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CN106252729A - 制造非水电解质二次电池的方法 - Google Patents

制造非水电解质二次电池的方法 Download PDF

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CN106252729A CN201610406002.XA CN201610406002A CN106252729A CN 106252729 A CN106252729 A CN 106252729A CN 201610406002 A CN201610406002 A CN 201610406002A CN 106252729 A CN106252729 A CN 106252729A
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Abstract

本发明涉及制造非水电解质二次电池的方法。一种制造非水电解质二次电池的方法包括：构造包括电极体和电解液的非水电解质二次电池，所述电极体包括负电极，所述电解液包含非水溶剂和负电极成膜剂，所述负电极成膜剂的分解电压低于所述非水溶剂的分解电压；在‑30℃至0℃下，以等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的电压执行对所述非水电解质二次电池的第一充电；以及在25℃或更高并且低于所述电解液的沸点的温度下，以等于或高于所述非水溶剂的分解电压的电压执行对所述非水电解质二次电池的第二充电。

Description

制造非水电解质二次电池的方法
技术领域
本发明涉及制造非水电解质二次电池的方法。
背景技术
诸如锂离子二次电池(锂二次电池)的非水电解质二次电池具有比现有的电池轻的重量和高的能量密度。因此，近来，非水电解质二次电池已被用作用于PC、便携装置等等的所谓的便携式电源或者用作用于车辆的驱动电源。特别地，能够获得高能量密度的重量轻的锂离子二次电池预期将被日益广泛地用作用于驱动诸如电动车辆(EV)、混合动力车辆(HV)、或插电式混合动力车辆(PHV)的车辆的高输出电源。
在非水电解质二次电池的制造期间，执行初始充电作为在电池构造步骤之后的完成步骤。由于该初始充电，在负电极上形成膜(所谓的固体电解质界面(SEI))。该膜可以允许作为电荷载体的离子的顺畅的插入和脱离，并且用作抑制电解液的还原分解的钝化膜。
在非水电解质二次电池中，从保持电池容量的观点，通过初始充电形成良好的膜是重要的。公开号为2008-91259的日本专利申请(JP2008-91259 A)公开了在-5℃至10℃的环境中，以1.0C或更低的电流值对包含含有作为负电极成膜剂的碳酸亚乙烯酯的非水电解液的非水电解质二次电池进行初始充电，使得在负电极上形成良好的膜以提高非水电解质二次电池的容量保持率。
然而，作为彻底调查的结果，本发明人发现，仅利用如在JP 2008-91259A中所公开的使用负电极成膜剂在负电极上形成膜的配置可能增加非水电解质二次电池的初始电阻。
发明内容
因此，本发明提供能够制造具有高容量保持率和低初始电阻的非水电解质二次电池的方法。
在此公开的制造非水电解质二次电池的方法包括：构造包括电极体和电解液的非水电解质二次电池，所述电极体包括负电极，所述电解液包含非水溶剂和负电极成膜剂，所述负电极成膜剂的分解电压低于所述非水溶剂的分解电压；在-30℃至0℃下，以等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的电压执行对所述非水电解质二次电池的第一充电；以及在25℃或更高并且低于所述电解液的沸点的温度下，以等于或高于所述非水溶剂的分解电压的电压执行对所述非水电解质二次电池的第二充电。根据上述配置，在第一充电期间形成源于负电极成膜剂(也就是，在负电极上形成膜的添加剂)的膜，并且在第二充电期间形成源于非水溶剂的膜。结果，可以同时实现电池的包括高容量保持率和低初始电阻的两个特性。
根据在此公开的所述制造非水电解质二次电池的方法的一方面，在所述电压达到等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的值之后，可以持续3小时以上将所述电压保持在等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的范围内。根据上述配置，电池的容量保持率为特别高的。
根据在此公开的所述制造非水电解质二次电池的方法的一方面，在所述电压达到等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的值之后，可以持续1小时以上将在-30℃至0℃的温度下的所述电压保持在等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的范围内。根据上述配置，电池的容量保持率为特别高的。
