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CH631735A5 - Russ fuer lacke und farben. - Google Patents

Russ fuer lacke und farben. Download PDF

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CH631735A5
CH631735A5 CH28678A CH28678A CH631735A5 CH 631735 A5 CH631735 A5 CH 631735A5 CH 28678 A CH28678 A CH 28678A CH 28678 A CH28678 A CH 28678A CH 631735 A5 CH631735 A5 CH 631735A5
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soot
weight
carbon black
printex
paints
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CH28678A
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Edith Eisenmenger
Gerhard Dr Kuehner
Lothar Dr Rothbuehr
Hans Schaefer
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Degussa
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Description

631 735
PATENTANSPRÜCHE
1. Russ für Lacke und Farben, gekennzeichnet durch die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten: Primärteilchengrösse 35-120 nm BET-Oberfläche 10-50 m2/g s Jodadsorption 10-55 mg/g flüchtige Bestandteile 2-8 Gew.-%
pH-Wert 3-6
Acidität ml n/10 Säure/100 g Russ 2-16
DBP-Zahl 40-140 ml/100 g io
2. Verwendung von Russ nach Anspruch 1 zur Herstellung von Graulacken und Buntlacken mit Grauanteil.
3. Verwendung von Russ nach Anspruch 1 zur Herstellung von niedrig viskosen und lagerstabilen Lackvorpasten.
15
Lacke und Lackfarben werden heute in grossem Umfange 20 eingesetzt, um die unterschiedlichsten Oberflächen zu schützen, zu verschönen und um evtl. ganz bestimmte farbenpsychologische und physikalisch-technische Funktionen zu erfüllen z. B. als Warnfarben, elektrisch leitfähige, IR-reflektierende und Sonnenlicht-absorbierende Anstriche. 25
Unter Lackfarben werden dabei mit Pigmenten, z. B. mit Russ versetzte Lösungen, Suspensionen oder Dispersionen von Polymeren oder Polymergrundstoffen verstanden, bei denen sich durch physikalische Trocknung, d. h. durch Verdunsten der Lösemittel, Lackfilme bilden oder oxidativ bzw. reaktiv eine 30 Verfilmung auf der Oberfläche der zu beschichtenden Gegenstände stattfindet.
Wichtige Bindemittel für die verschiedensten Lacksysteme sind beispielsweise Alkydharze, Melaminharze, Polyole/Poly-isocyanate, Polyacrylatharze, Epoxidharze, Chlorkautschuk 35 usw.
In Abhängigkeit von dem jeweils vorgesehenen Anwendungsgebiet werden ganz spezifische Anforderungen an das Aussehen und die Beständigkeit der Beschichtungen gestellt.
Hier müssen das Bindemittel und die farbgebenden Pigmente 40 den gestellten Anforderungen gerecht werden. Für die Farbgebung werden nur in wenigen Fällen Einzelpigmente eingesetzt, z. B. für schwarze Anstriche Russ, für weisse Anstriche Titandioxid. Überwiegend kommen jedoch Pigmentgemische zum Einsatz, um die gewünschten Farbtöne, die unendlich vielfältig 45 sind, zu erzielen.
Für die Herstellung von schwarzen Lacken hat sich seit Jahrhunderten der Russ bewährt. Dieses schwarze Pigment hat gegenüber allen Wettbewerbsprodukten den Vorteil der hohen Farbtiefe und sehr guten Lichtbeständigkeit. Tiefschwarze Lak- 50 kierungen werden heute mit speziell eingestellten, hochwertigen Farbrussen hergestellt, die folgende physikalisch-chemische Kenndaten aufweisen:
Primärteilchengrösse 10-25 nm elektronenmikroskopisch bestimmt 55
BET-Oberfläche 100-800 m2/g flüchtige Bestandteile 5-20 Gew.-%
pH-Wert 3-5
Typische Vertreter dieser Klasse sind z. B. die Farbrusse «FW 1», «FW 200», «FW 2», «S 170», «S 160», «Spezialschwarz eo 5» und «Spezialschwarz 4».
Ausser zur Herstellung von schwarzen Volltonfarben hat der Russ eine grosse Bedeutung als Abtönpigment. Nicht nur für Grautöne in den verschiedensten Helligkeitsstufen und Nuancen, sondern auch beim Einstellen des Grauwertes von 65 Buntfarbtönen findet der Russ Verwendung. Für diese Anwendung ergeben sich jedoch mit den vorstehend erwähnten Russen erhebliche Schwierigkeiten. Aufgrund der Feinteiligkeit dieser Russe werden z. B. bei der Weissausmischung nur braun-stichige Farbtöne erzielt.
