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CN105377412B - 用于在(甲基)丙烯酸单体处理容器中分配液体的方法及系统 - Google Patents

用于在(甲基)丙烯酸单体处理容器中分配液体的方法及系统 Download PDF

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CN105377412B CN201480041628.4A CN201480041628A CN105377412B CN 105377412 B CN105377412 B CN 105377412B CN 201480041628 A CN201480041628 A CN 201480041628A CN 105377412 B CN105377412 B CN 105377412B
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Abstract

一种用于在处理容器内均匀地分配处理液体的方法包括将处理液体提供至安装在具有截面面积的处理容器内的防结垢液体分配器;引起防结垢液体分配器的旋转运动;在处理容器内的截面面积上均匀地分配所述处理液体;以及利用均匀分配期间的处理液体的一部分同时地自清洗防结垢液体分配器。还公开了一种系统,其包括处理流体的供应、固定导管和附接到导管上的液体分配头。液体分配头是机动的,由液体供能,且包括至少一个处理液体输送端口。至少一个处理液体输送端口构造成在液体分配头移动时提供+10度或更大的液体覆盖角。

Description

用于在(甲基)丙烯酸单体处理容器中分配液体的方法及系统
技术领域
本发明涉及化学工艺和相关联的处理设备,尤其是用于(甲基)丙烯酸单体的制备的方法及处理设备。
背景技术
在(甲基)丙烯酸单体的制备中,存在许多蒸气-液体接触操作,其需要在处理容器内的大的截面面积上均匀地分配液流。大多数的这些处理操作涉及(甲基)丙烯酸单体流的收集或提纯,例如,骤冷、冷凝、吸收和蒸馏操作。这些操作通常在类似于直立的缸的处理容器中执行,例如,塔体或柱体。此类处理容器通常在大约0.3米(1英尺)直到大约9.2米(30英尺)的直径范围中。
液体分配设备大体上位于可存在的任何接触加强内部构件上方的处理容器的上部中。在操作中,处理液体穿过分配设备,分成且分裂成一系列片、流和微滴,且然后在重力的影响下向下流过容器,同时蒸气同时向上穿过容器。在穿过液体的表面发生液体与蒸气之间的质量和能量传递;当存在高液体表面面积以促进与蒸气的接触时,例如,大量液滴均匀地分配至容器的截面各处时,处理效率提高。
各种类型的液体分配装置包括管、塔盘、槽、旋转电枢和涡流盘。此类装置旨在在较大面积上分配液流,且经常与其它内部构件如填料床、规整填料或蒸馏塔盘组合,其用于进一步分配液流,以最大化覆盖且生成大量液体表面面积。这些装置包括固定分配器,如,描述了包括安装在底部的喷洒嘴的典型的基于管路的分配器的美国专利第3,969,447号和描述了典型的槽型分配器的美国专利第3,392,967号中描述的那些。还描述了借助于安装到旋转轴上来围绕中心轴线回转的分配器(美国专利第3,079,092号;第1,464,816号;第470,375号;GB1161560)。此类分配器的实例还在描述包括底部排放管的旋转槽的GB726151和描述用于矩形截面的容器中的旋转分配电枢和挡板的组合的美国专利第3,353,802号中描述。最后,还提出了各种构造的涡流盘来作为用于分配浓缩液体进料流的器件;例如,此装置在美国专利申请第2011/144384号中描述,其中连续搅拌釜式反应器(CSTR)进料流由安装在搅拌器轴上的涡流盘有力地偏转。
然而,当前的液体分配装置具有的缺点在于它们提供单体蒸气可在其上冷凝且形成聚合物累积的(甲基)丙烯酸单体处理容器的蒸气空间内的较大的处理面对表面。聚合物固体的累积是(甲基)丙烯酸单体的制备的常见问题,因为污垢可干扰容器的正常操作,且扰乱发生在容器内的预期化学工艺。消除污垢可能需要昂贵的清洁操作和过程停机时间。具体而言,(甲基)丙烯酸单体处理容器(如,骤冷容器、吸收器、接触冷凝器、洗涤器、换热器、蒸馏塔、反应器和储存罐)的蒸气空间中的冷凝聚合物的形成是公知且一直存在的问题。骤冷容器也可称为骤冷塔、喷雾冷却器、骤冷冷却器、接触冷却器和骤冷系统。
