CN105670578A - 一种硅胺基钻井液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅胺基钻井液及其制备方法，属于资源勘探及石油开采技术领域。该钻井液包括以下质量百分数的组分：钠基膨润土3％～5％，增粘剂0.2％～0.3％，包被剂0.3％～0.5％，降滤失剂0.5％～2％，封堵剂3％～5％，胺基硅醇抑制剂0.5％～1％，NaOH0.1％～0.5％；所述胺基硅醇抑制剂的结构通式如下：式8中：R1为氢、羟基、苯羟基、1～5个碳的烷基或者1～5个碳的烷氧基；m取0～2中任一整数；R2为
Description
技术领域
本发明涉及一种硅胺基钻井液，同时还涉及该钻井液的制备方法，属于资源勘探及石油开采技术领域。
背景技术
泥页岩地层占所钻总地层的70％，而90％以上的井塌发生在泥页岩地层，其中硬脆性泥页岩地层约占三分之二，软泥页岩地层约占三分之一。软泥页岩为高含蒙脱石的泥页岩，硬脆性泥页岩是以伊利石、伊蒙混层为主，二者的组成不同，则微观结构及其失稳机理也不相同。若上部地层中蒙脱石含量高，则地层造浆易破坏钻井液性能，且蒙脱石水化膨胀易造成地层坍塌，压力增大将导致井壁垮塌。若下部地层中伊利石、伊蒙混层含量高，则微裂缝发育易引起硬脆性剥落掉块。
国内油田从70年代开始，先后使用细分散钻井液体系、粗分散钻井液体系(钙处理体系)。80年代初期研究使用聚合物钻井液体系，最初使用单一的PAM，但失水大、泥饼虚，后来使用“双聚”钻井液即聚丙烯酰胺-聚丙烯腈，泥页岩抑制性能得到提升，但泥浆排量仍较大。80年代中期实验并推广应用阴离子聚合物PAC系列钻井液，抑制性能进一步提升，且钻井液性能稳定，受地层造浆影响较小，地层造浆外排泥浆量逐渐减少。90年代初期，又推广应用了抑制性更强的两性离子聚合物钻井液，加上固控设备更新换代，固相控制能力大大加强，地层造浆进一步得到控制。近年来，聚胺在全国各油田现场试验，在泌页2HF、张店等油田均取得良好效果。单从抑制性上看，目前聚胺的抑制性最强，但性价比略有不足，一是部分聚胺产品起泡严重，影响泥浆泵上水，二是其絮凝强度高，滤失量大，需增加降滤失剂用量，三是价格高，推广应用受到限制。
公告号CN102391842B的发明专利公开了一种聚胺钻井液，主要包含以下质量百分含量的组分：页岩抑制剂0.1％～5％、降滤失剂0.1％～5％、包被剂0.1％～5％、润滑剂0.1％～5％、增粘剂0～5％、封堵剂0～5％、配浆土1％～10％。其中页岩抑制剂为聚胺类物质，数均分子量为100～1000，通式如下：
式1中，R1、R2分别为包含支链或直链的脂肪族C2～C4基团，m+n取2～23中任意整数；式2中，R为氢、或者包含支链或直链的脂肪族C1～C10基团，R1、R2、R3分别为氢、包含支链或直链的脂肪族C1～C10基团、或者包含1～15个环氧乙烷或环氧丙烷链节的羟烷基基团。该钻井液的流变性和抗高温性能良好，能有效抑制膨润土水化膨胀和水化分散，适用于高水敏、高粘土含量油气藏。然而现场应用中该钻井液的絮凝能力过强，流变性不易调控，且抗污染能力较弱，泥页岩抑制性能还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具优异流变性和泥页岩抑制性能的硅胺基钻井液。
同时，本发明还提供一种硅胺基钻井液的制备方法，其制备工艺简单、操作简便。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
硅胺基钻井液，包括以下质量百分数的组分：钠基膨润土2％～5％，增粘剂0.1％～0.3％，包被剂0.1％～0.5％，降滤失剂0.5％～2％，封堵剂1％～5％，胺基硅醇抑制剂0.5％～1.5％。
硅胺基钻井液还包括pH调节剂、加重剂等，pH调节剂如NaOH的用量为0.1％～0.5％，加重剂如BaSO4的用量以最终调节泥浆的密度衡定，用量在20％～50％之间，介质为水。
所述胺基硅醇抑制剂(HAS)是硅烷类物质，结构通式如下：
式8中：R1为氢、羟基、苯羟基、1～5个碳的烷基(如甲基、乙基)或者1～5个碳的烷氧基(如甲氧基、乙氧基)；m取0～2中任一整数；R2为n取0～3中任一整数；n优选为2。
所述胺基硅醇抑制剂的制备步骤如下：
1)取式3化合物、式4化合物和催化剂A，在温度80～90℃下回流反应6～8h，得到式5化合物；
反应方程式如下：
2)取式5化合物和甲醇，惰性气氛中，在温度60～90℃下反应2～3h，得到式6化合物；
反应方程式如下：
3)取式6化合物、多乙烯多胺和催化剂B，惰性气氛中，在温度200～220℃、压力6.0～7.0MPa下反应10～14h，再回流反应3～7h，冷却，得到式7化合物；
反应方程式如下：
4)取式7化合物和水，在温度75～85℃下反应2～4h，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
反应方程式如下：
上述式3～式7中：R1为氢、羟基、苯羟基、1～5个碳的烷基(如甲基、乙基)或者1～5个碳的烷氧基(如甲氧基、乙氧基)；m取0～2中任一整数；R2为n取0～3中任一整数；n优选为2。
步骤1)中式3化合物、式4化合物的摩尔比为1.0～1.5:0.8～2.0。
步骤1)中催化剂A为氯铂酸或碳载铂，用量为催化量的，如式3化合物取3～5mol，催化剂A取0.05～0.1μmol即可。
步骤2)中式5化合物与甲醇的摩尔比为1.1～2.5:1.5～2.5。
步骤2)中惰性气氛可采用氮气、氦气气氛等。
步骤3)中式6化合物、多乙烯多胺的摩尔比为1.0～2.5:1.2～2.8。
步骤3)中催化剂B为Pt-N(C2H5)络合物催化剂或C8H18OPtSi2，用量为催化量的，如式6化合物取1～3.5mol，催化剂B取2～6μmol即可。
步骤3)中惰性气氛可采用氮气、氦气气氛等。
步骤4)中式7化合物与水的质量比为1:2。
所述增粘剂可采用本领域常规增粘剂如80A51、聚阴离子纤维素、羧甲基纤维素钠等；优选羧甲基纤维素钠。
所述包被剂可采用本领域常规包被剂如两性离子聚合物包被剂FA367、聚合物包被剂PAC141、水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM，如购自河南金马石油科技有限公司)、丙烯酰胺-丙烯腈共聚物(如PMHA-2，购自河南金马石油科技有限公司)等中的一种或多种。
