CN106548843A - 稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供Re‑Fe‑B快淬粉以及RM‑Fe‑B快淬粉，其中所述RM‑Fe‑B快淬粉的化学式为RMdFe100‑d‑e‑fMeBf，RM为由稀土矿开采的共伴生混合稀土，RM包括以下质量分数的各元素：20％～30％La、48％～58％Ce、4％～7％Pr和15％～20％Nd；⑵将所述Re‑Fe‑B快淬粉与所述RM‑Fe‑B快淬粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述RM‑Fe‑B快淬粉所占的质量百分比为10％～90％；⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型以及回火处理，得到稀土永磁材料，所述稀土永磁材料为多主相结构，所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁材料(也称Nd-Fe-B永磁材料)具有优异的磁特性，已广泛应用于社会生产、生活以及国防与航天等领域，成为支撑社会进步的重要功能材料。在Nd-Fe-B永磁材料中，稀土Nd的成本占到原材料成本的90％以上。随着工业的发展与社会的进步，Nd-Fe-B永磁材料的使用量逐年增加，生产成本也越来越高。而且，在Nd-Fe-B永磁材料中经常添加的稀土元素有镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)，但是，这些稀土金属特别是重稀土在稀土资源中所占比例少，资源缺乏，价格昂贵。因此，很多无重稀土或少用重稀土以降低成本的研究已经成为当前领域的研究重点。
在稀土矿的开采过程中，原生稀土矿经过化学处理得到混合稀土金属(MischMetal)，混合稀土经过萃取分离出镧(La)、铈(Ce)与含铈的镨(Pr)、钕(Nd)富集物，再经过萃取分离得到Pr和Nd。在Pr、Nd金属提炼的同时，这些镧(La)、铈(Ce)金属也同时被提炼，产量很高，然而其价格却远低于镨、钕等金属。而镨钕合金的大量应用导致镧、铈等金属的大量积压。如果不加以利用，在造成资源浪费的同时也带来了环境的污染。
然而，由于La2Fe14B和Ce2Fe14B的饱和磁化强度与各向异性场均低于Nd2Fe14B相，因而RM-Fe-B化合物(RM为由稀土矿开采的共伴生混合稀土，含有高丰度的La、Ce)难以同时具备高的剩磁与内禀矫顽力。
有人通过速凝、氢破、气流磨工艺制备Pr-Nd-Fe-B和RM-Fe-B磁粉混合后烧结，由于烧结过程中La、Ce等元素难以实现均匀扩散，磁体随着RM含量的增加，矫顽力急剧下降，同时剩磁也下降，RM含量高的磁体中出现CeFe2相，破坏主相结构，同时氧含量较高，破坏微观结构，综合磁性能较差。磁体性价比极低，几乎无实用价值。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种成本较低且磁性能较好的稀土永磁材料及其制备方法。
本发明提供一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供Re-Fe-B快淬粉以及RM-Fe-B快淬粉，其中所述RM-Fe-B快淬粉的化学式为RMdFe100-d-e-fMeBf，RM为由稀土矿开采的共伴生混合稀土，RM包括以下质量分数的各元素：20％～30％La、48％～58％Ce、4％～7％Pr和15％～20％Nd，d、e和f为对应元素的质量百分含量，且25％≤d≤35％，0％≤e≤3％，0.6％≤f＜1.1％；
⑵将所述Re-Fe-B快淬粉与所述RM-Fe-B快淬粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量百分比为10％～90％；
⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型以及回火处理，得到稀土永磁材料，所述稀土永磁材料为多主相结构，所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。
其中，所述Re-Fe-B快淬粉的化学式为ReaFe100-a-b-cMbBc，其中Re为Nd、Pr、Y、La、Ce、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或几种，M是Mn、Co、Ni、Zr、Ti、Cu、Zn、Al、Ga、In、Sn、Ge和Si中的一种或多种，a～c为对应元素的质量百分含量，且25％≤a≤35％，0％≤b≤3％，0.6％≤c＜1.1％。
其中，在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量百分比为10％～50％。