根据在此公开的所述制造非水电解质二次电池的方法的一方面，所述电压升高至等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的值时的充电速度可以为10mV/sec或更低。根据上述配置，电池的容量保持率为特别高的。
根据在此公开的所述制造非水电解质二次电池的方法的一方面，所述负电极成膜剂可以为碳酸亚乙烯酯或者含有作为阴离子的草酸根络合物的锂盐。根据上述配置，可以在负电极上形成特别良好的膜。
根据在此公开的所述制造非水电解质二次电池的方法的一方面，在所述第二充电期间的温度可以为25℃至35℃。根据上述配置，由于可以在常温范围内执行该方法，因此易于执行该方法。
根据在此公开的所述制造非水电解质二次电池的方法的一方面，在所述第二充电期间的充电速度可以高于在所述第一充电期间的充电速度。根据上述配置，在其中锂金属不大可能在负电极上沉淀的温度范围内执行第二充电。因此，通过在第二充电期间提高充电速度，可以缩短总的充电时间。
附图说明
下面将参考附图描述本发明的示例性实施例的特征、优点、以及技术和工业意义。在附图中，相同的参考标号表示相同的部件，其中：
图1是示意性地示出根据本发明实施例制造的二次电池的配置的截面图；
图2是示出根据实施例制造的二次电池的卷绕电极体的配置的示意图；
图3是示出评价关于在实验1中的根据实施例制造的实例的电池和比较例的电池的容量保持率和初始电阻的结果的图表；
图4是示出评价关于在实验2中的其中使在第一充电步骤中的温度改变的实例的容量保持率和初始电阻的结果的图表；
图5是示出评价关于在实验3中的其中使充电速度改变的实例的容量保持率和初始电阻的结果的图表；
图6是示出评价关于在实验4中的其中使在低温下的电压保持时间改变的实例的容量保持率和初始电阻的结果的图表；以及
图7是示出评价关于在实验5中的其中使负电极成膜剂的种类改变的实例的容量保持率和初始电阻的结果的图表。
具体实施方式
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。除了在本说明书中特别提到的那些事项之外的对于实施本发明所必需的事项(例如，不是本发明的特征的电池的一般配置和制造电池的方法)可以被理解为对于本领域的普通技术人员而言基于在相关领域中的相关技术的设计事项。可以基于在本说明书中公开的内容和在本领域中的一般技术常识实施本发明。此外，具有相同功能的部件或部分由相同的参考标号表示。在每个图中，尺寸关系(例如，长度、宽度、或者厚度)不反映实际的尺寸关系。
在本说明书中描述的“二次电池”是指可以反复充电和放电的一般蓄电(storage)装置，并且是对包括诸如锂离子二次电池的所谓的蓄电池和电双层电容器的蓄电元件的总称。另外，“非水电解质二次电池”是指包括非水电解质(典型地，在非水溶剂中包含支持电解质的非水电解液)的电池。在下文中，将使用扁平方形锂离子二次电池作为非水电解质二次电池的例子详细地描述本发明。然而，本发明并不旨在限于该实施例。
在本实施例中，执行构造包括电极体的非水电解质二次电池(锂离子二次电池100)的步骤以及两个充电步骤(第一充电步骤和第二充电步骤)，该电极体包括负电极、非水溶剂、以及包含负电极成膜剂的电解液，该负电极成膜剂的分解电压低于非水溶剂的分解电压。首先，将描述构造步骤。
在构造步骤中，构造图1所示的锂离子二次电池100，在该锂离子二次电池100中，扁平卷绕电极体20和电解液(未示出)被容纳在扁平方形电池壳(也就是，外壳)10中。具体地，首先，通过将正电极30与负电极40设置为彼此面对并且分隔物50被插入在其间，制造卷绕电极体20。接下来，将卷绕电极体20容纳在电池壳10中，密封该电池壳10，并且将电解液注入到电池壳10中。
将详细地描述制造电极体20的方法。为了制造卷绕电极体20，使用狭长片状正电极30、狭长片状负电极40、以及两个狭长片状分隔物50。首先，准备上述部件。
典型地，正电极30包括：正电极集电体32；以及正电极活性材料层34，该正电极活性材料层34形成在正电极集电体32上并且至少包含正电极活性材料。对制备正电极30的方法不作具体限制。例如，可以使用包括以下步骤的方法制备正电极：通过在适当的溶剂中使正电极活性材料、导电材料、粘结剂等等彼此混合，制备糊组合物(paste composition)(包括浆料组合物和墨组合物；在下文中称为“正电极糊”)；将该糊施加到正电极集电体32的单个表面或者两个表面；以及干燥该糊。通过在干燥之后对正电极30适当地施压，可以调节正电极活性材料层34的厚度和密度。
作为正电极集电体32，优选地使用由高导电性金属(例如，铝、镍、钛、或者不锈钢)形成的导电部件。对正电极集电体32的形状不作具体限制，因为它可以依赖于要被构造的电池的形状而变化。例如，正电极集电体32可以具有棒形状、板形状、箔形状、或者网形状。在该实施例中，使用箔形状。对箔形状集电体的厚度不作具体限制，但从获得电池的能量密度与集电体的强度之间的良好平衡的角度，该厚度优选地为5μm至50μm(更优选地，10μm至30μm)。