当(甲基)丙烯酸单体蒸气在没有阻聚剂的情况下冷凝在处理面对表面上时,冷凝聚合物形成在处理容器内。已知冷凝聚合物累积在其上发生的处理面对表面包括处理容器的顶盖和壁;容器喷嘴和入孔(manway)的内表面;仪器和紧急泄压装置;内部结构,如蒸馏塔盘、填料、挡板和支承结构;以及甚至在直接地连接到此容器上的处理管线的内表面上。例如,美国专利第3,717,553号教导了蒸馏塔盘下方的干燥壁区域易于聚合物累积且建议润湿它们;美国专利第7,892,403号教导了用于固定喷洒嘴的支承件可累积冷凝聚合物,并建议将此类支承部件置于容器外;以及美国专利第6,983,758号教导了固定喷洒嘴和相关联的供应管线的存在提供了累积冷凝聚合物的表面,且低流动区域如喷嘴和入孔也易于冷凝聚合物累积。
存在用于清洁处理容器的罐清洁喷嘴的许多改型。罐清洁喷嘴的共同特征为依靠高度加压的喷雾或液体射流来经由液体冲击除去累积的污垢。这些装置旨在在处理设备未操作时的清洁周期期间间断地使用。此外,除去的任何结垢材料必须仍从处理容器除去,或其仅将结垢问题转移至工艺的不同部分。
因此,所需的是可在(甲基)丙烯酸单体处理容器的内部截面上均匀地分配液体的同时抑制冷凝聚合物的形成的液体分配设备和/或方法。
发明内容
本发明的一个方面提供了一种在处理容器内均匀地分配处理液体的方法,包括:
a)将处理液体提供至安装在具有截面面积的处理容器内的包括液体分配头的防结垢液体分配器;
b)引起防结垢液体分配器的旋转运动;以及
c)在处理容器内的截面面积上均匀地分配处理液体。
本发明的方法还包括在步骤(c)期间,同时地利用处理液体的一部分自清洗至少一个防结垢液体分配器,且/或在步骤(c)期间,将处理液体提供至多个防结垢液体分配器,其中在步骤(c)期间,各个防结垢液体分配器同时以处理液体的一部分彼此相互清洗。
在均匀分配期间以一部分处理液体同时地自清洗防结垢液体分配器并未在现有技术中公开,也未提出。
本发明的另一方面,步骤(b)中的旋转运动通过将动力流体和处理液体中的至少一者供应至液体分配头来实现。
又一方面,处理容器是(甲基)丙烯酸单体处理容器,且处理液体包括一种或多种阻聚剂。
本发明的另一方面提供了一种用于在处理容器内均匀地分配处理液体的系统,包括处理流体的供给、固定导管,以及附接到导管,优选附接到固定导管的端部上的液体分配头。液体分配头是动力的,由流体,优选由处理流体供能,且包括至少一个处理液体输送端口,优选多个液体输送端口。至少一个处理液体输送端口构造成在液体分配头运动时提供+10°或更大的液体覆盖角。
本发明的又一个方面提供了一种包括所述系统的处理容器。
本发明的又一个方面提供了一种用于在(甲基)丙烯酸单体蒸气-液体接触容器的内部截面上均匀地分配液体而不会将冷凝聚合物累积在分配设备上的简单且成本效益合算的方法。
本发明的又一个方面提供了一种用于(甲基)丙烯酸单体处理容器(例如,骤冷容器、吸收器、接触冷凝器、洗涤器、换热器、蒸馏塔、反应器和储存罐)的蒸气空间内的处理面对表面的随附地润湿以进一步减小聚合物累积在处理容器内的潜在可能的方法。
附图说明
为了更完全地理解本发明,通过图示提供了以下附图,在附图中:
图1示出了结合本发明的实施例的蒸气-液体接触容器;
图2A-2G绘出了可并入本发明的各种实施例的分配器的类型;
图3示出了结合本发明的另一个实施例的蒸气-液体接触容器;以及
图4A-4C示出了可并入本发明的各种实施例的分配器的附加类型。
具体实施方式
如说明书和权利要求各处在此使用的术语"(甲基)丙烯酸单体"包括α,β-不饱和羧酸和酯,已知在没有阻聚剂存在的情况下处理时形成聚合物的一组化合物。此类(甲基)丙烯酸单体大体上理解为包括丙烯醛和异丁烯醛、丙烯酸和甲基丙烯酸,以及丙烯酸和甲基丙烯酸的酯。具体而言,本发明涉及制备选自由丙烯醛、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-辛酯、丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯、异丁烯醛、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯构成的集合的一种或多种化合物。本发明还可有益地用于本文没有明确指出的其它(甲基)丙烯酸单体的制备,包括但不限于所谓的丙烯酸和甲基丙烯酸的"特种"酯,如包括在产品手册Norsocryl® SPECIALITY ACRYLIC AND METHACRYLIC MONOMERS(Arkema,2005年4月)中的那些。
本发明使用可连续地操作的液体分配器,以每当操作处理时均匀地分配液体到处理容器的各处。通过均匀地供应充足的液体体积,优选以高微滴表面面积,加强了在蒸汽-液体接触容器中的质量和能量传递,蒸汽-液体接触容器例如(甲基)丙烯酸单体收集和提纯设备。根据本发明的各种实施例,液体分配器的自清洗以及处理面对表面的随附地润湿在聚合物固体累积之前进行,从而防止了它们形成。