所述降滤失剂可选自磺化褐煤树脂、磺化酚醛树脂、双聚铵盐(如SHN-1，购自河南金马石油科技有限公司)、有机硅腐植酸钾(如OSAM-K，购自河南金马石油科技有限公司)等中的一种或多种。
所述封堵剂可选自乳化沥青(如SFT，购自河南金马石油科技有限公司)、阳离子沥青粉(如WFT-1，购自河南金马石油科技有限公司)、乳化石蜡(如NL-Ⅲ，购自河南金马石油科技有限公司)等中的一种或多种。
硅胺基钻井液的制备方法，包括以下步骤：按照质量百分数准确取各组分，混匀，即得。
优选的，硅胺基钻井液的制备步骤如下：按照质量百分数准确取各组分，先将钠基膨润土加入水中，混匀后于22～28℃下密闭养护20～28h，加入pH调节剂，混匀后加入包被剂和增粘剂，混匀，再加入降滤失剂和封堵剂，混匀后加入胺基硅醇抑制剂，混匀，最后加入加重剂至所需泥浆密度，混匀，即得。
本发明的有益效果：
本发明采用胺基硅醇作为泥页岩抑制剂，其对粘土水化分散行为具有较强的抑制能力，由此复配得到的钻井液能有效抑制粘土造浆，同时还具有优异的流变性，且滤失量较小，有利于对储层形成保护，可满足钻井作业要求。在该钻井液体系中，增粘剂主要用于提高体系粘度，调节体系的流变性以满足工程施工需求，包被剂主要通过桥联宝贝作用抑制粘土颗粒分散，二者配合能协同增强胺基硅醇的抑制性能，有效提高体系抑制地层粘土矿物的水化造浆作用；降滤失剂主要通过改善泥饼质量来降低体系滤失量，封堵剂主要用于封堵地层孔隙或微裂缝，二者配合可有效降低体系滤失量，减少滤液对地层的侵入量，减缓压力传递，提高体系稳定井壁的能力。
本发明中硅胺基钻井液的制备工艺简单，操作简便，适于工业化生产应用。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为氢，m取0，R2中n取0。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2.5mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(5mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入1.0mol式6化合物和2μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入乙二胺1.2mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7.0MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为氢，m取0，R2中n取0。
硅胺基钻井液的制备步骤包括：按照质量百分数准确取各组分，先将钠基膨润土缓慢加入水中，在转速3000rpm下电动搅拌4h，再于温度25℃下密闭养护24h得坂土浆，高速搅拌(转速10000rpm)下在养护好的坂土浆中加入NaOH，搅拌5min后加入包被剂和增粘剂，继续搅拌15min后加入降滤失剂和封堵剂，搅拌10min混匀，再加入胺基硅醇抑制剂，继续搅拌10min，加入BaSO4调整至所需密度，搅拌20min混匀，即得。
实施例2
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为氢，m取1，R2中n取1。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入3.2mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(4mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2.5mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(5.5mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2.5mol式6化合物和3μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入二乙烯三胺2.8mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为氢，m取1，R2中n取1。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例3
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT2％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为氢，m取2，R2中n取2。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入6mol式4化合物和0.1μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(5mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入3.5mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(7.5mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入3.5mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入三乙烯四胺4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为氢，m取2，R2中n取2。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例4
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为羟基，m取0，R2中n取3。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(4mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入四乙烯五胺2.4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为羟基，m取0，R2中n取3。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例5