作为正电极活性材料，使用从用于相关技术中的二次电池的材料当中选择的一种材料或者两种或更多种材料而没有任何特别限制。正电极活性材料的例子包括包含作为构成金属原子的锂原子和过渡金属原子的氧化物(锂过渡金属氧化物)，以及包含作为构成金属原子的锂原子和过渡金属原子的磷酸盐。在这些材料当中，从获得高的能量密度和优异的热稳定性的角度，优选地使用具有层状结构的锂镍钴锰复合氧化物(例如，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)或者包含作为主要成分的具有尖晶石结构的LiNi0.5Mn1.5O4的正电极活性材料。对正电极活性材料的质量与正电极活性材料层34的总质量的比不作具体限制，但该比优选地为大约50质量％或更高(典型地，70质量％或更高；例如，80质量％或更高)。
作为导电材料，可以使用从用于相关技术中的二次电池的材料当中选择的一种材料或者两种或更多种材料而没有任何特别限制。例如，可以使用诸如碳黑、焦炭、或石墨的碳材料。在这些材料当中，可以优选地使用具有小的颗粒尺寸和大的比表面积的碳黑(典型地，乙炔黑)。对导电材料的质量与正电极活性材料层的总质量的比不作具体限制，但该比为例如1质量％至15质量％(典型地，5质量％至10质量％)。
对粘结剂不作具体限制，但可以使用从用于相关技术中的二次电池的材料当中选择的一种材料或者两种或更多种材料。在使用非水性糊形成正电极活性材料层的情况下，可以优选地采用能够在非水溶剂中溶解或者分散的聚合物材料。该聚合物材料的例子包括聚偏氟乙烯(PVdF)、聚偏二氯乙烯(PVdC)、以及聚环氧乙烷。在使用水性糊(aqueous paste)形成正电极活性材料层的情况下，可以采用能够在水中溶解或分散的聚合物材料。该聚合物材料的例子包括聚四氟乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素(CMC)、以及丁苯橡胶(SBR)。对粘结剂的质量与正电极活性材料层的总质量的比不作具体限制，但该比为例如0.5质量％至10质量％(优选地，1质量％至2质量％)。
作为溶剂，可以使用从用于相关技术中的二次电池的溶剂当中选择的一种溶剂或者两种或更多种溶剂而没有任何特别限制。将这些溶剂粗略地分类为水性溶剂和非水性溶剂。对水性溶剂不作具体限制，只要它作为整体是水性的，并且可以优选地使用水或者包含作为主要成分的水的混合溶剂。非水溶剂的优选的例子包括N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丁酮、以及甲苯。
在本发明的效果不明显地劣化的范围内，可以将能够用于相关技术中的二次电池的诸如分散剂或增粘剂的各种添加剂添加至正电极糊中。
对正电极集电体32的每单位面积设置的正电极活性材料层34的量(当在正电极集电体32的两个表面上都形成正电极活性材料层34时，在表面上设置的正电极活性材料层34的总量)不作具体限制，但该量为例如大约5mg/cm2至100mg/cm2。正电极活性材料层34的密度为例如2.0g/cm3或更高(典型地，2.5g/cm3或更高)并且为例如4.5g/cm3或更低(典型地，4.2g/cm3或更低)。
典型地，负电极40包括：负电极集电体42；以及负电极活性材料层44，该负电极活性材料层44形成在负电极集电体42上并且至少包含负电极活性材料。对制备负电极40的方法不作具体限制。例如，可以使用包括以下步骤的方法制备负电极：通过在适当的溶剂中使负电极活性材料、粘结剂等等彼此混合，制备糊组合物(在下文中称为“负电极糊”)；将该糊施加到负电极集电体42的单个表面或者两个表面上；并且干燥该糊。通过在干燥之后对负电极40适当地施压，可以调节负电极活性材料层44的厚度和密度。
作为负电极集电体42，优选地使用由高导电性金属(例如，铜、镍、钛、或者不锈钢)形成的导电部件。负电极集电体42可以具有与正电极集电体32相同的形状。
作为负电极活性材料，可以使用从用于相关技术中的二次电池的材料当中选择的一种材料或者两种或更多种材料而没有任何特别限制。负电极活性材料的例子包括诸如天然石墨(石墨)和改性的产品或者从石油基或煤基材料制造的人造石墨的石墨；诸如硬碳(难石墨化碳)、软碳(易石墨化碳)、或碳纳米管的至少部分包含石墨结构(层状结构)的碳材料(具有低结晶度)；诸如锂钛复合氧化物的金属氧化物；以及锂和锡(Sn)或者硅(Si)的合金。对负电极活性材料的质量与负电极活性材料层44的总质量的比不作具体限制，但该比适宜地为大约50质量％或更高，优选地为大约90质量％或更高(例如，95质量％或更高)。
可以从上述作为用于正电极活性材料层34的粘结剂的示例性聚合物材料中适当地选择粘结剂。对粘结剂的质量与负电极活性材料层44的总质量的比不作具体限制，但该比为例如1质量％至10质量％(优选地，2质量％至5质量％)。
依赖于形成负电极活性材料层44的方法，可以添加增粘剂。作为增粘剂，可以使用与上述相同的粘结剂。例如，可以采用下列的水溶性或者水分散性聚合物。水溶性聚合物的例子包括诸如甲基纤维素(MC)或羧甲基纤维素(CMC)的纤维素聚合物；以及聚乙烯醇(PVA)。
