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CN107670637A - 一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备方法 Download PDF

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CN107670637A
CN107670637A CN201710785849.8A CN201710785849A CN107670637A CN 107670637 A CN107670637 A CN 107670637A CN 201710785849 A CN201710785849 A CN 201710785849A CN 107670637 A CN107670637 A CN 107670637A
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鲜杨
杨刚
徐敏
廖睿婷
罗伟
张小洪
彭宏
余小玉
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Abstract

本发明提供了一种利用栽培食用菌平菇后的菌渣（麸皮60%，玉米芯20%，稻草20%）废弃物制备高效去除重金属铅和镉生物炭的方法，该方法包括如下步骤：(1)将平菇菌渣自然风干后粉碎过20‑100目筛备用；(2)将步骤(1)所得物置于马弗炉中，在厌氧条件下，于500℃高温热解2小时，即得粗制生物炭；（3）将步骤（2）所得物研磨过100目筛，即得高吸附性能生物炭。本发明所得生物炭具有十分优异的铅镉去除效果，可使水中铅、镉的最高去除率达到98.5%、96.4%。本发明所得生物炭无需改性，制备过程简单，原料易得廉价，具有十分广阔的市场应用前景。

Description

一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备 方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体为一种高效去除重金属铅和镉平菇菌 渣生物炭吸附剂的制备方法。
背景技术
水作为生命之源，同时也是重要环境介质。随着工农业现代化的急速发展， 产生了一些对人体有害的污染物质，并且大多数排放进入环境，并通过各种作 用方式，如渗透、直接排放等，而最终汇集于水体之中，尤以重金属为甚。众 所周知，与一般的有机污染物不同，重金属具有难降解和难挥发的特性，并能 通过食物链的富集作用，最终威胁到人类生命。因此，急需对废水中的重金属 进行净化处理。
利用活性炭吸附处理含重金属废水具有处理方法简单、吸附效率高等优点。 但利用活性炭处理含重金属废水成本较高，无法广泛使用。生物炭是生物质在 完全或部分缺氧情况下经热解产生的高度芳构化的碳质材料。因其孔隙结构发 达、比表面积大和离子交换量高等独特的物理化学性质，能较好地直接吸附废 水中的重金属离子。目前，国内外利用有机物料制备生物碳的研究较多，如兰 州理工大学张继义等利用小麦秸秆制备生物碳、浙江大学陈再明以水稻秸秆制 备生物碳、北京科技大学张扬以玉米芯制备生物碳等，但现有研究多以单一原 料制备生物炭，而以混合物料制备生物炭的研究较少，尤其缺乏多种生物质原 料混合来制备高效去除重金属铅镉的生物炭。
发明内容
本发明的发明目的是针对以上问题，提供一种高效去除重金属铅和镉平菇 菌渣生物炭吸附剂的制备方法。该方法制备得到的吸附剂可以有效利用每年大 量产生的平菇菌渣，厌氧热解制备能高效去除重金属铅镉的生物炭，可进一步 促进废弃物质的资源化利用，实现以废治废的目的。该利用多种生物质原料混 合的菌渣制备生物炭，可确保制备的生物炭的高吸附性能，提高生物炭对含重 金属废水的净化效果。
本发明的具体技术方案为：
一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备方法，该吸附剂 所采用的原料为平菇菌渣，具体包括以下步骤：
(1)将平菇菌渣进行自然风干，使水分含量低于1-2％，去除非生物质组分后进 行粉碎，过20-100目筛；
(2)将经上述处理后的物料置于瓷坩埚中，于500℃的马弗炉中进行厌氧热解 2h，热解反应结束后，待坩埚冷却至室温后取出，得粗制生物炭；所述的厌氧 热解温度为500℃，热解时间为120min，升温速度为10℃/min。
(3)将上述制备的粗制生物炭进行研磨后过100目筛，即获得高吸附性能的生 物炭。
本申请中所采用的平菇菌渣为栽培食用菌平菇后的废弃物。作为优选，所 述的平菇菌渣中含有以下质量百分含量的生物质：麸皮60％、玉米芯20％、稻 草20％，总质量百分含量为100％。
以上所述的一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的应用，将 该吸附剂用于处理含重金属铅的废水或含重金属镉的废水，当吸附剂投加量 4.0g/L、废水中镉浓度100mg/L、温度为25℃、pH＝6、振荡时间12h，重金属 镉的去除率达96.4％，吸附量达24.1mg/g；当该吸附剂的投加量1.0g/L、废水中 铅浓度200mg/L、温度为25℃、pH＝5、振荡时间4h，重金属铅的去除率达98.5％， 吸附量达197.09mg/g。
本发明的积极效果体现在：
(一)有效利用每年大量产生的平菇菌渣，厌氧热解制备能高效去除重金 属铅镉的生物炭，可进一步促进废弃物质的资源化利用，实现以废治废的目的。
(二)利用多种生物质混合的菌渣制备生物炭，可确保制备的生物炭的高 吸附性能，提高生物炭的净化效果。
(三)具有良好的去除效果，制备的生物炭对水中铅、镉的最高去除率达 到98.5％、96.4％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1：
将收集到的3种不同配方平菇菌渣分别制备生物炭吸附剂，其中，将含麸 皮65％、玉米芯15％、稻草20％的平菇菌渣标记为A；；将含麸皮60％、玉米芯20％、 稻草20％的平菇菌渣标记为B；含麸皮65％、玉米芯20％、稻草15％的平菇菌渣 标记为C。具体制备步骤如下：