其中，在步骤⑴中所述RM-Fe-B快淬粉的制备方法如下：
首先，采用电弧或感应熔炼的方法熔炼RMdFe100-d-e-fMeBf母合金，所述熔炼过程在惰性气氛下进行；
然后，在惰性气氛中将熔融态RMdFe100-d-e-fMeBf母合金喷射至水冷辊轮进行快淬，得到RM-Fe-B快淬带，其中辊面速度为10m/s～50m/s，快淬温度为1000℃～1500℃，喷射压力为0.01MPa～0.1MPa；
最后，将所述RM-Fe-B快淬带进行机械破碎，形成粒径为50微米～300微米的RM-Fe-B快淬粉。
其中，在步骤⑶中所述热压成型的过程具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为50MPa～250MPa，且所述真空环境的真空度不低于5×10-2Pa。
其中，在步骤⑶中所述热变形成型的过程具体为：将所述热压磁体放入第二模具中，在惰性气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对变形后的热压毛坯施加第二压力，使所述热压毛坯进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。
其中，在步骤⑶中所述回火处理的过程具体为：在真空环境中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后淬火急冷，其中第三温度为500℃～900℃，保温时间为0.5小时～10小时，加热时升温速率为5℃/min～20℃/min。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料，所述稀土永磁材料为多主相结构，其中主相为(Re,La,Ce)2(Fe,M)14B，所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。
其中，所述纳米级片状晶的长度为200nm～1000nm，厚度为50nm～100nm。
与传统烧结技术制备(Re,RM)-Fe-B永磁材料相比较，本发明所用原料工艺简单、对能源与资源消耗少、价格低廉，充分利用了共伴生混合稀土，可大大降低材料成本，同时减轻了环境污染、促进稀土元素平衡且高效的利用。
相对于现有的烧结工艺中La、Ce等难以均匀扩散，而本发明提供的稀土永磁材料的制备方法中，热压成型和热变形成型过程中La、Ce与Pr、Nd可发生均匀的互扩散，形成成分、结构均匀的高性能磁体。
相对现有的烧结磁体为柱状晶，晶粒较大(微米级)，晶粒表面缺陷较多，热处理过程中，富稀土液相对表面的润湿性相对较差，导致矫顽力不高；本申请中通过热压成型使合金致密化，得到热压毛坯，在热变形过程中，热压磁体在设定的温度和压力作用下，纳米等轴晶通过溶解-传质-再结晶过程，形成沿易磁化轴一致取向的纳米级片状晶，晶粒堆垛方向为垂直压力方向，形成较好织构，故得到高各向异性的磁体，该磁体具有较高剩磁。并且由于热压和热变形成型温度低，保温时间短，因此晶粒细小，矫顽力高。
相对于现有的烧结工艺中当RM含量高时，烧结磁体中易出现CeFe2相，破坏主相结构，同时易氧化导致氧含量较高，破坏微观结构，所以综合磁性能较差。而本申请中由于在热压及热变形成型中采用低温成型，保证了La、Ce 等不被氧化，也抑制了因La、Ce存在而导致的主相易分解相变问题，从而得到的稀土永磁材料晶粒细小，致密化程度更高，取向度更好，且不存在CeFe2等杂相，具有更优的组织结构，所以该稀土永磁材料具有较高的矫顽力和剩磁，磁性能优异。
本申请所述稀土永磁材料为多主相结构，其主要由纳米级片状晶组成，耐腐蚀性强，具有较好的实用性。
进一步，还可根据需要精准调节所述RM-Fe-B快淬粉与所述Re-Fe-B快淬粉的混合比例，进而调节所述稀土材料中RM的含量来调整其磁特性，以满足不同产品中磁性能的需要。
所述制备方法易于实现近终成型，且材料收得率高，工艺简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明采用不同质量分数的RM-Fe-B快淬粉制备得到的各稀土永磁材料的X-射线衍射(XRD)图，其中，RM-Fe-B快淬粉的质量分数是指在制备方法中第⑵步混合磁粉中RM-Fe-B快淬粉所占的质量百分比(0％为对比例，20％对应实施例1，30％对应实施例3，40％对应实施例5，50％对应实施例6)。