对负电极集电体42的每单位面积设置的负电极活性材料层44的量(在两个表面上设置的负电极活性材料层44的总量)不作具体限制，但该量为例如大约2.5mg/cm2至50mg/cm2。负电极活性材料层44的密度为例如1.1g/cm3或更高(典型地，1.2g/cm3或更高；例如，1.3g/cm3或更高)并且为例如1.5g/cm3或更低(典型地，1.49g/cm3或更低)。
作为分隔物50，可以使用用于相关技术中的二次电池的各种微多孔片，微多孔片的例子包括由诸如聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)的树脂形成的微多孔树脂片。微多孔树脂片可以具有单层结构或者包括两层或更多层的多层结构(例如，其中PP层层叠在PE层的两个表面上的三层结构)。分隔物50可以包括包含在微多孔树脂片的单个表面或者两个表面上形成的无机化合物颗粒(无机填料)的耐热层(HRL)。作为无机填料，例如，可以采用氧化铝、勃姆石、或氧化镁。
如图2所示，典型地，正电极30包括这样的部分36：在该部分36处，在正电极30的纵向方向上的一端部处未设置正电极活性材料层34而使正电极集电体32从该部分36暴露。同样地，例如，负电极40包括这样的部分46：在该部分46处，在负电极40的纵向方向上的一端部处未设置负电极活性材料层44而使负电极集电体42从该部分46暴露。可以使用包括以下步骤的方法形成具有高的集电流效率的电极体20：将正电极和负电极的暴露部36、46层叠为使其在端部中的一个处对齐；以及集中地从暴露部36、46收集电流。可以使用包括以下步骤的方法制备扁平卷绕电极体20：以绝缘状态层叠狭长正电极30和负电极40，其中在正电极30和负电极40之间插入有两个分隔物50；在纵向方向上卷绕叠层(laminate)；从其侧表面挤压卷绕体。可以将叠层本身制备为卷绕的，以使得卷绕部分具有扁平的形状。在该实施例中，采用卷绕电极体20作为电极体。然而，作为电极体，可以采用其中层叠正电极、负电极、以及分隔物的多个片的扁平层叠电极体。
接下来，将电极体20适当地容纳在电池壳10中。关于电池壳10，可以采用用于相关技术中的二次电池的材料和形状。作为电池壳10的材料，例如，可以使用诸如铝或钢的重量相对轻的金属材料；诸如聚酰亚胺树脂的树脂材料。
图1所示的电池壳10包括：在上端具有开口的扁平长方体形状(方形)壳体12；以及遮盖开口的密封盖14。在电池壳10的顶表面(也就是，密封盖14)中，设置正电极端子60和负电极端子70，正电极端子60被电连接到卷绕电极体20的正电极30，负电极端子70被电连接到卷绕电极体20的负电极40。例如，在电极体20中，通过焊接部64而将正电极集电板62附到正电极集电体32的暴露端部上，并且通过焊接部74而将负电极集电板72附到负电极集电体42的暴露端部上。结果，正负电极集电体板62、72分别被电连接到正电极端子60和负电极端子70。在电池壳10中，可选择地，可以在正电极端子60和负电极端子70与电极体20之间的导电路径上设置诸如电流中断装置(当电池被过度充电时能够响应于内压的升高而中断电流的机构)的安全装置。此外，与在相关技术的二次电池的电池壳10的情况一样地，密封盖14可以进一步包括安全阀(未示出)，该安全阀用于将从电池壳10的内部产生的气体排放到电池壳10的外部。密封盖14包括电解液注入孔(未示出)。
接下来，对壳10进行密封，并且将电解液注入到壳10中。可以使用与用于相关技术中的二次电池相同的方法执行密封操作。例如，当电池壳10由金属形成时，可以使用诸如激光焊、电阻焊、或电子束焊的方法。另外，当电池壳10由非金属材料(例如，树脂材料)形成时，可以使用诸如用粘合剂接合或超声波焊接的方法。
作为电解液，使用包含非水溶剂和负电极成膜剂的电解液，该负电极成膜剂的分解电压低于非水溶剂的分解电压。电解液包含支持电解质(典型地，锂盐)。
作为非水溶剂，可以使用诸如碳酸酯类、酯类、醚类、腈类、砜类、以及内酯类的非质子溶剂。在这些材料当中，可以优选地采用诸如碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、以及碳酸甲乙酯(EMC)的碳酸酯。从分解电压的角度，非水溶剂更优选地包含碳酸亚乙酯。
可以使用的负电极成膜剂的例子包括：诸如碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、氯代碳酸乙烯酯、或碳酸甲苯酯的碳酸酯化合物；包含作为阴离子的草酸根络合物的诸如双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiFOB)、或二氟双草酸磷酸锂(LPFO)的锂盐；诸如硫化乙烯或硫化丙烯的硫化烯烃；诸如1,3-丙磺酸内酯或1,4-丁磺酸内酯的磺酸内酯化合物；以及诸如马来酐或琥珀酐的酸酐。在这些材料当中，从获得良好的膜的角度，碳酸酯化合物或者包含作为阴离子的草酸根络合物的锂盐为优选的。VC或者包含作为阴离子的草酸根络合物的锂盐(特别地，LiBOB或LPFO)为更优选的。负电极成膜剂的浓度优选地为相对于非水电解质的总质量的0.1质量％至2质量％，但不限于此。
作为支持电解质，可以适当地采用能够作为二次电池的支持电解质的各种已知的材料。例如，可以使用从诸如LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、以及LiC(SO2CF3)3的各种锂盐中选择的一种材料或者两种或更多种材料。在这些材料当中，可以优选地使用LiPF6。对非水电解质中的支持电解质的浓度不作具体限制，但该浓度为例如0.1mol/L至2mol/L，优选地约0.8mol/L至1.5mol/L。
为了进一步提高非水电解质二次电池的特性，非水电解质可以进一步包含诸如过充电添加剂、表面活性剂、分散剂、或增粘剂的添加剂。
接下来，将描述充电步骤。充电步骤包括第一充电步骤和第二充电步骤。在第一充电步骤中，在-30℃至0℃下，以等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的电压对锂离子二次电池100充电。通过第一充电步骤，负电极成膜剂被电气分解，从而在负电极上形成源于负电极成膜剂的膜。
在充电期间的温度为-30℃至0℃。随着温度降低，非水溶剂的体积减小。因此，电解液的在-30℃至0℃的低温下的体积小于在常温下的体积。因此，在-30℃至0℃的低温下被浸渍到卷绕电极体20中的电解液的体积与电解液的总体积的比大于常温下的该比。也就是，在-30℃至0℃的低温下在卷绕电极体20中的负电极成膜剂的量的比例大于在常温下的比例。因此，当在上述低温下执行充电时，可以高效地在负电极上形成源于负电极成膜剂的膜。结果，如图4所示，在-30℃至0℃的低温下的电池的容量保持率高于在常温下的容量保持率。从进一步提高容量保持率的角度，在充电期间的温度为优选地-5℃至-25℃，更优选地-10℃至-23℃，进一步更优选地-15℃至-22℃。
在第一充电步骤中，优选地，电压升高至等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的值时的充电速度为10mV/sec或更低。如图5所示，通过以上述充电速度提高电压，可以进一步提高锂离子二次电池100的容量保持率。从进一步提高容量保持率的角度，充电速度为更优选地0.05mV/sec至5mV/sec，进一步更优选地0.1mV/sec至1mV/sec。
在第一充电步骤中，当电压达到等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的值时，在负电极上迅速地形成膜。然而，优选地，在电压达到等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的值之后，将电压保持在等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围内一定时间段。结果，包含在卷绕电极体20的外部的非水电解液中的负电极成膜剂由于浓度扩散而移动到卷绕电极体20中，这能够促进膜的形成。电压可以在等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围内变化，但优选地保持在某个值处。电压保持时间优选地为3小时或更长。在电压的保持期间，温度可以从在第一充电步骤中的-30℃至0℃的温度范围改变至在第二充电步骤中的25℃或更高并且低于电解液的沸点的温度范围。典型地，该温度改变需要3小时。因此，如上所述，电压保持时间优选地为3小时或更长。
优选地，在电压达到等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的值之后，持续1小时以上将在-30℃至0℃下的电压保持在等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围内。该电压可以在等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围内变化，但优选地保持在某个值处。如图6所示，通过将锂离子二次电池100放置在-30℃至0℃的温度范围内1小时或更长，可以进一步提高电池的容量保持率。其原因被推测如下。随着温度降低，非水溶剂的体积减小。因此，在低温下的膜的形成比在常温下更有效地进行。然而，温度低于-30℃不是优选的，这是因为负电极成膜剂的扩散速度过度降低。在电压的保持期间的温度为优选地-5℃至-25℃，更优选地-10℃至-23℃，进一步更优选地-15℃至-22℃。
在第一充电步骤之后，为第二充电步骤升高电池的温度和电压。首先，优选地，将电池的温度升至25℃或更高。当在低温下执行高速充电时，锂金属有可能在负电极上沉淀。另外，在低温下，非水溶剂的可分解性为低的。因此，当在温度达到25℃或更高之后电压升高至非水溶剂的分解电压或更高时，可以以高的速度执行充电。电压升高至等于或高于非水溶剂的分解电压时的充电速度优选地为0.57mV/sec至1.14mV/sec，但不限于此。