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为苯羟基，m取1，R2中n取1。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(4mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入二乙烯三胺2.4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为苯羟基，m取1，R2中n取1。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例6
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为甲基，m取1，R2中n取2。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在80℃，8h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(4mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入三乙烯四胺2.4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至200℃反应14h，然后继续回流反应3h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为甲基，m取1，R2中n取2。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例7
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为乙基，m取2，R2中n取1。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在90℃，6h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2mol式5化合物，加热至90℃，再滴加甲醇(4mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入二乙烯三胺2.4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力6MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至220℃反应10h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为乙基，m取2，R2中n取1。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例8
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土3％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.3％，两性离子聚合物包被剂FA3670.5％，磺化褐煤树脂0.5％，阳离子沥青粉WFT-13％，胺基硅醇抑制剂0.5％，NaOH0.1％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为戊基，m取1，R2中n取1。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在86℃，7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2mol式5化合物，加热至75℃，再滴加甲醇(4mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入二乙烯三胺2.4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应13h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为戊基，m取1，R2中n取1。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例9
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土5％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.25％，聚合物包被剂PAC1410.4％，磺化酚醛树脂1％，乳化石蜡NL-Ⅲ5％，胺基硅醇抑制剂0.8％，NaOH0.3％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为甲氧基，m取0，R2中n取3。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入3mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(3mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2.2mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(5mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入2mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入四乙烯五胺2.4mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为甲氧基，m取0，R2中n取3。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例10