1、生物质原料预处理
将以上含有不同比例生物质的平菇菌渣分别进行预处理，经过自然风干， 风干后生物质中水的质量百分含量为1％，去除泥沙等非生物质组分后粉碎过40 目筛。
2、制备方法
(1)将上述处理后的3种配方的菌渣分别置于瓷坩埚中压实，盖上盖子， 在500℃条件下热解120min，热解升温速度为10℃/min。热解反应结束后，待 坩埚冷却至室温后取出。
(3)将上述分别制备得到的粗制生物炭再分别进行研磨后过100目筛，即 获得高吸附性能的生物炭，分别标记为生物炭A、生物炭B和生物炭C。
二、将上述制得的生物炭用于净化处理含重金属铅镉废水
1、含镉废水处理
(1)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水，分 别加入0.2g实施例1中所制备得到的生物炭吸附剂A、B、C。调节重金属废水 pH＝6，在25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min，将 上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即 可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表1)。
表1不同原料配比的平菇菌渣制备得到的生物炭吸附剂对含镉废水的去除率
2、含铅废水处理
(1)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水，分 别加入0.05g实施例1中所制备得到的生物炭吸附剂A、B、C。调节重金属废水 pH＝5，在25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min，将上 清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可 得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表2)。
表2不同原料配比的平菇菌渣制备得到的生物炭吸附剂对含铅废水的去除率
经过验证，综合考虑去除率及吸附量的变化，就3种不同配比原料的平菇 菌渣生物炭吸附剂对相同浓度的含镉、铅废水吸附效果看，B类平菇菌渣生物炭 吸附剂吸附效果最好，即原料配比为麸皮60％，玉米芯20％，稻草20％。
实施例2：
一、一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的栽培平菇后的菌渣(麸皮60％，玉米芯20％，稻草20％)自然风 干，风干后生物质中水的质量百分含量为1％，去除泥沙等非生物质组分后粉碎 过40目筛。
2、制备方法
(1)将上述处理后的生物质原料置于瓷坩埚中压实，盖上盖子，在500℃ 条件下热解120min，热解升温速度为10℃/min。热解反应结束后，待坩埚冷却 至室温后取出。
(3)将上述制备的粗制生物炭进行研磨后过100目筛，即获得高吸附性能 的生物炭。
二、将上述制得的生物炭用于净化处理含重金属铅镉废水，探索各单因素 最佳去除条件，具体试验结果见表3-表12所示。
1、含镉废水处理
含镉废水为实验室配制的模拟重金属废水，浓度在20-300mg/L。
(1)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水，加 入0.05、0.1、0.2、0.5、1g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属 废水pH＝6，在25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表3)。
(2)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水，加 入0.2g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝6，在25℃ 条件下以160r/min震荡0.5、1、2、4、8、12、24h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表4)。
(3)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为20-300mg/L的含镉重金属废水， 加入0.2g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝6，在 25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min，将上清液用滤 膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可得出生物 炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表5)。
(4)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水，加 入0.2g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝3-8，在 25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min，将上清液用滤 膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可得出生物 炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表6)。
(5)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水，加 入0.2g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝6，在 15-45℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min，将上清液用 滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可得出生 物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表7)。
表3生物炭吸附剂投加量单因素分析
表4振荡时间单因素分析
表5含镉废水浓度单因素分析
表6 pH单因素分析
表7温度单因素分析
通过对生物炭吸附剂投加量、振荡时间、pH、温度、废水含镉浓度等单因素 试验结果分析，结合实际应用，获得平菇菌渣生物炭吸附含镉废水的最佳条件 为：投加量4.0g/L、废水浓度100mg/L、温度为25℃、pH＝6、振荡时间12h， 去除率达96.4％，吸附量达24.1mg/g。
2、含铅废水处理
含铅废水为实验室配制的模拟重金属废水，浓度在50-400mg/L。
(1)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水，加 入0.01、0.02、0.05、0.1、0.2g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重 金属废水pH＝5，在25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表8)。
(2)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水，加 入0.05g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝5，在25℃ 条件下以160r/min震荡0.5、1、2、4、8、12、24h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表9)。
(3)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为50-400mg/L的含铅重金属废水， 加入0.05g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝5，在 25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min，将上清液用滤膜 过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可得出生物炭 对废水中重金属的去除率及吸附量(见表10)。
(4)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水，加 入0.05g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝2-6，在 25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min，将上清液用滤膜 过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可得出生物炭 对废水中重金属的去除率及吸附量(见表11)。
(5)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水，加 入0.05g实施例2中所制备得到的生物炭吸附剂。调节重金属废水pH＝5，在 15-45℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min，将上清液用 滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算即可得出生 物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表12)。
表8生物炭吸附剂投加量单因素分析
表9振荡时间单因素分析
表10含铅废水浓度单因素分析
表11 pH单因素分析
表12温度单因素分析
通过对生物炭吸附剂投加量、振荡时间、pH、温度、废水含铅浓度等单因素 试验结果分析，结合实际应用，获得平菇菌渣生物炭吸附含铅废水的最佳条件 为：投加量1.0g/L、废水浓度200mg/L、温度为25℃、pH＝5、振荡时间4h，去 除率达98.5％，吸附量达197.09mg/g。
经过验证，综合考虑去除率及吸附量的变化，对相同浓度的含铅废水平菇 菌渣生物炭吸附剂的投加量在1g/L左右时效果最好，对相同浓度的含镉废水平 菇菌渣生物炭吸附剂的投加量在4g/L左右时效果最好。
实施例3：
一、一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的栽培平菇后的菌渣(麸皮60％，玉米芯20％，稻草20％)自然风 干，风干后生物质中水的质量百分含量为1％，去除泥沙等非生物质组分后粉碎 过40目筛。
2、制备方法
(1)将上述处理后的生物质原料置于瓷坩埚中压实，盖上盖子，分别在300、 500、700℃条件下热解120min，热解升温速度为10℃/min。热解反应结束后， 待坩埚冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的粗制生物炭进行研磨后过100目筛，即获得高吸附性能 的生物炭。
二、将上述制得的生物炭用于净化处理含重金属铅镉废水
1、含镉废水处理
(1)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水(标 注1号)，加入0.2g实施例3中所制备得到的300℃生物炭吸附剂。调节重金属 废水pH＝6，在25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表13)。