在第二充电步骤中，在25℃或更高并且低于电解液的沸点的温度下以等于或高于非水溶剂的分解电压的电压对非水电解二次电池充电。通过第二充电步骤，非水溶剂被电气分解，从而在负电极上形成源于负电极的膜。
如上所述，在第一充电步骤中形成源于负电极成膜剂的膜，并且在第二充电步骤中形成源于非水溶剂的膜。结果，可以同时实现电池的包括高容量保持率和低初始电阻的两个特性。
在第二充电步骤中，在25℃或更高并且低于电解液的沸点的温度下执行充电。在上述温度范围内，非水溶剂的反应性为高的，并且可以执行高速充电。因此，可以缩短总的充电时间。由于可以在常温范围内执行充电，因此易于执行充电。因此，在充电期间的温度为优选地25℃至35℃，更优选地25℃至30℃，最优选地25℃。在该说明书中，“高速充电”是指“以1.14mV/sec或更高的充电速度充电”。
优选地，在第二充电步骤期间的充电速度高于在第一充电步骤期间的充电速度。在其中锂金属不大可能在负电极上沉淀的温度范围内执行第二充电步骤。因此，通过在第二充电步骤期间提高充电速度，可以缩短总的充电时间。
在该实施例的优选的方面中，在-30℃至0℃的温度下锂离子二次电池100的电压升高至等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围(例如，以10mV/sec或更低的充电速度)。在电压达到等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围之后，持续3小时以上将电压保持在一固定值下。在该时段期间，温度升高至25℃或更高。接下来，在25℃或更高并且低于电解液的沸点的范围内将电压升高至非水溶剂的分解电压或更高。
在该实施例的更优选的方面中，将在-30℃至0℃的温度下的锂离子二次电池100的电压升高至等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围(例如，以10mV/sec或更低的充电速度)。在电压达到等于或高于负电极成膜剂的分解电压并且低于非水溶剂的分解电压的范围之后，持续1小时以上将在-30℃至0℃下的电压保持在一固定值下。接下来，持续3小时以上将电压保持在一固定值下。在该时段期间，温度升高至25℃或更高。接下来，在25℃或更高并且低于电解液的沸点的范围内将电压升高至非水溶剂的分解电压或更高。
使用上述制造方法获得的锂离子二次电池100可以用于各种应用。应用的优选的例子包括安装在诸如插电式混合动力车辆(PHV)、混合动力车辆(HV)、以及电动车辆(EV)中的驱动电源。可以以其中典型地多个锂离子二次电池串联和/或并联地彼此连接的电池组的形式使用锂离子二次电池100。
在下文中，将描述与本发明有关的几个实例，但根据本发明的实例并不旨在限制本发明。
首先，下面将描述用于调查研究的电池的制备工序。
[用于调查研究的电池A的制备]
将作为正电极活性材料的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)；作为导电材料的乙炔黑(AB)；以及作为粘结剂的聚偏氟乙烯(PVdF)放入混揉机中，以使得这些材料的质量比(LNCM:AB:PVdF)为90:8:2。在使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)调节粘度的同时混揉材料，以制备正电极活性材料浆料。将该浆料施加到具有15μm的厚度的铝箔(正电极集电体)的两个表面上以使得每单个表面的涂层重量为30mg/cm2，进行干燥，并进行施压。结果，制备出包括在正电极集电体上形成的正电极活性材料层的正电极片。接下来，将作为负电极活性材料的石墨(C)；作为粘结剂的丁苯橡胶(SBR)；以及作为分散剂的羧甲基纤维素(CMC)放入混揉机中，以使得材料的质量比(C:SBR:CMC)为98:1:1。在用离子交换水调节粘度的同时混揉混合物。结果，制备出负电极活性材料浆料。将该浆料施加到具有10μm的厚度的狭长铜箔(负电极集电体)的两个表面上，以使得每单个表面的涂层重量为15mg/cm2，进行干燥，并进行施压。结果，制备出包括在负电极集电体上形成的负电极活性材料层的负电极片。
将如上所述制备的正电极片和负电极片与两个分隔物片(这里，具有其中聚丙烯(PP)被层叠在聚乙烯(PE)的两个表面上的三层结构的叠层；厚度：20μm，孔隙度：48％)一起卷绕，并且使该卷绕体形成为扁平状以制备电极体。接下来，将正电极端子和负电极端子附到电池壳的盖上，并且将这些端子分别焊接到通过卷绕电极体的端部而暴露的正电极集电体和负电极集电体上。通过电池壳的开口将如上所述连接到盖的卷绕电极体容纳在电池壳中，并且焊接开口和盖。通过在盖上设置的电解液注入孔注入非水电解液。为了制备非水电解液，制备包含30:40:30的体积比(EC:DMC:EMC)的碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、以及碳酸甲乙酯(EMC)的混合溶剂。接下来，将作为支持电解质的LiPF6添加到该混合溶剂中，以使得LiPF6的浓度为1.1mol/L。进一步地，将作为负电极成膜剂的碳酸亚乙烯酯添加到该混合溶剂中，以使得浓度相对于非水电解液为1.0质量％。
