CN105185432B - 一种多重保护的银纳米线透明导电薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种多重保护的银纳米线透明导电薄膜，其制备步骤为：将保护膜进行清洗；在保护膜上涂覆一层粘合力低的粘结剂，红外灯烘干；将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，干燥后得到银导电网络；在银导电网络上涂覆一层导电物质；将高粘合力的粘结剂涂覆在银导电网络上，然后将基底平放在粘结剂上方，干燥得到一种多重保护的银纳米线透明导电薄膜。该方法制备的银透明导电薄膜拥有多层保护，能长期存储；和衬底的粘结性好，导电性高、透光率高、保护膜能轻易撕下，可以用于电子信息产业的很多方面。
Description
技术领域
本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种多重保护的的银纳米线透明导电薄膜。
背景技术
银以其优异的导电和导热性能而被广泛用于很多方面，如导电银胶等。在触摸屏和半导体器件等领域，银纳米线是重要的导电材料。相对于常用的金属氧化物导电材料，银纳米线克服了金属氧化物的脆性、导电性能不高等缺点。相对于目前研究火热的石墨烯、碳纳米管，银纳米材料的成本更低，也是目前最有可能突破的导电材料。而银纳米线要应用，首先要将其配制成银导电墨水，然后将其制备成薄膜。在以往的银纳米线导电薄膜制备中，人们普遍采用了如下结构：衬底上一层底涂粘结剂，中间一层银导电网络，上面涂覆一层顶涂保护剂。但这种方法制备的导电薄膜正面缺乏保护，不利于存储。同时，顶涂涂覆往往会盖住部分银线网络，极大降低银导电薄膜的导电性。所以，有必要对常见银导电薄膜制备步骤进行改进。
浙江科创公司发表了两个专利(CN102522145B和CN102522145A)，涉及到新工艺。他们在保护膜上涂覆有机硅离型剂制成离型膜，然后在离型膜上涂覆银纳米线溶液；干燥后，在银线网络上旋涂并烘干得到一层比银线网络薄的PEDOT：PSS层；最后在上面涂覆一层粘结剂，把基底放在粘结剂上面，加热烘烤得到最终产品。这样制备的薄膜在有保护膜的同时，银线网络浮于粘结剂之上而避免了薄膜导电性受影响。但是，他们使用的离型膜是抗粘的。我们通过实验发现，在离型膜上涂覆墨水，由于缺乏粘结性，涂覆成功率非常低并且涂覆成的薄膜的均匀性普遍不好。同时，缺乏粘结性导致后面旋涂PEDOT：PSS时，银线网络很容易漂移而使薄膜均匀性进一步降低。为了使银线浮于粘结剂上方，他们使用了PEDOT：PSS。而PEDOT：PSS的强酸性会腐蚀银线，导致薄膜使用寿命较短。我们的重复实验表明这种薄膜的性能不高并且由于良率太低而成本较高。
因此，如何保持高导电性和透光率的同时制备导电均匀、与衬底粘结性好、保护膜能轻易撕下并且寿命长的银纳米线导电薄膜是透明导电薄膜领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多重保护的的银纳米线透明导电薄膜，解决银导电薄膜的导电性、导电均匀性、寿命、粘结性以及成本等方面的问题。本发明开发的银导电薄膜的导电性高而均匀、透光率高、与衬底结合力好、保护膜能轻易撕下并且寿命长，能在电子信息领域大量使用。其具体实施方案是：
(1)将保护膜进行清洗。本发明使用的保护膜是PET膜、PE膜、PVC膜、PU胶保护膜等。先将保护保护膜的膜撕下，然后将保护膜放在装有乙醇的烧杯中，超声清洗10分钟。然后将膜放在烘烤平台上，用红外烘烤灯烘烤5分钟。使用的红外灯的功率为800W、干燥面积为1000cm2；
(2)在保护膜上涂覆一层粘合力低的粘结剂，红外灯烘干。本发明使用的粘合力低的粘结剂为非常容易撕下的标签纸所用的可移除粘结剂或不干胶(阿里巴巴上购买)，或少量常用粘结剂和大量非粘性物质配成的溶液。非粘性物质包括PC塑料等。涂覆使用的是Gardco Automatic Drawdown Machine DP8301片材式涂覆机，也包括其他涂覆机器。严格控制涂覆量，使最终粘结层的厚度在10-30nm左右。用红外烘烤灯烘烤5分钟；
(3)在(2)基础上将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，然后用真空烘箱110℃下真空干燥10分钟，得到厚度为200nm左右的银纳米线网络。银纳米线墨水是自制的。银纳米线直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间。墨水银线含量在0.5％左右。除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂；
(4)在银纳米网络上涂覆一层导电物质溶液。控制溶液的浓度和量，使最终这一层的厚度在150nm左右，比银导电网络薄。然后先用红外烘烤灯烘烤3分钟，接着用真空烘箱100℃下干燥10分钟。本发明使用的导电物质为金属纳米离子(如金、银、铜等纳米粒子)、石墨烯、碳纳米管、导电金属氧化物中的一种；