图2至图4为本发明采用质量分数为30％的RM-Fe-B快淬粉制备得到的稀土永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图5为本发明采用质量分数为50％的RM-Fe-B快淬粉制备得到的稀土永磁材料的SEM照片。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的稀土永磁材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供Re-Fe-B快淬粉以及RM-Fe-B快淬粉，其中所述RM-Fe-B快淬粉的化学式为RMdFe100-d-e-fMeBf，RM为由稀土矿开采的共伴生混合稀土，RM包括以下质量分数的各元素：20％～30％La、48％～58％Ce、4％～7％Pr和15％～20％Nd，d、e和f为对应元素的质量百分含量，且25％≤d≤35％，0％≤e≤3％，0.6％≤f＜1.1％；
S2，将所述Re-Fe-B快淬粉与所述RM-Fe-B快淬粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量百分比为10％～90％；以及
S3，将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型及回火处理，得到稀土永磁材料，所述稀土永磁材料为多主相结构，所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。
在步骤S1中，所述RM-Fe-B快淬粉的制备方法具体如下：
S111，采用电弧或感应熔炼的方法熔炼RMdFe100-d-e-fMeBf母合金，所述熔炼过程在惰性气氛下进行；
S112，在惰性气氛中将熔融态RMdFe100-d-e-fMeBf母合金喷射至水冷辊轮进行快淬，得到RM-Fe-B快淬带，其中辊面速度为10m/s～50m/s，快淬温度为1000℃～1500℃，喷射压力为0.01MPa～0.1MPa；
S113，将所述RM-Fe-B快淬带进行机械破碎，形成粒径为50微米～300微米的RM-Fe-B快淬粉。
在步骤S111中，先按照RM-Fe-B快淬粉中各元素的配比配制原料，再进行熔炼得到熔融态RMdFe100-d-e-fMeBf母合金。所述惰性气氛是指氮气、氩气、氖气、氪气等气氛。
在步骤S112中，通过快淬,得到非晶态、或纳米晶与非晶共存的RM-Fe-B快淬带，以便于制备具有高磁性能的稀土材料。
在步骤S113中，所述RM-Fe-B快淬带通过机械破碎形成RM-Fe-B快淬粉，以便于在后续的热压成型中与Re-Fe-B快淬粉形成更好的接触。
优选的，RM包括以下质量分数的各元素：23％～28％La、50％～55％Ce、4％～6％Pr和15％～17％Nd，d、e和f为对应元素的质量百分含量，优选的理由为：各元素选取范围更加接近包头白云鄂博矿混合稀土中各元素比例，直接采用混合稀土缩短稀土矿分离步骤，节约成本。优选的，28％≤d≤33％，优选的理由为：一方面，对应共伴生混合稀土元素RM的含量d不能过小，因为高于正分比的RM是产生富稀土晶界相的必要条件，富稀土晶界相有利于磁体致密化，同时促使晶粒发生压力下的择优生长或转动，获得良好织构，并且非磁性富稀土晶界相实现晶粒隔离获得较高矫顽力；另一方面，d不能过高，当富稀土晶界相含量太高，磁性主相比例降低，则导致磁体剩磁与磁能积降低，同时d的含量太高也将提高生产成本。
所述Re-Fe-B快淬粉的化学式为ReaFe100-a-b-cMbBc，其中Re为Nd、Pr、Y、La、Ce、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或几种，M是Mn、Co、Ni、Zr、Ti、Cu、Zn、Al、Ga、In、Sn、Ge和Si中的一种或多种，a～c为对应元素的质量百分含量，且25％≤a≤35％，0％≤b≤3％，0.6％≤c＜1.1％。优选的，28％≤a≤33％，优选的理由为：一方面，稀土元素Re的含量a不能过小，因为高于正分比的Re是产生富稀土晶界相的必要条件，富稀土晶界相有利于磁体致密化，同时促使晶粒发生压力下的择优生长或转动，获得良好织构，并且非磁性富稀土晶界相实现晶粒隔离获得较高矫顽力；另一方面，a不能过高，当富稀土晶界相含量太高，磁性主相比例降低，则导致磁体剩磁与磁能积降低，同时a的含量太高也将提高生产成本。
所述Re-Fe-B快淬粉可参照上述RM-Fe-B快淬粉的制备方法进行制备，也可直接从市场购得，在此不再赘述。
在步骤S2中，通过将所述RM-Fe-B快淬粉与所述Re-Fe-B快淬粉混合，使得所述RM-Fe-B快淬粉均匀分布于所述Re-Fe-B快淬粉中。所述混合可在三维混料机中进行。在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量比例为10％～90％。在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量比例优选为10％～50％。
在步骤S3中，通过所述热压成型和热变形成型工艺制备成片状晶结构的多主相稀土永磁材料。具体为：热压成型使合金致密化，得到热压磁体；在热变形过程中，热压磁体在高温和压力作用下，(Nd,Ce)2(Fe,Co)14B相晶粒通过溶解-传质-再结晶过程，形成沿易磁化轴c轴一致取向的片状晶，故热变形磁体具有较高剩磁；由于成型温度低，保温时间短，因此晶粒细小，矫顽力高。