[用于调查研究的电池B的制备]
除了添加作为负电极成膜剂的LPFO来代替碳酸亚乙烯酯以使得其浓度相对于非水电解液为1.0质量％之外，使用与用于调查研究的电池A相同的方法制备用于调查研究的电池B。
下面将描述评价在每个实验中被初始充电的电池的方法。
[初始容量(额定容量)的测量]
关于根据实例的每个被初始充电的电池，在3.0V至4.1V的电压范围内通过以下步骤1至3在25℃的温度下测量额定容量。
(步骤1)
以0.38mV/sec且以恒定电流对电池进行放电，直到电压达到3.0V。接下来，以恒定电压持续2小时对电池进行放电，然后使操作停止10分钟。
(步骤2)
以0.38mV/sec且以恒定电流对电池进行充电，直到电压达到4.1V。接下来，以恒定电压对电池进行充电，直到充电速度达到0.0114mV/sec，然后使操作停止10分钟。
(步骤3)
以0.38mV/sec且以恒定电流对电池进行放电，直到电压达到3.0V。接下来，以恒定电压对电池进行放电，直到放电速度达到0.0114mV/sec，然后使操作停止10分钟。
将在步骤3中的在从恒定电流放电至恒定电压放电的范围的放电期间的放电容量(CCCV放电容量)设定作为初始容量。
[初始电阻(IV电阻)的评价]
接下来，在25℃的温度下以恒定电流(CC)将电池充电至SOC 20％。以11.4mV/sec的放电速度以恒定电流(CC)对其SOC被调节至20％的每个电池放电至3V，并且测量从放电起10秒钟之后的电压降量。通过将所测量的电压下降值(V)除以相对应的电流值，计算IV电阻(Ω)，并且将其平均值设定作为初始电阻。以基准(ref)电池的初始电阻值(100％)为基准按百分率(％)对评价用电池的初始电阻进行评价。
[在高温存储之后的容量保持率的评价]
接下来，在25℃的温度下以恒定电流(CC)将电池充电至SOC 60％。将其SOC被调节至60％的每个电池存储在75℃的温度下的恒温室内7天。在试验完成之后，将电池从恒温室中取出，并且使用与在25℃的温度环境中的初始容量相同的方法测量电池容量。将在高温存储之后所测量的值除以初始值以计算容量保持率(％)。以基准(ref)电池的容量保持率值(100％)为基准按百分率(％)对评价用电池的容量保持率进行评价。
<实验1>对初始充电的两个步骤的调查研究
作为电池，使用用于调查研究的电池A。作为基准电池，用于调查研究的电池A被以1.14mV/sec的充电速度在25℃下充电。作为比较电池，用于调查研究的电池A被以0.5mV/sec的充电速度在25℃下充电。作为另一个比较电池，用于调查研究的电池A被以1.14mV/sec的充电速度在-20℃下充电。作为再一个比较电池，用于调查研究的电池A被以0.5mV/sec的充电速度在-20℃下充电。另一方面，作为使用根据该实施例的制造方法(根据实施例的方法)制造的电池，用于调查研究的电池A被以0.5mV/sec的充电速度在-20℃下充电，直到电压达到比作为负电极成膜剂的碳酸亚乙烯酯的分解电压2.8V高的3.0V(第一充电步骤)。持续3小时将该电压保持在3.0V处。在该时段期间，电池的内部温度升高至25℃。接下来，以1.14mV/sec对电池充电，并且持续充电直到电压为非水溶剂的分解电压或更高(第二充电步骤)。关于这些电池，获得相对于基准电池的值的容量保持率和初始电阻的值(％)。结果在图3中示出。从图3中可以看出，使用根据该实施例的方法制造的电池呈现高的容量保持率和低的初始电阻。
<实验2>对在第一充电步骤中的温度的调查研究
作为电池，使用用于调查研究的电池A。作为基准电池，用于调查研究的电池A被以5.7mV/sec的充电速度在25℃下充电。另一方面，作为使用根据该实施例的制造方法制造的电池，用于调查研究的电池A被以0.5mV/sec的充电速度在0℃、-10℃、-20℃、或-30℃下充电，直到电压达到比作为负电极成膜剂的碳酸亚乙烯酯的分解电压2.8V高的3.0V(第一充电步骤)。持续3小时将该电压保持在3.0V处。在该时段期间，电池的内部温度升高至25℃。接下来，以1.14mV/sec对电池充电，并且持续充电，直到电压为非水溶剂的分解电压或更高(第二充电步骤)。关于这些电池，获得相对于基准电池的值的容量保持率和初始电阻的值(％)。结果在图4中示出。从图4中可以看出，在0℃至-30℃下被执行了第一充电步骤的电池呈现高的容量保持率和低的初始电阻。
<实验3>对电压达到碳酸亚乙烯酯的分解电压时的充电速度的调查研究
作为电池，使用用于调查研究的电池A。作为基准电池，用于调查研究的电池A被以5.7mV/sec的充电速度在25℃下充电。另一方面，作为使用根据该实施例的制造方法制造的电池，用于调查研究的电池A被以10mV/sec、5mV/sec、1mV/sec、0.5mV/sec、或0.1mV/sec的充电速度在-20℃下充电，直到电压达到比作为负电极成膜剂的碳酸亚乙烯酯的分解电压2.8V高的3.0V(第一充电步骤)。持续3小时将该电压保持在3.0V处。在该时段期间，电池的内部温度升高至25℃。接下来，以1.14mV/sec对电池充电，并且持续充电直到电压为非水溶剂的分解电压或更高(第二充电步骤)。关于这些电池，获得相对于基准电池的值的容量保持率和初始电阻的值(％)。结果在图5中示出。从图5中可以看出，以10mV/sec的充电速度充电的电池呈现高的容量保持率；并且以0.1mV/sec至1mV/sec的充电速度充电的电池呈现特别高的容量保持率。