(2)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水(标 注2号)，加入0.2g实施例3中所制备得到的500℃生物炭吸附剂。调节重金属 废水pH＝6，在25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表13)。
(3)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水(标 注3号)，加入0.2g实施例3中所制备得到的700℃生物炭吸附剂。调节重金属 废水pH＝6，在25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表13)。
表13不同温度下制备的生物炭吸附剂对含镉废水的去除率
2、含铅废水处理
(1)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水(标 注1号)，加入0.05g实施例3中所制备得到的300℃生物炭吸附剂。调节重金 属废水pH＝5，在25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表14)。
(2)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水(标 注2号)，加入0.05g实施例3中所制备得到的500℃生物炭吸附剂。调节重金属 废水pH＝5，在25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表14)。
(3)在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水(标 注3号)，加入0.05g实施例3中所制备得到的700℃生物炭吸附剂。调节重金属 废水pH＝5，在25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以4000r/min离心20min， 将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中重金属含量，通过计算 即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量(见表14)。
表14不同温度下制备的生物炭吸附剂对含铅废水的去除率
实施例4：
一、生物质原材料平菇菌渣对含铅镉废水的处理
1、生物质原料预处理
将收集的栽培平菇后的菌渣(麸皮60％，玉米芯20％，稻草20％)自然风 干，风干后生物质中水的质量百分含量为1％，去除泥沙等非生物质组分后粉碎 过40目筛。
2、含镉废水处理
在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为100mg/L的含镉重金属废水，加入0.2g 平菇菌渣。调节重金属废水pH＝6，在25℃条件下以160r/min震荡12h，取出以 4000r/min离心20min，将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中 重金属含量，通过计算即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量。
3、含铅废水处理
在150ml锥形瓶中加入50ml浓度为200mg/L的含铅重金属废水，加入0.2g 平菇菌渣。调节重金属废水pH＝5，在25℃条件下以160r/min震荡4h，取出以 4000r/min离心20min，将上清液用滤膜过滤后用火焰原子吸收光谱仪测定水中 重金属含量，通过计算即可得出生物炭对废水中重金属的去除率及吸附量。
二、实验结果
1、对镉的去除
平菇菌渣投加量4.0g/L，镉浓度为100mg/L，菌渣对水中镉的去除率为 48.32％，吸附量为12.92mg/g。
2、对铅的去除
平菇菌渣投加量1.0g/L，铅浓度为200mg/L，菌渣对水中铅的去除率为 58.2％，吸附量为116.4mg/g。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文 中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施 例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合 与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于该吸附剂所采用的原料为平菇菌渣，具体包括以下步骤：
（1）将平菇菌渣进行自然风干，使水分含量低于1-2%，去除非生物质组分后进行粉碎，过20-100目筛；
（2）将经上述处理后的物料置于瓷坩埚中，于500℃的马弗炉中进行厌氧热解2h，热解反应结束后，待坩埚冷却至室温后取出，得粗制生物炭；
（3）将上述制备的粗制生物炭进行研磨后过100目筛，即获得高吸附性能的生物炭。
2.根据权利要求1所述高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的厌氧热解温度的升温速度为10℃/min。
3.根据权利要求1所述高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于所述的平菇菌渣中含有以下质量百分含量的生物质：麸皮60%、玉米芯20%、稻草20%，总质量百分含量为100%。
4.一种如权利要求1至权利要求3中任意一项所述高效去除重金属铅和镉平菇菌渣生物炭吸附剂的应用，其特征在于：该吸附剂用于处理含重金属铅的废水或含重金属镉的废水，当吸附剂投加量4.0g/L、废水中镉浓度100mg/L、温度为25℃、pH=6、振荡时间12h，重金属镉的去除率达96.4%，吸附量达24.1mg/g；当该吸附剂的投加量1.0g/L、废水中铅浓度200mg/L、温度为25℃、pH=5、振荡时间4h，重金属铅的去除率达98.5%，吸附量达197.09mg/g。
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