所述热压成型的过程具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体。其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为50MPa～250MPa且所述真空环境的真空度不低于5×10-2Pa。优选的，所述第一温度为650℃～700℃，优选的理由为：第一温度过低，不利于磁体的致密化，磁体密度较低，磁体内部之间存在较多孔洞；当第一温度升高，超过710℃时，磁体的晶粒迅速长大，导致矫顽力有所降低，此外，由于第一温度较高，富稀土的晶界液相获得较大流动性，在第一压力作用下易被挤出磁体。优选的，所述第一压力为170MPa～220MPa，优选的理由为：第一压力过小，在热压过程中要使得磁体致密的热压温度就过高，导致晶粒长大，富稀土液相流出，降低矫顽力。
所述热变形成型的过程具体为：将所述热压磁体放入第二模具中，在惰性气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对变形后的热压毛坯施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体。其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。优选的，所述第二温度为780℃～860℃，优选的理由为：低温度不利于磁体有效变形，因为低温度下内部出现较大裂纹与没有变形的等轴晶粒，磁体变形不充分，织构强度弱，剩磁较低；当变形温度上升，到达870℃时，晶粒出现异常长大，一方面导致矫顽力降低，另一方面粗大晶粒难以产生形变，织构强度遭到一定程度的破坏，所以剩磁也降低。优选的，所述第二压力为30MPa～70MPa，优选的理由为：热变形过程中流动应力为弹塑性变形过程的平均变形抗力，为保证热变形过程的顺利进行，形成较好的晶粒取向织构，需要较高的变形温度和较低的变形速率，这就需要适当减小变形抗力，而压力过大，变形速率过快不利于晶粒一致取向的形成。
所述回火处理的过程具体为：在真空环境中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后淬火急冷。所述第三温度为500℃～900℃，保温时间为0.5小时～10小时，加热时升温速率为5℃/min～20℃/min。优选的，所述第三温度为600℃～700℃，保温时间为2小时～5小时，加热时升温速率为8℃/min～15℃/min，优选的理由为：富稀土相转变成液相时的温度约为620℃，故热处理温度接近该温度即可有效促进液相的流动、促进各原子扩散，继续升高温度则易使晶粒长大降低矫顽力；保温时间过短不利于扩散，过长则延长生产时间与成本，实验证明保温2.5小时就能达到很好的效果。需要说明的是，热变形磁体经过回火处理，通过原子扩散，组成相和晶粒成分会发生一定程度的改变，但晶粒形貌与尺寸基本没有变化。
本发明还提供一种稀土永磁材料，所述稀土永磁材料通过上述方法制备得到。所述稀土永磁材料为多主相结构，其中主相为(Re,La,Ce)2(Fe,M)14B。所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。所述纳米级片状晶的长度为200nm～1000nm，厚度为50nm～100nm。
与传统烧结技术制备(Re,RM)-Fe-B永磁材料相比较，本发明所用原料工艺简单、对能源与资源消耗少、价格低廉，充分利用了共伴生混合稀土，可大大降低材料成本，同时减轻了环境污染、促进稀土元素平衡且高效的利用。
与传统烧结技术制备(Re,RM)-Fe-B永磁材料相比较，本发明所用原料工艺简单、对能源与资源消耗少、价格低廉，充分利用了共伴生混合稀土，可大大降低材料成本，同时减轻了环境污染、促进稀土元素平衡且高效的利用。
相对于现有的烧结工艺中La、Ce等难以均匀扩散，而本发明提供的稀土永磁材料的制备方法中，热压成型和热变形成型过程中La、Ce与Pr、Nd可发生均匀的互扩散，形成成分、结构均匀的高性能磁体。
相对现有的烧结磁体为柱状晶，晶粒较大(微米级)，晶粒表面缺陷较多，热处理时，富稀土液相对表面的润湿性相对较差，导致矫顽力不高；本申请中通过热压成型使合金致密化，得到热压毛坯，在热变形过程中，热压磁体在设定的温度和压力作用下，等轴晶通过溶解-传质-再结晶过程，形成沿易磁化轴一致取向的纳米级片状晶，晶粒堆垛方向为垂直压力方向，形成较好织构，故得到高各向异性的磁体，该磁体具有较高剩磁。并且由于热压和热变形成型温度低，保温时间短，因此晶粒细小，矫顽力高。