Zur Überwindung des genannten Nachteils werden grobtei-lige Russe eingesetzt, welche nach dem Flammrussverfahren und nach dem Furnacerussverfahren hergestellt werden können. Als grobteilig werden in diesem Zusammenhang Russe verstanden, deren elektronenmikroskopisch bestimmte Teil-chengrösse grösser als 35 nm ist und welche eine Jodadsorption nach DIN 53 582 von kleiner als 60 mg/g aufweisen. Diese Russe sind zwar weniger farbstark, weisen aber in der Weissausmischung den bevorzugten blaustichigen Farbton auf. Sie haben jedoch die unerwünschte Eigenschaft, in Pigmentausmischungen auszuschwimmen. Unter Ausschwimmen versteht man, dass nach dem Applizieren der Lackfarbe eine graduell unterschiedliche Entmischung des z. B. weissen Grundpigmentes (vorwiegend Titandioxid) und des schwarzen Abtönpigmentes auftritt. Die Entmischung kann sich dadurch ausdrücken, dass der Russ in horizontaler und/oder vertikaler Richtung ausschwimmt. Diese Erscheinung ist sehr unerwünscht, da hierdurch die Reproduzierbarkeit des jeweils gewünschten Farbtons erschwert wird. Der Grund für das Ausschwimmen wird häufig in dem sehr unterschiedlichen Grössenverhältnis des Weisspigmentes (Titandioxid) und des Abtönpigmentes (Russ) gesucht.
Titandioxid ist viel grobteiliger als der grobteiligste Russ. Auch Ladungsverhältnisse werden für das Ausschwimmen verantwortlich gemacht. Man versucht nun, durch verschiedene Massnahmen den Ausschwimmeffekt in Grenzen zu halten, z. B. durch Verwendung von Netzmitteln und durch Erhöhung der Strukturviskosität der Lacke. Diese Massnahmen haben aber nur einen begrenzten Erfolg.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass grobteilige Russe hervorragend als ausschwimmbeständige Russe in Lacksystemen geeignet sind, wenn sie durch einen Oxidationspro-zess abgewandelt werden. Gegenstand der Erfindung sind Russe, welche dadurch gekennzeichnet sind, dass sie die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweisen: Primärteilchengrösse 35-120 nm elektronenmikroskopisch bestimmt BET-Oberfläche 10-50 m2/g
Jodadsorption 10-55 mg/g flüchtige Bestandteile 2-8 Gew.-%
pH-Wert 3-6
Acidität 2-16 ml n/10 Säure pro 100 g Russ DBP-Zahl 40-140 ml/100 g
Die Herstellung der erfindungsgemässen Russtypen kann ausgehend von grobteiligen Furnacerussen des angegebenen Teilchengrössen-, Oberflächen- und Strukturbereiches als Aus-gangsmaterial durch eine Oxidation erfolgen. Die Oxidation kann durch Über- oder Durchleiten von Stickstoffdioxid und Luft bei Temperaturen zwischen 80-200 °C erfolgen. Überschüssiges Stickstoffdioxid kann anschliessend durch Luft verdrängt werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemässen Russes zur Herstellung von Graulakken und Buntlacken mit Grauanteil sowie die Verwendung zur Herstellung von niedrig viskosen und lagerstabilen Lackvorpasten.
Der erfindungsgemässe Russ weist sich durch eine exzellente Verarbeitbarkeit in praktisch allen Lacksystemen aus. In Abhängigkeit von Pigmentbenetzungsvermögen des jeweiligen Bindemittels kann erfindungsgemässer Russ schon durch Einrühren, z.B. mit einem Dissolver, ausreichend dispergiert werden. Aufgrund des günstigen Theologischen Verhaltens ist es möglich, Russpasten mit relativ hohem Russanteil herzustellen. Alles in allem bringt der erfindungsgemässe Russ entscheidende Vorteile bei der Verarbeitung in Lacksystemen. Die Vor
3
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teile werden an den folgenden Beispielen demonstriert, welche den Erfindungsgegenstand näher erläutern sollen.
Es werden die folgenden analytischen Russprüfmethoden zur Ermittlung der physikalisch-chemischen Kenndaten der Russe verwendet:
Die Primärteilchengrösse wird durch elektronenmikroskopische Aufnahmen und die Auswertung des arithmetischen Mittels der Primärteilchendurchmesser ermittelt.