<实验4>对在低温下的电压保持时间的调查研究
使用用于调查研究的电池A。作为基准电池，用于调查研究的电池A被以1.14mV/sec的充电速度在25℃下充电。另一方面，作为使用根据该实施例的制造方法制造的电池，用于调查研究的电池A被以1mV/sec的充电速度在-20℃下充电，直到电压达到比作为负电极成膜剂的碳酸亚乙烯酯的分解电压2.8V高的3.0V(第一充电步骤)。持续0小时、0.5小时、1小时、3小时、或5小时将在-20℃下的电压保持在3.0V处。在将电压保持在3.0V处时，电池的内部温度持续3小时升高至25℃。接下来，以1.14mV/sec对电池充电，并且持续充电直到电压为非水溶剂的分解电压或更高(第二充电步骤)。关于这些电池，获得相对于基准电池的值的容量保持率和初始电阻的值(％)。结果在图6中示出。从图6中可以看出，即使在未将在-20℃下的电压保持在3.0V的情况下，也能够获得高的容量保持率；然而，持续1小时以上将-20℃下的电压保持在3.0V的情况下，容量保持率为特别高的。
<实验5>对负电极成膜剂的种类的调查研究
作为基准电池，用于调查研究的电池A被以5.7mV/sec的充电速度在25℃下充电。作为使用根据该实施例的制造方法(根据实施例的方法)制造的电池，用于调查研究的电池B被以1mV/sec的充电速度在-20℃下充电，直到电压达到比作为负电极成膜剂的LPFO的分解电压2.1V高的2.3V(第一充电步骤)。持续1小时将在-20℃下的电压保持在2.3V处。在将电压保持在2.3V处时，电池的内部温度持续3小时升高至25℃。接下来，以1.14mV/sec对电池充电，并且持续充电直到电压为非水溶剂的分解电压或更高(第二充电步骤)。关于这些电池，获得相对于基准电池的值的容量保持率和初始电阻的值(％)。结果在图7中示出。从图7中可以看出，即使当负电极成膜剂的种类从碳酸亚乙烯酯改变为LPFO时，被执行了第一充电步骤和第二充电步骤的电池也呈现高的容量保持率和低的初始电阻。
在上文中，已经详细地描述了本发明的具体实例。然而，这些实例仅仅为示例性的，并不限制权利要求。在权利要求中描述的技术包括上述具体实例的各种变型和更改。

Claims (7)

1.一种制造非水电解质二次电池的方法，所述方法的特征在于包括：
构造包括电极体和电解液的非水电解质二次电池，所述电极体包括负电极，所述电解液包含非水溶剂和负电极成膜剂，所述负电极成膜剂的分解电压低于所述非水溶剂的分解电压；
在-30℃至0℃下，以等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的电压执行对所述非水电解质二次电池的第一充电；以及
在25℃或更高并且低于所述电解液的沸点的温度下，以等于或高于所述非水溶剂的分解电压的电压执行对所述非水电解质二次电池的第二充电。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于
在所述电压达到等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的值之后，持续3小时以上将所述电压保持在等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于
在所述电压达到等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的值之后，持续1小时以上将在-30℃至0℃的温度下的所述电压保持在等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的范围内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于
所述电压升高至等于或高于所述负电极成膜剂的分解电压并且低于所述非水溶剂的分解电压的值时的充电速度为10mV/sec或更低。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于
所述负电极成膜剂为碳酸亚乙烯酯或含有作为阴离子的草酸根络合物的锂盐。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于
在所述第二充电期间的温度为25℃至35℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于
在所述第二充电期间的充电速度高于在所述第一充电期间的充电速度。
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