相对于现有的烧结工艺中当RM含量高时，烧结磁体中易出现CeFe2相，破坏主相结构，同时氧含量较高，破坏微观结构，所以综合磁性能较差。而本申请中由于在热压及热变形成型中采用低温成型，保证了La、Ce等不被氧化，也抑制了因La、Ce存在而导致的主相易分解相变问题，从而得到的稀土永磁材料晶粒细小，致密化程度更高，取向度更好，且不存在CeFe2等杂相，具有更优的组织结构，所以该稀土永磁材料具有较高的矫顽力和剩磁，磁性能优异。
本申请所述稀土永磁材料为多主相结构，其主要由纳米级片状晶组成，耐腐蚀性强，具有较好的实用性。
进一步，还可根据需要精准调节所述RM-Fe-B快淬粉与所述Re-Fe-B快淬粉的混合比例，进而调节所述稀土材料中RM的含量来调整其磁特性，以满足不同产品中磁性能的需要。
所述制备方法易于实现近终成型，且材料收得率高，工艺简单，适合工业化生产。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例(1)
按照RM-Fe-B快淬粉(MM29.6Fe69.5B0.9)中各元素的比例精确配料，经电弧或感应炉熔炼制备成MM29.6Fe69.5B0.9母合金，熔炼过程在氩气保护下进行。在氩气气氛中将MM29.6Fe69.5B0.9母合金重熔，再喷射至水冷铜辊进行快淬，得到MM29.6Fe69.5B0.9快淬带，其中辊面速度为35m/s，快淬温度为1350℃，喷射压力为0.02MPa。将MM29.6Fe69.5B0.9快淬带破碎成粒径为50微米～300u微米的MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉。
磁选后，将MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉与MQU-F粉(成分为Nd29.8Pr0.4Ga0.46Co4Fe64.41B0.93)在三维混料机中混合3小时得到混合磁粉。其中MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉占混合磁粉总质量的20％。
将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，并最高温度控制为670℃，得到热压磁体。其中从室温升到最高温度的时间为5分钟～6分钟，第一压力为150MPa，热压过程中真空度不低于5×10-2Pa。
将热压磁体放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形度为70％的变形。当温度达到最高温790℃后保温1分钟，然后施加第二压力，得到稀土永磁材料。其中，从室温升到最高温度的时间为6分钟～7分钟，第二压力约为50MPa。
为更好分析得到的稀土永磁材料的组成，还对稀土永磁材料进行XRD(见图1)分析。
采用NIM-500C型的永磁B-H磁滞回线仪对制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
表1实施例1至10制得的稀土永磁材料的磁性能
实施例(2)
实施例(2)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在热变形成型之后，还包括一在真空环境中，650℃回火2小时的步骤。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
实施例(3)
实施例(3)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，其中MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉占混合磁粉总质量的30％；热变形成型中的最高温度为830℃。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
为更好分析所述稀土永磁材料的组成和微观形态，还对所述稀土永磁材料进行XRD(见图1)、SEM(见图2、图3、图4)以及X射线能谱(EDS)(见表2)分析。
表2实施例3制备的稀土永磁材料的EDS结果
实施例(4)
实施例(4)制备稀土永磁材料的过程与实施例(3)基本相同，不同之处在于，热变形成型之后，还包括一在真空环境中，650℃回火2小时的步骤。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
实施例(5)
实施例(5)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，其中MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉占混合磁粉总质量的40％；热变形成型中的最高温度为830℃。
将得到的稀土永磁材料进行XRD分析(见图1)。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
实施例(6)
实施例(6)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，其中MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉占混合磁粉总质量的50％；热变形成型中的最高温度为850℃。
将制得的稀土永磁材料在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
为更好分析所述稀土永磁材料的组成和微观形态，还对所述稀土永磁材料进行XRD(见图1)、SEM(见图5)以及X射线能谱(EDS)(见表3)分析。
表3实施例6制备的稀土永磁材料的EDS结果
实施例(7)
实施例(7)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，将MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉与MQU-G粉(成分为Nd25.5Pr0.5Dy3.5Co6.05Ga0.58Fe62.97B0.9)在三维混料机中混合3小时得到混合磁粉,其中MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉占混合磁粉总质量的50％；热变形成型中的最高温度为830℃。
将得到的稀土永磁材料的磁性能进行测试，结果见表1。
实施例(8)
实施例(8)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，将MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉与Nd22.79Pr6.67Co3.53Ga0.48Al0.2Fe65.44B0.89快淬粉在三维混料机中混合3小时得到混合磁粉,其中MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉占混合磁粉总质量的30％；热变形成型中的最高温度为830℃。
将得到的稀土永磁材料的磁性能进行测试，结果见表1。
实施例(9)
实施例(9)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，将MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉、MQU-G粉与双相粉(成分为Nd17.7Pr5.7Fe75.7B0.9)按质量百分比为30：30：40的比例在三维混料机中混合3小时得到混合磁粉；热变形成型中的最高温度为830℃。
将得到的稀土永磁材料的磁性能进行测试，结果见表1。
实施例(10)
实施例(10)制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，在制备混合磁粉时，将MM29.6Fe69.5B0.9快淬粉、MQU-G粉与Nd22.79Pr6.67Co3.53Ga0.48Al0.2Fe65.44B0.89快淬粉按质量百分比为30：30：40的比例在三维混料机中混合3小时得到混合磁粉；热变形成型中的最高温度为830℃。
将得到的稀土永磁材料的磁性能进行测试，结果见表1。
对比例
对比例制备稀土永磁材料的过程与实施例(1)基本相同，不同之处在于，不加入RM-Fe-B快淬粉，仅以Re-Fe-B快淬粉制备稀土永磁材料。
将得到的稀土永磁材料进行XRD测试，结果见图1。
由表1可见，随RM-Fe-B快淬粉添加量的增加，热变形磁体矫顽力下降，剩磁下降不明显。采用MQU-F粉与RM-Fe-B快淬粉混合时，当RM-Fe-B快淬磁粉的所占比例小于或等于20％时，其剩磁Br≥13.5kGs，矫顽力Hcj≥12kOe，最大磁能积(BH)max≥44MGOe；当所占比例小于或等于30％时，其剩磁Br≥13.4kGs，矫顽力Hcj≥10kOe，最大磁能积(BH)max≥43MGOe；当所占比例小于或等于40％时，其剩磁Br≥13.2kGs，矫顽力Hcj≥8kOe，最大磁能积(BH)max≥39MGOe；当所占比例小于或等于40％时，其剩磁Br≥13.2kGs，矫顽力Hcj≥8kOe，最大磁能积(BH)max≥39MGOe。当所占比例小于或等于50％时，其剩磁Br≥13kGs，矫顽力Hcj≥6kOe，最大磁能积(BH)max≥32MGOe。得到的稀土永磁材料都具有很高的磁性能。并且，通过实施例1与实施例2的对比、实施例3与实施例4的对比，可见通过低温回火热处理可以进一步提高磁性能。
由图1可以看出，所述稀土永磁材料的主相为(Nd/Pr，La，Ce)2(Fe,Co)14B相。并且随RM-Fe-B快淬粉添加量的增加，热变形磁体未出现CeFe2等杂相；热变形磁体有较高的取向度，保持较好的织构，所以能保持较高的剩磁。