Oberflächenbestimmung durch Stickstoffadsorption nach Brunauer, Emmet und Teller - DIN 66 131 Jodadsorption: nach DIN 53 582 flüchtige nach DIN 53 552, jedoch mit 1 g
Bestandteile: Einwaage pH-Wert: nach DIN 53 200
Primärteilchen grosse:
BET-Oberfläche:
DBP-Zahl: nach ASTMD 2414/70
Acidität : 10g Russ werden mit 150 ml destilliertem Wasser aufgekocht, durch ein Faltenfilter filtriert, und der s Filterrückstand wird mit 100 ml destilliertem Wasser nachgespült. Das gesamte Filtrat wird titriert gegen 0,05 n Natronlauge im Vergleich zu einem Blindwert ohne Russ io Auswertung (Verbrauch NaOH -
Blindwert) x 5 = Acidität 0,1 n Säure/100 g Russ Tabelle 1 zeigt die physikalisch-chemischen Kenndaten der in den Beispielen verwendeten erfindungsgemässen Russtypen 15 und von im Handel erhältlichen Vergleichsrussen.
Tabelle 2 zeigt die in den Beispielen verwendeten Zusammensetzung der Prüflacke.
Russtyp
Tabelle 1
Jodad- BET-Ober- Primärteil- flüchtige DBP-Zahl pH-Wert Acidität
Sorption fläche chendurchm. Bestandt. mln/10S
mg/g m2/g nm % ml/100 g 100 g Russ
«Printex A»
55
46
41
1,5
130
8,7
0
«Printex G»
38
31
51
1.5
99
8,5
0
«Flammruss 101
30
21
95
1,8
110
7,5
0
Russ SRF-HS
40
22
80
1,9
110
7,5
0
«Printex 200»
40
34
45
2,0
55
9,2
0
Russ 1 gemäss Erfindung
45
45
42
3,0
120
4,8
3
Russ 2 gemäss Erfindung
31
26
53
4,7
94
3,1
16
Russ 3 gemäss Erfindung
25
20
100
4,3
110
3,8
5
Russ 4 gemäss Erfindung
21
22
82
3,0
104
3,4
11
Russ 5 gemäss Erfindung
25
35
44
3,3
60
3,3
13
Tabelle 2
Prüflackfarbe
Gewichtsprozent
Nr. 1
Nr. 2
Nr. 3
«Scanonal» 120 x 60
48,400
48,400
«Maprenal» MF 800,
22,600
22,600
-
55%
«Degalan LS 150/300
-
-
40,200
«Desmodur» N 75
-
-
14,300
Xylol
7,000
6,970
11,000
Butanol
0,900
0,900
-
Äthylglykol
1,400
1,400
-
Äthylglykolacetat
1,100
1,100
11,620
«Baysilonöl» A,
1,600
1,600
-
10 gew.-%ig in Xylol
«Titandioxid Kronos»
16,700
16,700
22,000
RN 56
Russ
*
**
0,440
Handelsübliches
0,150
-
-
Netzmittel
«Aerosil» 200
0,150
0,330
0,440
100,000
100,000
100,000
* vergleiche Beispiel 1 ** vergleiche Beispiel 2
Beispiel 1
Unter Verwendung der in Tabelle 1 aufgeführten Russe werden auf einer Dreiwalze Russpasten aus 30 Gew.-% Russ und einer Lackstammlösung folgender Zusammensetzung hergestellt:
69,6 Gew.-% mittelfettes Soja-Alkyd, 50% («Alftalat» AS
502,50 Gew.-% in Benzin)
29,8 Gew.-% Testbenzin K 30 4o 0,6 Gew.-% Hautverhinderungsmittel «Ascinin» R 55 100,0 Gew.-% (Bayer AG) (flüchtiges Oxim Jodfarbzahl DIN 6162 max 1, spez. Gew. DIN 51 757 ca. 0,85 g/ml, Flammpunkt über 30 °C (DIN 53213)
45
Von dieser Paste werden 1,113 g auf 100,0 g des Prüflackes 1 gegeben und intensiv vermischt. Aus diesem Lack wird ein Lackfilm von 90 um auf Glas aufgetragen. Nach fünf Minuten Antrocknen wird ein Teil des Lackfilms mit dem Finger ausge-5o rieben. Bei nicht ausschwimmenden Graulacken ist die Differenz in der Farbstärke des ausgeriebenen zum nichtausgeriebe-nen Teil gering, bei ausschwimmenden Graulacken dagegen gross. Nach vollkommenem Trocknen der Lacke werden deshalb die Farbstärkedifferenzen mit einem Farbmessgerät 55 gemessen und zahlenmässig festgehalten. Minuswerte bedeuten eine höhere Farbstärke der ausgeriebenen Fläche im Vergleich zur nicht ausgeriebenen; Pluswerte bedeuten eine niedrigere Farbstärke im Vergleich zur nicht ausgeriebenen. «Printex» A 60 «Printex» G «Flammruss 101»
Russ SRF-HS «Printex» 200 Russ 1 gemäss Erfindung 65 Russ 2 gemäss Erfindung Russ 3 gemäss Erfindung Russ 4 gemäss Erfindung Russ 5 gemäss Erfindung
- 24
- 79
- 19
- 28 -108
- 4
- 4
- 6 4
16
+
631 735
4
Aus diesen Ergebnissen lässt sich ablesen, dass die erfindungsgemässen Russtypen sich deutlich in einer enorm verminderten Ausschwimmneigung von den bekannten Russen abheben.