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.3％，丙烯酰胺-丙烯腈共聚物PMHA-20.4％，双聚铵盐SHN-11％，乳化沥青SFT5％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO4％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为乙氧基，m取2，R2中n取2。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入4.5mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(2.4mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2.5mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(1.5mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入1.25mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入三乙烯四胺0.75mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为乙氧基，m取2，R2中n取2。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
实施例11
硅胺基钻井液，由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，胺基硅醇抑制剂1％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其中，胺基硅醇抑制剂的结构通式见式8，式中R1为乙氧基，m取0，R2中n取3。
胺基硅醇抑制剂的制备步骤为：
1)在装有温度计、分馏柱的三口烧瓶中加入3mol式4化合物和0.05μmol催化剂A(碳载铂)，从冷凝器上的恒压漏斗中滴入式3化合物(6mol)，滴加速度控制在使烧瓶中液温维持在85℃左右，约7h滴加完毕，然后回流直至几乎无回流液滴为止，得到式5化合物；
2)在装有直形冷凝器(内填有瓷环)-恒压漏斗、温度计和N2插底管的四口烧瓶中，投入2mol式5化合物，加热至60℃，再滴加甲醇(2mol)，鼓泡赶酸，滴丸后不断搅拌维持正常回流，测定氯含量为25％判定反应终点，得到式6化合物；
3)胺化反应对温度、压力有明确要求，因此该步反应需在高温高压反应釜中进行，反应前，先在反应釜中加入1mol式6化合物和4μmol催化剂B(Pt-N(C2H5)络合物催化剂)，从恒压漏斗中滴入四乙烯五胺2.8mol，用N2置换反应釜中空气8次，然后充入N2至压力7MPa，将反应釜置于油浴锅中，升温至210℃反应12h，然后继续回流反应5h，冷却，得到式7化合物；
4)在三口烧瓶中加入300g去离子水，用滴加漏斗缓慢加入150g式7化合物，控制滴加速度，在30min左右滴加完毕，控制温度80℃左右反应3h，抽真空去除挥发性物质，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
上述式3～式8中：R1为乙氧基，m取0，R2中n取3。
硅胺基钻井液的制备步骤同实施例1。
对比例1
钻井液由以下质量百分数的组分组成：钠基膨润土4％，羧甲基纤维素钠(CMC)0.2％，水解聚丙烯酰胺钾盐(KPAM)0.3％，有机硅腐植酸钾OSAM-K2％，乳化沥青SFT3％，NaOH0.2％，BaSO420％，余量为水；其制备步骤为基本同实施例1，唯一的区别在于不加入胺基硅醇抑制剂。
试验例
1、胺基硅醇抑制性评价
分别取实施例1～11中胺基硅醇抑制剂进行相对抑制率评价，方法如下：
1)基浆的配制
在400mL蒸馏水中加入1.2g(精确至0.01g)碳酸钠，在10000r/min下搅拌5min后，缓慢加入44.0g(精确至0.01g)钠基膨润土，在10000r/min下搅拌20min，再在24±3℃下按SY/T5624-1993的规定测定基浆的Φ100值。
2)泥浆的配制
分别取12.0mL胺基硅醇抑制剂，溶于400毫升蒸馏水中，搅拌均匀，再加入1.2g(精确至0.01g)碳酸钠，在10000r/min下搅拌5min后，缓慢加入44.0g(精确至0.01g)钠基膨润土，在10000r/min下搅拌20min，再在24±3℃下按SY/T5624-1993的规定测定泥浆的Φ100值。
根据测定结果，计算胺基硅醇抑制剂的相对抑制率，结果见下表1。相对抑制率X的计算公式如下：
式4
式4中，X为相对抑制率(％)，φ100为泥浆在100r/min的读值(格)，φ'100为基浆在100r/min的读值(格)。
表1实施例1～11中胺基硅醇抑制剂的相对抑制率评价数据
| 项目 | 基浆Ф100读值/格 | 泥浆Ф100读值/格 | 相对抑制率/％ |
| 实施例1 | 152 | 23 | 84.87 |
| 实施例2 | 152 | 25 | 83.55 |
| 实施例3 | 152 | 22 | 85.53 |
| 实施例4 | 152 | 21 | 86.18 |
| 实施例5 | 152 | 24 | 84.21 |
| 实施例6 | 152 | 29 | 80.92 |
| 实施例7 | 152 | 28 | 81.58 |
| 实施例8 | 152 | 30 | 80.26 |
| 实施例9 | 152 | 27 | 82.24 |
| 实施例10 | 152 | 26 | 82.89 |
| 实施例11 | 152 | 20 | 86.84 |
从表1可知，实施例1～11中胺基硅醇抑制剂的相对抑制率均超过80％，对粘土水化分散的抑制能力较强。
2、硅胺基钻井液的抑制性评价
分别取实施例1～11中硅胺基钻井液进行岩心回收率测试，方法参照标准《SY-T5613-2000泥页岩理化性能试验方法》。称取4～8目岩心50.0g，加至高温老化釜中，随后分别将实施例1～11及对比例1中的钻井液加入老化釜中至刻度线处(350mL)，120℃热滚16h后，过100目筛，筛留物(105℃±3℃)干燥4h，干燥器内冷却至室温，称重。回收岩屑的重量与初始岩屑重量之比即为一次岩心回收率，结果见下表2。