本发明的实施例可使用防结垢液体分配器,其包括固定导管(管),其可为任何定向(例如,水平、倾斜、垂直),但优选垂直地定向在容器内。防结垢分配器还包括附接到所述导管上的动力流体供能液体分配头,液体分配头包括至少一个处理液体输送端口。分配头能够旋转运动,且附接到垂直导管的一端上。分配头优选为紧凑的以用于分配器的容易安装/拆除来维护和检查。紧凑设计还允许了分配器以最小的支承或内部支撑安装,这提供了不太复杂且廉价安装的分配器。紧凑设计还允许了如果期望的话,将多个分配器安装在单个容器内的选项。
在优选实施例中,垂直地定向的导管的上端穿过处理容器头的管路喷嘴,且防结垢分配器的分配头附接到垂直地定向的导管的下端上。当处理相容液体的供给提供至防结垢液体分配器时,处理液体经由导管流至分配器头,且经由一个或多个液体输送端口排放且排放到处理容器中。参看图3,示出了根据本发明的优选实施例的液体分配器(301),其具有固定垂直导管(303),导管(303)具有附接到下端上的紧凑的移动分配头(304)。优选的是,分配头足够小,以穿过直径不大于30cm(12'')的圆形开口。导管(303)的上端穿过处理容器的顶盖中的容器喷嘴(302),且设有处理液体源,且可选为动力流体源。如上文所述,液体分配器可水平地定向(即,导管水平的),或相对于垂直平面成其它的中间的角度;然而,优选使用垂直定向。
分配头包括一个或多个液体输送端口,液体经由其作为流、射流或雾化喷雾排放。液体输送端口的尺寸、形状和定向,以及变量如液体供应流速、压力和粘性,控制液体排放的角度,排放液体行进的距离,以及在其接触表面如容器壁时排放液体可产生的任何几何覆盖图案(例如,圆形、流、平扇形、矩形)。液体输送端口构造的实例包括但不限于圆柱形孔、包括节流孔口的端口、楔形槽口和喷洒喷嘴头。在包括一个以上的输送端口的分配头中,各个端口的构造可相同或可不相同。
用于液体分配器(导管和分配器头)的构造的材料可包括任何处理相容的材料,如,金属、塑料、陶瓷、复合物或它们的组合。在一个实施例中,分配器包括300系列不锈钢,例如,304、316或317不锈钢。在本发明的另一个实施例中,分配器包括300系列和400系列不锈钢构件两者。在又一个实施例中,分配器包括阻聚铜合金,如美国专利第7,906,679中描述的那些。在另一个实施例中,分配器包括防腐蚀材料,例如,钽或环氧树脂。
根据本发明的实施例,动力流体流过垂直导管和分配头,且在液体分配器的操作期间排放。动力流体可为处理液体,或其可为仅用于提供用于运动的驱动力的单独的流(例如,压缩空气、氮、水、处理液体)。动力流体流过分配头,以驱动分配头围绕导管的纵轴线的连续旋转。在优选实施例中,分配头沿顺时针或逆时针方向围绕导管轴线平稳且连续地环绕完整的360°。本领域中已知的各种驱动机构如齿轮、内部涡轮或脉冲桨可用于操作分配器。当处理流体并未用作动力流体时,动力流体可作为备选经由导管以外的器件传送至分配头或驱动机构。
在本发明的备选实施例中,分配头可旋转经过小于360°的弧,然后反向,且返回其最初的起始点;此运动将呈现出可在一些过程中有益的连续地重复的"循环"形式的操作。此外,在一些实施例中,分配头的运动可为不连续的,类似于旋转冲击草地喷灌器的分阶段的运动。在另一个实施例中,从分配头排放的液流可以以二维或甚至三维波形图案摆动;此液体排放可通过流体摆动器结合在分配头内产生,例如,美国专利第4,151,955号中所述的那些。
在优选实施例中,动力流体为处理液体,且经由液体输送端口排放的处理液体的惯性力引起分配头的旋转运动,使得头沿与液体排放方向相反的方向运动,即,排放处理流体使得分配头推动。处理流体用作动力流体是优选的,因为分配头的运动在不需要电机或旋转轴和相关联的轴密封件的情况实现,从而减少设备成本、穿过轴密封件的工艺泄漏的潜在可能,以及维护问题,以及减小单体可在其上冷凝的分配器的总的处理面对表面面积。
处理液体的选择由将使用的液体分配器的工艺确定。可使用与工艺相容的任何液体。在工艺为(甲基)丙烯酸单体工艺的情况中,处理液体可包括水、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、醇、溶剂、吸收剂和阻聚剂中的一种或多种。在优选实施例中,(甲基)丙烯酸单体处理容器用于生产选自由丙烯醛、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-辛酯、丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯、异丁烯醛、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯构成的集合的一种或多种化合物的工艺中。由于通常在除大气压力以外的压力(例如,亚大气压力)下操作(甲基)丙烯酸单体处理容器,故通常期望在处理容器内的操作压力下以低于其沸点的温度将处理液体供应至液体分配器。在一些实施例中,处理液体在接近环境温度(大约20℃)下供应至液体分配器。在一些其它实施例中,处理液体在处于或甚至低于其冷凝温度下供应至液体分配器。通常,处理液体在低于其沸点的温度下供应至液体分配器。