5
Beispiel 2
Die in Beispiel 1 beschriebenen Pasten mit 30 Gew.-% Russgehalt werden verwendet und jeweils 1,113 g in jeweils 100,0g des Prüflackes 2 eingerührt. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wird wieder ein Lackfilm von 90 p.m Dicke aufgetragen und "nach fünf Minuten Antrocknung ein Teil der Lackschicht gerieben. Die nach Antrocknung gemessenen Farbstärkedifferenzen werden nachstehend aufgeführt:
«Printex» A —12
«Printex» G -34 15
«Flammruss 101» - 6
Russ SRF-HS —25
«Printex» 200 -95
Russ 1 gemäss Erfindung - 1
Russ 2 gemäss Erfindung - 1 20
Russ 3 gemäss Erfindung + 1 Russ 4 gemäss Erfindung +11 Russ 5 gemäss Erfindung + 2
Das in Beispiel 2 verwendete Lacksystem unterscheidet sich von dem in Beispiel 1 benutzten dadurch, dass kein han- 25 delsübliches Netzmittel mehr in der Rezeptur enthalten ist.
Durch diese Massnahme wird die Wirkungsweise des erfindungsgemässen Russes noch besser verdeutlicht.
«Printex» 200 -77
Russ 1 gemäss Erfindung - 8 Russ 2 gemäss Erfindung — 4 Russ 3 gemäss Erfindung -26 Russ 4 gemäss Erfindung +10 Russ 5 gemäss Erfindung + 5
Auch bei dieser Direktverarbeitung des Russes in dem Graulack ergibt sich eine erhebliche Verbesserung im Ausschwimmverhalten gegenüber bekannten Russen.
Beispiel 4
Dieses Beispiel demonstriert, dass der erfindungsgemässe Russ über das gute Ausschwimmverhalten hinaus den Vorteil hat, dass man damit Russpasten mit ungewöhnlich geringer Viskosität herstellen kann. Dies ist für die Verarbeitungin der Praxis von grosser Bedeutung. Hierbei dürfen allerdings nur Russtypen verglichen werden, welche sich in ihrer Oberfiä-chengrösse und in ihrer Struktur in etwa entsprechen. Das Bindemittel für die Pasten hat die folgende Zusammensetzung: 69,6 Gew.-% mittelfettes Soja-Alkyd, 50% («Alftalat» AS
502,50 Gew.-% in Benzin)
29,8 Gew.-% Testbenzin K 30 0,6 Gew.-% Hautverhinderungsmittel (vgl. Beispiel 1) 100,0 Gew.-%
Viskositätsmessung nach 14 Tagen (Schergeschw. 8 s-1) 30 Gew.-% «Printex» A 77 000 cP
30 Gew.-% Russ 1 gemäss Erfindung 5 500 cP
Beispiel 3
In einem Labor-Dispergiergerät des Typs «Red Devil» wird eine graue, russ- und titandioxidhaltige Zweikomponentenlackfarbe entsprechend dem Prüflack 3 hergestellt. Der Russgehalt, bezogen auf Titandioxid, beträgt 2 Gew.-%. Nach dem Auftragen in 90 um Nassfilmstärke wird nach fünf Minuten Trocknung wieder ausgerieben, und die beiden Teile der Lackschicht werden in Bezug auf Farbstärke-Differenz ausgemessen: «Printex» A —56
«Printex» G -21
«Flammruss 101» —85
Russ SRF-HS -67
30 Die Paste mit dem erfindungsgemässen Russ ist bei gleicher Russ-Konzentration wesentlich weniger viskos als die entsprechende Paste mit bekanntem Russ. Der gleiche Effekt ist auch festzustellen, wenn man Pasten mit bekannten, niedrig strukturierten Russen mit solchen vergleicht, die den niedrig struktu-35 rierten Russ gemäss Erfindung enthalten. Das Bindemittel ist das gleiche wie vorstehend.
Viskositätsmessung nach 10 Tagen (Schergeschw. 8 s_I) 30 Gew.-% «Printex» 200 2 900 cP
30 Gew.-% Russ 5
1100 cP
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