BRPI0702341B1 - glufosinato sólido solúvel para defensivo agrícola, processo para sua obtenção e processo de controle de pragas agrícolas - Google Patents
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Abstract
glufosinato sólido solúvel para defensivo agrícola, processo para sua obtenção e processo de controle de pragas agricolas. a presente invenção descreve defensivos agrícolas compreendendo glufosinato sólido seco e solúvel em água, bem como o processo para sua produção. o produto da invenção compreende sal de amônio de glufosinato, em elevados teores de pureza (95 a 100% de pureza) e baixo teor de umidade <1,0% m/m. o processo de produção tem como princípio a reação em um sistema sólido/liquido/sólido entre um sal de amônio sólido e o glufosinato ácido sólido dispersos em um meio orgánico liquido não aquoso. o produto desta reação possui adequada solubilidade em água e pode ser utilizado diretamente como defensivo agricola ou como ingrediente na preparação de composições de contendo sais de glufosinato em várias combinações de adjuvantes. o processo de produção da invenção apresenta, entre outras, as seguintes vantagens sobre os congêneres conhecidos: requer menos investimentos para as instalações industriais; os custos de operação são inferiores, a segurança para os operadores é maior; o processo de produção é ambientalmente melhorado, uma vez que os insumos utilizados, além de menos tóxicos ao ambiente, são reutilizáveis e ou recicláveis. além disso, o processo da invenção não acarreta o problema técnico da formação de calor, e o produto da invenção compreende o sal de amônio de glufosinato na forma sólida e com alto teor de pureza. como o produto da invenção contém baixa concentração de água, reduz substancialmente os problemas técnicos e custos envolvidos no seu transporte.
Description
Relatório Descritivo de Patente de Invenção Glufosinato Sólido Solúvel para Defensivo Agrícola, Processo para sua Obtenção e Processo de Controle de Pragas Agrícolas Campo da Invenção [0001] A presente invenção é relacionada a defensivos agrícolas e a processos para sua produção. Mais especifica mente, a presente invenção é relacionada a um processo para produção o sal de amônio de glufosinato, em elevados teores de pureza (95 a 100% de pureza) e baixo teor de umidade (<1,0% m/m). O processo de produção tem como princípio a reação em um sistema sólido/líquido/sólido entre um sal de amônio sólido e o glufosinato ácido sólido dispersos em um meio orgânico, O assim obtido sal de amônio de glufosinato é insolúvel no meio reacional e ou possui baixa solubilídade neste meio, permitindo assim o seu isolamento na forma de sólido com alta pureza e concentração. O produto desta reação possui adequada solubilídade em água e pode ser utilizado diretamente como defensivo agrícola ou como ingrediente na preparação de composições de contendo sais de glufosinato em várias combinações de adjuvantes. O sal de amônio de glufosinato é um conhecido princípio ativo para a produção de herbicidas com emprego em várias culturas agrícolas.
Antecedentes da Invenção [0002] A literatura patentaria relativa ao assunto é vasta, indicando a relevância do setor e a contínua busca de aperfeiçoamentos e inovações. Entretanto, nenhum dos documentos encontrados antecipa os objetos da presente invenção e nem sequer a sugerem, ainda que de forma indireta, como será demonstrado em mais detalhes a seguir.
[0003] O glufosinato (ácido 4-hidroxi(metil)fosfinoil]-DL-homoalanina ou ácido DL-homoalanin-4-il(metil) fosfínico) é conhecido na arte como um herbicida eficaz, O glufosinato é um ácido orgânico apenas fracamente solúvel em água, sendo tipicamente comercializado formulado e aplicado como um sal solúvel em água, como o sal de amônio.