在优选实施例中,处理液体包括一种或多种阻聚剂。所述阻聚剂选自抑制α-β不饱和化合物(例如,(甲基)丙烯酸单体)的聚合的化合物,且以足以防止或减少聚合的量提供。适合的阻聚剂包括但不限于酚抑制剂(对苯二酚、对苯二酚一甲基醚、二叔丁基对甲苯酚等)、吩噻嗪、4-OH或4-氧基TEMPO类型的TEMPO硝酰化合物,或可溶性锰或铜盐,以及它们的混合物。
根据一个实施例,结合本发明的处理容器可为选自骤冷室、吸收塔、接触冷凝器、分馏冷凝器、脱水塔、后处理塔、洗涤器、蒸馏塔和储槽构成的集合的蒸气-液体接触容器。作为备选,处理容器可为整体结合的处理容器,其包括选自以下构成的集合的两个或多个连续的处理区段:骤冷区段、吸收区段、部分冷凝区段、洗涤区段、填料区段、接触冷凝区段、塔盘区段、提馏区段和精馏区段。处理容器可包括选自以下构成的集合的一个或多个内部构件:塔盘、塔盘支承件、规整填料、散堆填料、进料分配器、破沫器、固定喷洒喷嘴、挡板、液体分配槽,以及侧馏分收集塔盘(side draw collection tray)。
根据本发明的各种实施例,分配头的旋转不同于固定喷洒喷嘴或液体分配器塔盘,提供了均匀的液体覆盖,且有助于蒸气-液体接触操作的最佳热和质量传递。此外,本发明的各种实施例可包括具有一个或多个液体输送端口的分配头和/或具有一个或多个液体输送端口的导管,使得液体分配器是自清洗的。如本文在说明书和权利要求中各处使用的"自清洗"意思是将液体从液体分配器排放到分配器自身的外表面上,从而提供自清洗动作。作为优选,包括在本发明的实施例中的自清洗分配器包括分配器头,其具有至少一个输送端口,端口构造成在分配器运动时提供+10°或更大的液体覆盖角。"液体覆盖角"相对于导管的纵轴线测量,其中0°表示平行于导管,且180°表示垂直于导管。正角表示方向朝导管与容器壁的附接点的液流。负角表示方向远离导管与容器壁的附接点的液流。如果液体分配器不是自清洗的,则优选本发明的实施例包括构造成将液体排放到彼此的多个液体分配器,使得从各个液体分配器排出的液体能够清洗另一个相邻液体分配器的外表面。
清洗分配器(即,导管和分配头两者)的外表面防止冷凝聚合物的累积。清洗动作可通过例如将独立的分配器头端口构造成将液体连续排放到其自身上来实现,或一排分配器还可构造成为了更大的可靠性和更完整的清洗液体覆盖来彼此相互清洗。分配头的运动还引起液滴从分配器头的外表面流出,以进一步减小污垢累积的趋势。
防结垢液体分配器的分配头的旋转运动还提供了随附的润湿,即,分配器以处理容器内的处理液体的一部分润湿容器的蒸气空间中的邻近处理面对表面。分配器运动确保了大处理面对表面区域的均匀的液体覆盖,如,容器头和壁。大体上,由处理容器内部的处理面对表面的随附的润湿引起的润湿液体速率小于0.5m3/m2-hr。根据本发明的各种实施例,有可能通过使用移动的分配器来实现高效的润湿,相比于以前的系统,分配器需要更少量的清洗液体以保持表面没有冷凝聚合物。
在图2A-2G中,示出了具有变化的液体覆盖角的分配器的各种实施例。实施例2A至2D为自清洗的,而实施例2E至2G不是。图4A-4C表示附加的自清洗实施例:4A表示组合两个排放端口的构造,其中一个具有+60°,而另一个具有-90°的液体覆盖角;4B表示自清洗构造,其中分配头在垂直导管的上端处,且液体覆盖角为+270°;且4C表示自清洗构造,其中导管水平地定向,且液体覆盖角为+180°。
认识到的是,具有旋转轴的安装在导管上的分配器头可获得关于容器内的更均匀的液体分配的一些益处。然而,如果轴和分配器头一齐旋转,如果分配器头不包括围绕导管的圆周定向的液体输送端口则可有损自清洗。使轴与具有不足数目或构造的液体输送端口的分配器头一齐旋转可产生导管的表面上的干燥区域,因为导管的表面的区域可能没有接收来自朝向上的排放端口的任何液体。
因此,本发明的各种实施例由于处理液体的均匀分配而提供了改善的质量和/或热的传递的益处。另外,由于本发明的实施例可为自清洗的,故可防止分配器以及接收来自液体分配器的随附的润湿的处理面对容器表面上的聚合物累积。
实例
为了更完全理解本发明,仅以示例的方式提供了以下实例。
实例1
参看图1,4.3米(14英尺)直径的脱水塔(110)可用作蒸气-液体接触容器。脱水塔(110)的总高度可超过45米(146英尺)。脱水塔可为用于回收丙烯酸的工艺的一部分,如美国专利第8,242,308号中公开的工艺。
脱水塔(110)可构造为整体处理塔,意思是容器包括多个处理区段:上填料床区段(140)、中间塔盘区段(145)和下骤冷区段(150)。类似的处理步骤可在两个或多个连续处理容器中执行,而非如该实例中使用的单个容器中。
旨在均匀分配的流速将为穿过占据塔的上区段(140)的整个截面面积的Mellapak™ 250.Y规整填料(Sulzer Chemtech(Pasadena, Texas USA)市售的)的床的大约14,545kg/hr(32,000lbs/hr)的处理液体。处理液体可为包括冷凝轻组分的回流液流(107)和包括锰离子、对苯二酚(HQ)、4-羟基TEMPO(4-HT)和吩噻嗪(PTZ)中的一个或多个的抑制剂组流(108)的混合物。回流液流(107)还可包括超过80wt%的水,以及乙酸和丙烯酸。处理液体向下流过填料,进入与来自包括十个MVG™固定阀塔盘(T1到T10)(也由Sulzer Chemtech市售)的塔盘区段(145)的上升蒸气流紧密接触。
包括氮、水和乙酸的脱水塔塔顶馏出物流(106)可穿过冷凝器(113),且形成回流液流(107)和蒸气流(102)。分成再循环气流(114)的蒸气流(102)可再循环至丙烯氧化反应器,且排出流(115)可发送至一个或多个废气处理系统,例如,焚烧炉或催化燃烧单元(CCU)。
两个相同的防结垢液体分配器(131和132)可安装在脱水塔(110)中。分配器可由附接到3.8cm(1.5英寸)直径的固定导管上的316不锈钢分配头构成。具体而言,分配头可为TankJet®型号#18250A- 316SS45的流体驱动的罐清洁喷嘴(由Spraying Systems Co.(Wheaton, Illinois USA)市售)。处理液体可用作动力流体来驱动分配头围绕固定导管的纵轴线连续旋转。
两个5cm(2英寸)直径的凸缘喷嘴(附图中未示出)可安装在脱水塔的顶盖上,一个在塔顶馏出物蒸气管线(106)的任一侧上,在离垂直处理容器壁大约1米(3.3英尺)的位置处。液体分配器(131和132)可穿过这些凸缘喷嘴安装,使得它们垂直地定向,其中分配头位于导管的下端上。这导致了两个分配头之间大约2.3米(7.5英尺)的间距。分配头可定位在上填料床(140)中的填料的顶面上方大约1米(3.3英尺)和容器顶盖上的最高内点下方大约1米(3.3英尺)的相同高度处。
各个分配头可包括三个液体输送端口,其配备有喷洒喷嘴,且构造成提供360°的液体覆盖角。当处理液体以大约20psi(138kPa)的压力和大约138℉(60℃)的温度供应时,防结垢液体分配器(131,132)中的各个可输送大约120升每分钟(32gpm)的处理液流,得到大约2.4m(8英尺)的球形喷雾直径上的均匀的360°液体分配,以及自清洗操作。由于填料上的液滴的均匀分配获得的最佳的蒸气-液体接触,故塔顶馏出物蒸气流(106)的丙烯酸含量可有利地最小化,因此提供了降低工艺成本的机会。此外,均匀的液体分配可限制填料床内的干燥区域的发生,以防止聚合物累积在填料上。
从实例1清楚的是,由本发明的分配方法提供的均匀液体覆盖可提供脱水塔的填料区段内的有效质量和能量传递的潜在可能,同时避免了聚合物累积在分配器、填料、和脱水塔头部和壁的处理面对表面上。
如普通技术人员认识到那样,实例1表明液体分配器可在(甲基)丙烯酸吸收器内有益地使用,其中吸收剂改为用作处理液体。完全预料到的是,包括水或甚至有机物如高沸点溶剂(例如,联二苯或甲苯)的处理液体可有效用作吸收剂,且根据本发明的实施例均匀地分配。
实例2
如实例1中使用的类似的蒸气-液体接触容器可用于实例2中。本发明对于丙烯酸的回收的过程的适用性可应用于大体上限定骤冷区段(150)的圆柱空间中。骤冷区段(150)可具有4.3米(14英尺)的内部容器直径"Dv"和大约20米高的高度(65英尺)。骤冷区段(150)将不会包括任何内部塔盘或填料来促进蒸气-液体接触。作为替代,多个防结垢液体分配器可用于在骤冷区段(150)内提供均匀的液体分配,导致紧密的蒸气-液体接触(为了最佳的质量和热传递),以及分配器的自清洗和容器壁的随附的润湿,以避免聚合物累积。防结垢液体分配器可安装成一系列的五个分配阵列(A1,A2,A3,A4,A5),其中各个分配阵列置于沿容器壁的特定高度处。
各个分配阵列均可包括五个水平定向的分配器,其可除去地附接到容器壁上,总共二十五个安装的分配器。在各个分配阵列内,五个分配器可沿容器壁的圆周成72°均匀间隔开,且几何上正交于壁的内表面定位。连续阵列内的分配器可垂直地偏移,以便产生沿壁向下的交错布置;例如,阵列A1中的分配器将不会与阵列A2的那些垂直地对准。各个连续阵列将相对于之前的阵列偏移36°。
尽管不需要,但各个阵列中的各个分配器可在设计上相同,且包括15.3cm(6英寸)长的导管区段,其附接有3.8cm(1.5'')型号HWS-50的Hydrowhirl S®开槽喷嘴(由BETE FogNozzle, Inc.(Greenfield, Massachusetts, USA)市售)。应当避免具有Teflon®构件的分配器。
至各个分配器的处理液流可控制成使得向二十五个分配器中的各个提供278升/分钟(74gpm)。在40psi(276kPa)的供应压力下,从分配头排出的该处理液流可引起分配器围绕它们安装在其上的水平导管的纵轴线回转,从而实现在大约5.5m(18英尺)的球形喷雾直径(Ds)上的360°液体覆盖角。
给定处理液体流速下的Ds可通过直接观察根据经验确定,或在市售喷嘴的情况下,此数据可从制造商获得。优选的是,根据本方法的水平地定向的分配器以符合以下关系的方式选择和操作:
Dv≤ Ds
在实例2中,五个分配阵列(A1,A2,A3,A4,A5)可置于骤冷区段(150)内,其中各个连续水平之间有2.75m(9英尺)的垂直距离("H")。连续的阵列之间的垂直距离不必是恒定的。大体上,优选的是,连续分配阵列之间的间距符合以下关系:
H ≤ Ds / 2
此外,在如实例2的实施例中,其中分配阵列内的分配器可沿容器壁的圆周以规则间隔放置,优选分配阵列中的分配器的数目(N)符合以下关系:
6.28 x (Dv/ Ds ) ≤ N,其中N为正整数。
最上方阵列(A1)可定位在塔盘区段(145)的最下方塔盘(T10)下方大约2.75米,且最下方阵列(A5)可在反应气体管线(101)的中心线上方至少3米。
在操作期间,来自丙烯氧化反应器的出口的气态反应混合物的超过95,450kg/hr(210,000lbs/hr)可在大约182℃(360℉)的温度下经由反应气体管线(101)进入脱水塔。塔底液体(116)从脱水塔(110)抽出。该流的一部分可经由管线(103)转移到后处理塔(未示出),其余部分将经由再循环管线(120)至换热器(112)。冷凝的液流(104)还可从后处理塔(未示出)经由管线(104)返回。
包含骤冷液体的丙烯酸可用作用于分配器的处理液体和动力流体两者。大约376,460kg/hr( 828,210lbs/hr)的总处理液流可在大约100℃(212℉)的温度下流出交换器112,且流过返回管路网络(111.1,111.2,111.3,111.4和111.5)中的各个管线,以供应各个分配器阵列。该返回管路网络内的管线可选包括一个或多个辅助构件,包括但不限于流动测量装置、温度测量装置、压力测量装置、流动控制阀、节流孔口板、换热器和过滤器。此可选的辅助构件的存在可允许处理液体流速从一个阵列到下一个改变,或甚至允许供应至脱水塔中较高的分配阵列的处理液体的温度低于供应至塔中较低的阵列。
通过该构造,大量液滴可较广泛地且均匀地分配在整个骤冷区段(150),且这些微滴紧密接触粗丙烯酸蒸气,以实现骤冷区段内的优异的质量和能量传递。各个分配器可为彻底自清洗的,且塔盘T10的底部也可由阵列A1中的分配器随附地润湿。结果,骤冷步骤可有效地执行,而不会累积结垢的聚合物固体。
如本领域的普通技术人员理解的那样,本发明在骤冷区段中的使用不需要骤冷区段为整体处理容器的一部分。如果在备选的脱水塔直接上游的单独的处理容器中执行,如美国专利第8,242,308号的图2中所述的布置,则骤冷区段以及本发明的操作将不会实质变化。
实例3
参看图3,实例3中的蒸气-液体接触容器为2.75米直径的冰丙烯酸蒸馏塔(300)。处理气体(315)经由塔顶蒸气管线(310)流出塔,管线(310)安装到塔顶盖的一侧上。塔包括在其上发生紧密的蒸气-液体接触的多个双流动塔盘(大体上表示为T1,T2,T3,T4)。
为了将包括丙烯酸和大约200ppm MeHQ阻聚剂(本文称为"GAA抑制溶液")的处理液流均匀地分配到蒸馏塔的顶部塔盘(T1)上,且防止冷凝聚合物累积在蒸馏塔顶盖的处理面对表面或位于顶部塔盘上方的蒸气空间中的容器壁的部分(大约30m2(317平方英尺)的总表面面积)上,使用了包括具有多个液体输送端口的单个球形分配头(304)的防结垢液体分配器。该特定分配头为316不锈钢型号#566.968.17.BL的喷嘴,其由Lechler GmbH(Metzingen, Germany)市售。该分配头经由NPT连接附接到固定的19mm(3/4英寸)直径导管(303)的下端上。防结垢液体分配器(301)经由标准5cm(2英寸)凸缘容器喷嘴(302)插入,位于蒸馏塔头部的顶部中心上,且使用标准螺栓连接(未示出)密封就位。
导管(303)具有足够长度,以允许分配头定位在塔的顶部切线下方,在塔头部的顶部内表面的大约1米内。GAA抑制溶液以1,600kg/hr(3,520lbs/hr)的速率供应至导管(303)的上端,且向下流过导管至球形分配头(304)的内部。以此方式,流动的抑制溶液用作分配器的动力流体,引起分配头围绕导管的中心轴线连续地回转(大体上在附图中由圆形箭头指出)。当在运动中时,分配头排放足够的液体GAA抑制溶液提供在+300°的液体覆盖角(305)上提供均匀覆盖、在塔的顶部塔盘的整个圆周上的均匀分配抑制溶液、以0.05m3/m2-hr的润湿液体速率下不断地润湿塔的顶部塔盘上方的蒸气空间内的内表面的全部,以及同时地自清洗导管和分配头的外表面。以此方式,塔盘(T1,T2,T3...)和塔的处理面对内表面可靠地免受聚合物累积,尽管是在(甲基)丙烯酸单体工艺中操作。
在连续操作一年之后的蒸馏塔的随后检查验证了没有聚合物存在于塔的顶部中。这证实了用于该实施例的创造性的分配方法对于防止蒸馏塔的顶部处的聚合物累积很有效。此外,由于使用的低润湿液体流速提供令人满意的结果(例如,实例3中使用的润湿液体速率为美国专利第6,409,886号中教导的最小润湿液体流速的十分之一),则本发明的各种实施例可提供较使用固定喷嘴的之前使用的工艺改善的均匀液体分配。
实例4
在实例4中,实例3的单个防结垢液体分配器是对现有的两用的丙烯酸酯蒸馏塔的改造,该蒸馏塔可用于生产丙烯酸丁酯或丙烯酸2-乙基己酯。丙烯酸酯蒸馏塔具有1.96米(6.37英尺)的直径,且包括其上发生紧密蒸气-液体接触的多个塔盘。防结垢液体分配器用于将包括阻聚剂(本文称为"酯处理抑制溶液")的处理液流均匀地分配到蒸馏塔的顶部塔盘上,且防止冷凝聚合物累积在蒸馏塔圆顶(或顶盖)的处理面对表面,以及位于顶部塔盘上方的蒸气空间中的容器壁的部分上,大约14m2(148平方英尺)的总表面面积。
实例4的系统的构造类似于实例3。防结垢液体分配头经由NPT连接附接到固定的19mm(3/4英寸)直径的导管的下端上。导管的上端拧入标准D100(4英寸)凸缘上的螺纹连接中。防结垢液体分配器然后经由位于蒸馏塔头部的顶部中心上的标准100mm(4英寸)凸缘容器喷嘴插入,且DN100凸缘使用标准螺栓连接密封就位。容器喷嘴具有0.565米(22英寸)的全长,这产生了容器喷嘴的内表面与固定导管的外表面之间的不流动的环形喷嘴空间。两个可选的"导管端口"添加至D100凸缘的大约50mm内的导管的上端。这些导管端口定位在导管的相对侧上,且定向为垂直于导管的中线轴线,以将酯处理抑制溶液的一部分沿径向向外引导到容器喷嘴的内表面上。此类可选的导管端口的直径范围为大约1mm到大约10mm(0.04到0.39英寸),这取决于变量如端口的总数、固定导管的直径和可用的处理流体供应压力,且可选的导管端口的特定数目和直径的选择由本领域的普通技术人员容易地确定。可选的导管端口的使用用于防止污垢累积在环形喷嘴空间内。
在实例4中,导管具有足够的长度,以允许将防结垢液体分配头定位在塔头的顶部内表面的大约0.6米(2英尺)内。酯处理抑制溶液以大约2,000kg/hr(4,400lbs/hr)的速率供应至导管的上端,且向下流过导管至球形分配头的内部。以此方式,流动的抑制溶液用作分配器的动力流体,引起分配头围绕导管的中心线轴线连续地回转。当在运动中时,分配头排放足够的液体抑制溶液以在+300°的液体覆盖角上提供均匀覆盖、在塔的顶部塔盘的整个圆周上的均匀分配抑制溶液,以及以大约0.08m3/m2-hr的润湿液体速率不断地润湿塔的顶部塔盘上方的蒸气空间内的内表面的全部。包括可选的导管端口的防结垢液体分配器的操作也清洗环形喷嘴空间,且同时自清洗导管和分配头的外表面。塔的塔盘、容器喷嘴和处理面对内表面可靠地免受聚合物累积,尽管在(甲基)丙烯酸单体工艺中操作。在生产丙烯酸丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的连续操作的延长期间之后对酯处理蒸馏塔的随后检查验证了防结垢液体分配器对于防止聚合物累积在塔的顶部中有效。
尽管本文已经示出和描述了本发明的优选实施例,但将理解的是,此类实施例仅通过举例来提供。许多变型、变化和替换将由本领域的技术人员想到,而不脱离本发明的精神。因此,期望所附权利要求覆盖落入本发明的精神和范围内的所有此类变型。

Claims (14)

1.一种用于在(甲基)丙烯酸单体处理容器的内部截面上均匀地分配液体的同时抑制冷凝聚合物形成的方法,包括:
a. 将处理液体提供至安装在具有截面面积的处理容器内的包括液体分配头的至少一个防结垢液体分配器;
b. 引起所述防结垢液体分配器的旋转运动;以及
c. 在所述处理容器内的截面面积上均匀地分配所述处理液体;
所述方法还包括以下至少一者:
在步骤(c)期间,利用所述处理液体的一部分同时地自清洗所述至少一个防结垢液体分配器,以及
在步骤(c)期间,将所述处理液体提供至多个所述防结垢液体分配器,其中在步骤(c)期间,各个所述防结垢液体分配器以所述处理液体的一部分同时地清洗彼此。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述至少一个防结垢液体分配器包括:
a. 固定导管,以及
b. 附接到所述导管上的动力流体供能的液体分配头,
其中所述固定导管和所述液体分配头中的至少一者包括至少一个处理液体输送端口。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中引起所述旋转运动通过将动力流体和所述处理液体中的至少一者供应至所述液体分配头来实现。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括利用所述处理液体的一部分随附地润湿所述处理容器内的处理面对表面。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,由随附地润湿所述处理容器内部的处理面对表面引起的润湿液体速率小于0.5m3/m2-hr。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述(甲基)丙烯酸单体处理容器用于生产选自由丙烯醛、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-辛酯、丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯、异丁烯醛、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯构成的集合的一种或多种化合物的工艺中。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述处理容器为选自骤冷室、吸收塔、接触冷凝器、分馏冷凝器、脱水塔、后处理塔、洗涤器、蒸馏塔和储槽构成的集合的蒸气-液体接触容器。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述处理容器可为整体结合的处理容器,其包括选自以下构成的集合的两个或多个连续的处理区段:骤冷区段、吸收区段、部分冷凝区段、洗涤区段、填料区段、接触冷凝区段、塔盘区段、提馏区段和精馏区段。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述处理容器包括选自以下构成的集合的一个或多个内部构件:塔盘、塔盘支承件、规整填料、散堆填料、进料分配器、破沫器、固定喷洒喷嘴、挡板、液体分配槽,以及侧馏分收集塔盘。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述处理液体包括一种或多种阻聚剂。
11.一种用于执行根据权利要求1所述的方法的系统,包括:
a. 处理流体的供给,
b. 固定导管,以及
c. 附接到所述导管上的液体分配头,其中所述液体分配头为动力的,由流体供能,且包括至少一个处理液体输送端口,以及
其中所述至少一个处理液体输送端口构造成在所述液体分配头运动时提供+10°或更大的所述处理流体的液体覆盖角,其中液体覆盖角相对于导管的纵轴线测量。
12.一种包括根据权利要求11所述的系统的处理容器。
13.一种权利要求12的处理容器的使用方法,用于生产(甲基)丙烯酸单体。
14.根据权利要求13所述的处理容器的使用方法,其特征在于,所述(甲基)丙烯酸单体选自由丙烯醛、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-辛酯、丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯、异丁烯醛、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯构成的集合。
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