表2实施例1～11及对比例1中钻井液的岩心回收率测试结果
| 项目 | 一次岩心回收率/％ |
| 实施例1 | 95.73 |
| 实施例2 | 95.19 |
| 实施例3 | 96.15 |
| 实施例4 | 98.21 |
| 实施例5 | 96.02 |
| 实施例6 | 94.03 |
| 实施例7 | 94.81 |
| 实施例8 | 93.98 |
| 实施例9 | 95.02 |
| 实施例10 | 95.17 |
| 实施例11 | 98.56 |
| 对比例1 | 64.21 |
从表2可知，实施例1～11中钻井液的一次岩心回收率均大于90％，明显优于对比例1中64.21％，表明采用胺基硅醇HAS的钻井液能有效抑制岩心水化分散。
2、硅胺基钻井液的流变性评价
分别取实施例1～11中硅胺基钻井液进行流变性测试，方法为：在120℃下，用高温滚子加热炉老化16h，再按照GB/T16783.1-2006测试并记录其流变性能，结果见下表3。
表3硅胺基钻井液的流变性的评价数据
注：密度1.20g/cm3，测试温度50℃，HTHP3.5MPa×120℃。
从表3可知，实施例1～11中硅胺基钻井液经热滚后流变性仍较好，滤失量小，表明钻井液中各组分间协同作用显著。
本发明中硅胺基钻井液对泥页岩具有较强的抑制性能，能有效抑制粘土造浆，同时具有优异的流变性，且滤失量小，有利于对储层形成保护，可满足钻井作业要求。
Claims (10)
1.硅胺基钻井液，其特征在于：包括以下质量百分数的组分：钠基膨润土3％～5％，增粘剂0.2％～0.3％，包被剂0.3％～0.5％，降滤失剂0.5％～2％，封堵剂3％～5％，胺基硅醇抑制剂0.5％～1％，NaOH0.1％～0.5％；
所述胺基硅醇抑制剂的结构通式如下：
式8中：R1为氢、羟基、苯羟基、1～5个碳的烷基或者1～5个碳的烷氧基；m取0～2中任一整数；R2为n取0～3中任一整数。
2.根据权利要求1所述的硅胺基钻井液，其特征在于：所述胺基硅醇抑制剂的制备步骤如下：
1)取式3化合物、式4化合物和催化剂A，在温度80～90℃下回流反应6～8h，得到式5化合物；
2)取式5化合物和甲醇，惰性气氛中，在温度60～90℃下反应2～3h，得到式6化合物；
3)取式6化合物、多乙烯多胺和催化剂B，惰性气氛中，在温度200～220℃、压力6.0～7.0MPa下反应10～14h，再回流反应3～7h，冷却，得到式7化合物；
4)取式7化合物和水，在温度75～85℃下反应2～4h，冷却、过滤，得到式8化合物，即胺基硅醇抑制剂；
式3～式7化合物如下所示：
上述式3～式7中：R1为氢、羟基、苯羟基、1～5个碳的烷基或者1～5个碳的烷氧基；m取0～2中任一整数；R2为n取0～3中任一整数。
3.根据权利要求2所述的硅胺基钻井液，其特征在于：步骤1)中式3化合物、式4化合物的摩尔比为1.0～1.5:0.8～2.0；催化剂A为氯铂酸或碳载铂。
4.根据权利要求2所述的硅胺基钻井液，其特征在于：步骤2)中式5化合物与甲醇的摩尔比为1.1～2.5:1.5～2.5。
5.根据权利要求2所述的硅胺基钻井液，其特征在于：步骤3)中式6化合物、多乙烯多胺的摩尔比为1.0～2.5:1.2～2.8；催化剂B为Pt-N(C2H5)络合物催化剂或C8H18OPtSi2。
6.根据权利要求1所述的硅胺基钻井液，其特征在于：所述包被剂为两性离子聚合物包被剂FA367、聚合物包被剂PAC141、水解聚丙烯酰胺钾盐、丙烯酰胺-丙烯腈共聚物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的硅胺基钻井液，其特征在于：所述降滤失剂为磺化褐煤树脂、磺化酚醛树脂、双聚铵盐、有机硅腐植酸钾中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的硅胺基钻井液，其特征在于：所述封堵剂为乳化沥青、阳离子沥青粉、乳化石蜡中的一种或多种。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的硅胺基钻井液，其特征在于：所述硅胺基钻井液还包括以下质量百分数的组分：NaOH0.1％～0.5％，BaSO420％～50％；余量为水。
10.如权利要求9所述硅胺基钻井液的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：按照质量百分数准确取各组分，先将钠基膨润土加入水中，混匀后于22～28℃下密闭养护20～28h，加入pH调节剂，混匀后加入包被剂和增粘剂，混匀，再加入降滤失剂和封堵剂，混匀后加入胺基硅醇抑制剂，混匀，最后加入加重剂至所需泥浆密度，混匀，即得。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100728 9 Jishi Kou Road, Chaoyang District, Beijing Applicant after: SINOPEC OILFIELD SERVICE CORPORATION Applicant after: Sinopec North China Petroleum Engineering Co., Ltd. Henan drilling branch Applicant after: Hubei Hanc New-Technology Co., Ltd. Address before: 100728 9 Jishi Kou Road, Chaoyang District, Beijing Applicant before: SINOPEC OILFIELD SERVICE CORPORATION Applicant before: DRILLING ENGINEERING COMPANY, SINOPEC HENAN PETROLEUM ENGINEERING CO., LTD. Applicant before: Hubei Hanc New-Technology Co., Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |