强度、高伸长率和低压缩永久变形性能。
在本发明的另一个方面，本发明提出了硅橡胶的制备方法，包括：将甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙、异辛酸铁有机溶液、氧化铈进行混合，以便得到硅橡胶胶料；将所述硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进行混合，制得所述硅橡胶。
另外，根据本发明上述实施例的硅橡胶的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述硅橡胶的制备方法包括：(1)将所述甲基乙烯基硅橡胶、所述白炭黑、所述二甲基二乙氧基硅烷、所述乙烯基羟基硅油、所述高乙烯基硅油、所述硬脂酸钙加入捏合机中，以便得到成型物料；(2)将所述成型物料加热到160～170℃，抽真空，并保温2.5～3.5小时；(3)将所述成型物料温度降低至80℃；(4)向所述捏合机中加入所述异辛酸铁有机溶液、所述氧化铈以便得到硅橡胶胶料；以及(5)将所述硅橡胶胶料与所述2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷加入开放式炼胶机混炼均匀后，置平板硫化机中在温度为170℃硫化5～15分钟，制得所述硅橡胶。由此，可以有效制备同时具有高拉伸强度及高伸长率和低压缩永久变形性能的硅橡胶。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
随着科技的发展，对硅橡胶的拉伸强度及伸长率和压缩永久变形性能提出了更高的要求，然而现有技术中的硅橡胶普遍存在拉伸强度及伸长率较低、压缩永久变形较大、或高拉伸强度、高伸长率和低压缩永久变形性能不能同时兼顾的情况，因此无法满足市场上某些产品的特殊要求，如一些高端航空航天、装甲设备、舰船设备等领域密封制品。本发明的发明人通过对合成硅橡胶技术进行探索，旨在解决现有技术中的缺陷，得到同时具有高拉伸强度、高伸长率和低压缩永久变形性能的硅橡胶。
为此，本发明提出了一种硅橡胶，按重量份数计，包括以下组分：
根据本发明实施例的硅橡胶以甲基乙烯基硅橡胶(生胶)为基体材料，白炭黑为填料，异辛酸铁有机溶液和氧化铈为降低压缩永久变形助剂，二甲基二乙氧基硅烷为结构控制剂，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷为硫化剂，乙烯基羟基硅油和高乙烯基硅油为提高拉伸强度和伸长率助剂，硬脂酸钙为脱模剂得到的硅橡胶通过添加异辛酸铁有机溶液和氧化铈来降低硅橡胶的压缩永久变形，通过添加乙烯基羟基硅油和高乙烯基硅油来提高硅橡胶的拉伸强度和伸长率，因此使得所得硅橡胶同时具有高拉伸强度和高伸长率和低压缩永久变形性能。
根据本发明的实施例，甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量并不受特别限制，优选实施例中，甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为65～75万。根据本发明的实施例，甲基乙烯基中硅橡胶的乙烯基含量并不受特别限制，优选实施例中，甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量可以为0.03～0.08摩尔％。发明人试制过程中发现，硅橡胶的伸长率一般随着乙烯基含量的增加而下降，但是乙烯基含量过低，硅橡胶容易软化，导致综合力学性能变差。而0.03～0.08摩尔％乙烯基含量能够确保硅橡胶在具备高伸长率的同时具备低压缩永久变形性能
根据本发明的实施例，白炭黑的具体比表面积并不受特别限制，优选实施例中，白炭黑可以为比表面积150～300m2/g气相白炭黑。由此，采用比表面积大的气相白炭黑作为填充剂，硅橡胶分子链段和白炭黑填料粒子之间结合产生有效的交联以及在硅橡胶分子链段上吸附缠结白炭黑填料粒子，基于上述作用，使白炭黑对硅橡胶起到补强作用，从而显著提高硅橡胶拉伸强度和伸长率。
根据本发明的实施例，乙烯基羟基硅油的乙烯基、羟基含量和粘度并不受特别限制，优选实施例中，乙烯基含量为6.0～8.0摩尔％，羟基含量为5.5～6.5摩尔％，粘度(25℃)≤35mPa·s。发明人试制过程中发现，硅橡胶的拉伸强度及伸长率性能一般随着乙烯基含量的增加而下降，压缩永久变形率随着乙烯基含量的增加而减小，但乙烯基含量过高，硅橡胶的综合力学性能差。
根据本发明的实施例，高乙烯基羟基硅油的乙烯基和粘度并不受特别限制，优选实施例中，乙烯基含量为8.0～10.0摩尔％，粘度(25℃)为2700～3300mPa·s。发明人发现，硅橡胶的拉伸强度及伸长率性能一般随着乙烯基含量的增加而下降，压缩永久变形率随着乙烯基含量的增加而减小，但乙烯基含量过高，硅橡胶的综合力学性能差。
根据本发明的实施例，异辛酸铁有机溶液具体成本和比例并不受特别限制，优选实施例中，异辛酸铁有机溶液可以含有10～15质量％辛烷、10～15质量％壬烷、70～80质量％庚烷和10质量％异辛酸铁。
如上所述，根据本发明实施例的硅橡胶可具有选自下列的优点至少之一：
根据本发明实施例的硅橡胶具较高的拉伸强度和伸长率，拉伸强度高达12.0MPa以上，伸长率高达730％以上。
根据本发明实施例的硅橡胶具有低压缩变形率，压缩永久变形率小于15％。
根据本发明实施例的硅橡胶原料中不含污染环境的化学物质。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种硅橡胶的制备方法，根据本发明的实施例，该方法包括：将甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙、异辛酸铁有机溶液、氧化铈进行混合，制得硅橡胶胶料；将硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进行混合，制得硅橡胶。