(5)将高粘合力的粘结剂涂覆在银导电网络上，然后将基底平放在粘结剂上方，干燥得到有保护膜的即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。本发明使用的高粘合力的粘结剂包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯醇树脂、聚酮树脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的混合。本发明使用的基底是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)或玻璃中的一种。控制粘结剂的量，使最终粘结层的厚度为300nm。干燥过程为先用红外烘烤灯干燥5分钟；然后放入真空烘箱中，110℃下真空干燥10分钟，得到最终的一种多重保护的的银纳米线透明导电薄膜。
本发明有如下优点：(1)导电物质对银纳米网络的填充一方面增强了银纳米网络的导电性，另一方面使银纳米线网络大部分位于基底粘结层上方而小部分与基底粘结层相连，这种结构同时保证了薄膜的导电性以及与基底的粘结性，所以本发明薄膜的导电性和粘结性均很好；(2)导电物质以及粘结剂对银纳米网络的填充减少了光的散射等，从而使本发明薄膜的透光性高而雾度低；(3)摒弃了PEDOT：PSS等强酸性导电物质，采用极其稳定的导电物质配合导电网络两面的基底和保护膜，使该导电薄膜存储及使用寿命长；(4)保护膜和银导电薄膜的粘结性很弱，保护膜很容易撕下而在银线网络上无或很少有粘结剂残留；(5)较高的良率以及适中的原料价格使这种新型透明导电薄膜的价格适中，有利于其推广；(5)湿法制膜，步骤简单，不需ITO制膜所需的复杂步骤和设备，具有良好的应用前景。
附图说明
图1：本发明的结构示意图；
1-保护膜；2-可移除粘结层；3-银导电网络；4-导电物质层；5-高粘合力粘结层；6-基底；其中，3、4和5层有部分重叠。
具体实施例
实施例：
选用较薄的PET膜作为保护膜。将保护膜上的膜撕掉，然后将保护膜放在装有乙醇的烧杯中，超声清洗10分钟。然后将膜放在烘烤平台上，用红外烘烤灯烘烤5分钟；
在保护膜上用Gardco Automatic Drawdown Machine DP8301片材式涂覆机涂覆一层可移除粘结剂(阿里巴巴上购买)。严格控制涂覆量，使最终粘结层的厚度在10-30nm左右。然后用红外烘烤灯烘烤5分钟；
将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，然后用真空烘箱110℃下真空干燥10分钟，得到厚度为200nm左右的银纳米线网络。银纳米线墨水是自制的。银纳米线直径在30-50nm之间，长度在10-20μm之间。墨水银线含量在0.5％左右。除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等助剂；
在银纳米网络上涂覆一层碳纳米管溶液。控制溶液的浓度和量，使最终这一层的厚度在150nm左右。然后先用红外烘烤灯烘烤3分钟，接着用真空烘箱100℃下干燥10分钟；将丙烯酸树脂溶液涂覆在银导电网络上，然后将PET基底平放在丙烯酸树脂上方。控制粘结剂的量，使最终粘结层的厚度为300nm。干燥过程为先用红外烘烤灯干燥5分钟；然后放入真空烘箱中，110℃下真空干燥10分钟，得到最终的一种即用即撕的银纳米线透明导电薄膜。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种多重保护的银纳米线透明导电薄膜，其特征在于，具体制备步骤为:
(1)将保护膜在乙醇溶液中超声10分钟，然后红外干燥; 所用的保护膜是PET膜、PE膜、PVC膜、PU胶保护膜;
(2)在保护膜上涂覆一层粘合力低的粘结剂，红外灯烘干；所述粘合力低的粘结剂为非常容易撕下的标签纸所用的可移除粘结剂或不干胶，或常用粘结剂和非粘性物质配成的溶液；所述红外灯烘干使用的是500W的红外烘烤灯，干燥5分钟；这层粘结层厚度为10~30 nm；
(3)将银纳米线导电墨水涂覆在保护膜上，干燥后得到厚度为200nm银导电网络；所用的银纳米线是自制的，直径在30-50nm，长度在10-20μm；墨水银线含量0.5%；除了银线外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂；墨水涂覆后，将其放入真空烘箱，110℃加热烘烤10分钟；
(4)在银导电网络上涂覆一层导电物质，然后干燥，使得这一层的厚度为150nm；所述的导电物质为金属纳米离子、石墨烯、碳纳米管、导电氧化物；将这几种物质的溶液涂覆在（3）所得的银纳米网络上，保持这些导电物质的厚度比银线网络的厚度小；然后先用红外烘烤灯烘烤3分钟，接着用真空烘箱100℃下干燥10分钟；
(5)将高粘合力的粘结剂涂覆在导电网络上，然后将基底平放在粘结剂上方，干燥得到有保护膜的即用即撕的银纳米线透明导电薄膜；所用高粘合力粘结剂为环氧树脂、丙烯酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯醇树脂、聚酮树脂、酚醛树脂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的混合；所用基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)或玻璃中的一种；所述干燥为先用红外烘烤灯干燥5分钟，然后放入真空烘箱中，110℃下真空干燥10分钟，得到一种多重保护的的银纳米线透明导电薄膜。
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