由图2至图5、表2以及表3可知，稀土永磁材料由多主相组成，主相晶粒多为片状晶，也存在部分没有变形的等轴晶，其中所述片状晶的长度为600nm～800nm，厚度约为100nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供Re-Fe-B快淬粉以及RM-Fe-B快淬粉，其中所述RM-Fe-B快淬粉的化学式为RMdFe100-d-e-fMeBf，RM为由稀土矿开采的共伴生混合稀土，RM包括以下质量分数的各元素：20％～30％La、48％～58％Ce、4％～7％Pr和15％～20％Nd，d、e和f为对应元素的质量百分含量，且25％≤d≤35％，0％≤e≤3％，0.6％≤f＜1.1％；
⑵将所述Re-Fe-B快淬粉与所述RM-Fe-B快淬粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量百分比为10％～90％；
⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型以及回火处理，得到稀土永磁材料，所述稀土永磁材料为多主相结构，所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。
2.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述Re-Fe-B快淬粉的化学式为ReaFe100-a-b-cMbBc，其中Re为Nd、Pr、Y、La、Ce、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或几种，M是Mn、Co、Ni、Zr、Ti、Cu、Zn、Al、Ga、In、Sn、Ge和Si中的一种或多种，a～c为对应元素的质量百分含量，且25％≤a≤35％，0％≤b≤3％，0.6％≤c＜1.1％。
3.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在所述混合磁粉中所述RM-Fe-B快淬粉所占的质量百分比为10％～50％。
4.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述RM-Fe-B快淬粉的制备方法如下：
首先，采用电弧或感应熔炼的方法熔炼RMdFe100-d-e-fMeBf母合金，所述熔炼过程在惰性气氛下进行；
然后，在惰性气氛中将熔融态RMdFe100-d-e-fMeBf母合金喷射至水冷辊轮进行快淬，得到RM-Fe-B快淬带，其中辊面速度为10m/s～50m/s，快淬温度为1000℃～1500℃，喷射压力为0.01MPa～0.1MPa；
最后，将所述RM-Fe-B快淬带进行机械破碎，形成粒径为50微米～300微米的RM-Fe-B快淬粉。
5.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述热压成型的过程具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为50MPa～250MPa，且所述真空环境的真空度不低于5×10-2Pa。
6.如权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述热变形成型的过程具体为：将所述热压磁体放入第二模具中，在惰性气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度再对变形后的热压毛坯施加第二压力，使所述热压毛坯进行变形度为30％～95％的变形，，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。
7.如权利要求6所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述回火处理的过程具体为：在真空环境中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后淬火急冷，其中第三温度为500℃～900℃，保温时间为0.5小时～10小时，加热时升温速率为5℃/min～20℃/min。
8.一种采用如权利要求1至7所述制备方法得到的稀土永磁材料，其特征在于，所述稀土永磁材料为多主相结构，其中主相为(Re,La,Ce)2(Fe,M)14B，所述稀土永磁材料主要由纳米级片状晶组成。
9.如权利要求8所述的稀土永磁材料，其特征在于，所述纳米级片状晶的长度为200nm～1000nm，厚度为50nm～100nm。
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