具体地，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙在捏合机中捏合3～5分钟，再将白炭黑和二甲基二乙氧基硅烷分5次加入捏合机中，每次加入后搅拌30分钟；待白炭黑与二甲基二乙氧基硅烷与所得混合物混合成型后，将所得成型混合物升温至160～170摄氏度，并抽真空，保温2.5～3.5小时；将所得升温后的物料温度降至80摄氏度，依次加入异辛酸铁有机溶液、氧化铈在密闭式炼胶机中捏合15～30分钟；并控制温度在100摄氏度以下；待异辛酸铁有机溶液、氧化铈与所得混合物料搅拌成型后，即可出料，然后过滤，制备得到硅橡胶胶料；将所得硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷在开放式炼胶机中均匀混合后，置平板硫化机中在温度为170摄氏度硫化5～15分钟，即可获得硅橡胶。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、20g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、10g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：
将甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙在捏合机中捏合3～5分钟，再将白炭黑和二甲基二乙氧基硅烷分5次加入捏合机中，每次加入后搅拌30分钟；待白炭黑与二甲基二乙氧基硅烷与所得混合物混合成型后，将所得成型混合物升温至160～170摄氏度，并抽真空，保温2.5～3.5小时；将所得升温后的物料温度降至80摄氏度，依次加入异辛酸铁有机溶液、氧化铈在密闭式炼胶机中捏合15～30分钟；并控制温度在100摄氏度以下；待异辛酸铁有机溶液、氧化铈与所得混合物料搅拌成型后，即可出料，然后过滤，制备得到硅橡胶胶料；将所得硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷在开放式炼胶机中均匀混合后，置平板硫化机中在温度为170摄氏度硫化5～15分钟，即可获得硅橡胶。
实施例2
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、20g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、15g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
实施例3
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、20g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、20g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
实施例4
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、20g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、25g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
实施例5
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、25g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、20g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
实施例6
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、30g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、20g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
对比例1
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、20g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：
将甲基乙烯基硅橡胶生胶、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙在捏合机中捏合3～5分钟，再将白炭黑和二甲基二乙氧基硅烷分5次加入捏合机中，每次加入后搅拌30分钟；待白炭黑与二甲基二乙氧基硅烷与所得混合物混合成型后，将所得成型混合物升温至160～170摄氏度，并抽真空，保温2.5～3.5小时；将所得升温后的物料温度降至80摄氏度，依次加入异辛酸铁有机溶液在密闭式炼胶机中捏合15～30分钟；并控制温度在100摄氏度以下；待异辛酸铁有机溶液与所得混合物料搅拌成型后，即可出料，然后过滤，制备得到硅橡胶胶料；将所得硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷在开放式炼胶机中均匀混合后，置平板硫化机中在温度为170摄氏度硫化5～15分钟，即可获得硅橡胶。
对比例2
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、25g的乙烯基羟基硅油、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同对比例1。
对比例3
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、10g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：
将甲基乙烯基硅橡胶生胶、高乙烯基硅油、硬脂酸钙在捏合机中捏合3～5分钟，再将白炭黑和二甲基二乙氧基硅烷分5次加入捏合机中，每次加入后搅拌30分钟；待白炭黑与二甲基二乙氧基硅烷与所得混合物混合成型后，将所得成型混合物升温至160～170摄氏度，并抽真空，保温2.5～3.5小时；将所得升温后的物料温度降至80摄氏度，依次加入异辛酸铁有机溶液、氧化铈在密闭式炼胶机中捏合15～30分钟；并控制温度在100摄氏度以下；待异辛酸铁有机溶液、氧化铈与所得混合物料搅拌成型后，即可出料，然后过滤，制备得到硅橡胶胶料；将所得硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷在开放式炼胶机中均匀混合后，置平板硫化机中在温度为170摄氏度硫化5～15分钟，即可获得硅橡胶。
对比例4
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、30g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同对比例3。
对比例5
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、35g乙烯基羟基硅油，10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、20g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
对比例6
原料配方：
1000g的甲基乙烯基硅橡胶、380g的白炭黑、45g的二甲基二乙氧基硅烷、20g乙烯基羟基硅油，10g的高烯基硅油，0.8g的硬脂酸钙、60g的氧化铈、5.0g重量份的异辛酸铁有机溶液、8g的2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷。
制备方法：同实施例1。
评价：
1、分别对实施例1-6所得硅橡胶力学性能进行评价。
2、评价指标和测试方法：
硬度的测试：GB/T 531.1-2008
拉伸强度的测试：GB/T 528-2009
伸长率的测试：GB/T 528-2009
压缩永久变形率的测试：GB/T 7759-2015
测试结果如表1所示：
表1硅橡胶力学性能对比
硬度(HA) 拉伸强度(MPa) 伸长率(％) 压缩永久变形率(％)
实施例1 55 12.9 762 14.2
实施例2 56 12.5 755 13.6
实施例3 57 12.6 752 12.0
实施例4 58 12.2 745 12.3
实施例5 60 12.3 737 12.2
实施例6 61 12.1 732 11.9
对比例1 54 12.4 767 22.6
对比例2 57 12.1 736 21.8
对比例3 50 9.8 639 14.9
对比例4 52 9.7 628 13.8
对比例5 64 11.8 705 12.2
对比例6 65 12.3 740 16.4
结论：通过上述结果可知，本发明实施例制备的硅橡胶同时具有较高的拉伸强度及伸长率和较低的压缩永久变形率，并且实施例3制备的硅橡胶具有最佳的综合性能，拉伸强度为12.6MPa，伸长率为752％，压缩永久变形率为12.0％。对比例1-2与实施例相比，未使用氧化铈；对比例3-4未使用乙烯基羟基硅油；对比例5-6虽然使用了氧化铈和乙烯基羟基硅油，但是二者加入量中之一在本发明保护范围之外。
从表1中的数据表明，对比例1-2中制备的硅橡胶具有良好的拉伸强度和伸长率，但是压缩永久变形率较大；对比例3-4中制备的硅橡胶具有较低的压缩永久变形率，但是拉伸强度和伸长率较差；对比例5-6制备的硅橡胶亦不能同时具有良好的拉伸强度及伸长率和较低的压缩永久变形率性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种硅橡胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.5～1.0份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均分子量为65～75万，所述甲基乙烯基硅橡胶的平均乙烯基含量为0.03～0.08摩尔％。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑为比表面积150～300m2/g的气相白炭黑。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基羟基硅油的乙烯基含量为6.0～8.0摩尔％，羟基含量为5.5～6.5摩尔％，25℃环境中粘度≤35mPa·s。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述高乙烯基羟基硅油的乙烯基含量为8.0～10.0摩尔％，25℃环境中粘度为2700～3300mPa·s。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，按质量百分比计，所述异辛酸铁有机溶液含有10～15％辛烷、10～15％壬烷、70～80％庚烷和10％异辛酸铁。
7.一种权利要求1-6中任一项所述硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括：
A、将甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙、异辛酸铁有机溶液、氧化铈进行混合，制得硅橡胶胶料；
B、将所述硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷进行混合，制备得到所述硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体为：
A1、将甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油、高乙烯基硅油、硬脂酸钙加入捏合机中，制得成型物料；
A2、将成型物料加热到160～170℃，抽真空，并保温2.5～3.5小时，之后将温度降低至80℃；
A3、向所述捏合机中加入异辛酸铁有机溶液、氧化铈制得硅橡胶胶料。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体为：
将硅橡胶胶料与2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷加入开放式炼胶机混炼均匀后，置平板硫化机中在温度为170℃硫化5～15分钟，制得所述硅橡胶。
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