[0004] A patente norte-americana US 4,168,963 de Hoechst AG e intitulada “Herbicidal Agents”, foi depositada em 16 de Maio de 1977. O referido documento descreve ingredientes herbicidas contendo uma fórmula geral na qual o glufosinato se enquadra. O referido documento relata também que as substâncias com tal estrutura apresentam potencial ação herbicida podendo ser aplicadas sob várias formas, como: em concentrações emulsificáveis, pó úmido, soluções pulverizáveis etc., assim como aponta condições desejáveis para cada utilização.
[0005] A patente norte-americana US 5,308,827, de Fumakilla Ltd. e intitulada “Herbicidal Foam Composition”, foi depositada em 24 de Fevereiro de 1996. O referido documento relata uma composição herbicida que compreende, na base do peso total da composição, (a) um herbicida que compreende o glufosinato ou uma mistura deste e outros herbicidas, (b) um surfactante aniônico e/ou não aniônico, (c) um solvente, (d) um agente controlador da espuma, (e) água como um diluente e (f) gás de petróleo liquefeito como um propulsor. O pH da referida composição é ajustado entre 3-11. O referido documento procura solucionar inconvenientes em torno do uso de herbicidas nas fases sólida, líquida (soluções aquosas, emulsões) e gasosa (aerosol).
[0006] A patente norte-americana US 5,491,125, de Hoechst AG e intitulada “Liquid herbicidal formulations of glufosinate”, foi depositada em 1 de dezembro de 1992. O referido documento aponta o uso do glufosinato em herbicidas líquidos com elevada resistência a baixas temperaturas, melhor ação herbicida quando comparada a outras formulações, boa resistência a chuvas (impedindo que o herbicida seja lavado) e pequena adição de solventes orgânicos.
[0007] A patente norte-americana US 4,830,658, de Hoechst AG e intitulada “Herbicidal Compositions”, foi depositada em 30 de outubro de 1986. O referido documento relata composições herbicidas contendo como um efetivo ingrediente herbicida quantidades de fosfinitrocina derivados de uma fórmula geral (de onde o glufosinato pode ser originado) em combinação com SIMAZIM. A proporção em peso de fosfinítrocina e SIMAZIM está na razão de 1:1,5 a 1:4, exibindo um aumento na capacidade herbicida efetiva.
[0008] A patente norte-americana US 5,391,539, de Ishihara Sangyo Kaisha e intitulada “Herbicidal composition comprising glufosinate and a heterocyclic sulfonylurea herbicide’, foi depositada em 3 de dezembro de 1986. O referido documento relata composições compreendendo como ingredientes ativos o 1-{4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-{3-trifluoromethyl-2-pyridylsulfonyl)urea e um sal de amônio de homoalanin-4-yl(methyl)phosphinic acid (mais conhecido como sal de amônio glufosinato), obtendo uma composição contendo características herbicidas mais eficazes do que as observadas nessas substâncias isoladamente, [0009] A patente norte-americana US 4,692,541 de Hoechst AG e intitulada "Phosphorus-containing α-amino nitriles and a process for their preparation”, foi publicada em 1987. O referido documento revela um processo para a preparação de um composto de formula I: em que Ri é (C1 -C6)-alquil que é não-substituído, monosubstituído ou polisubstituído por halogênio ou por alcoxicarbonil, ou é (C6 -C10)-aril, (07 -Cl0)-aralquil, ou (03 -C10)-cicloalquil, - R2 é (C1 -C6)-alqui que é não-substituído, monosubstituído ou polisubstituído por halogênio, ou é (06 -C10)-aril, (C7 -C1Q)-aralquil, ou (C3 -C10)-cicloalquil, - R3 é hidrogênio, (C1 -C6)-alquil ou -fenalquil, (C1 -C6)-acil, (01 -C6)-alcoxicarbonil, ou (C6 -010)-ariloxicarbonil, e - n é zero ou um, o qual compreende a reação de um composto de fórmula II: no qual R4 e R5, independentemente um do outro, são (C1 -C6)-acil, (C1 -C6)-alcoxicarbonil, fenoxicarboníl or naftoxicarbonil, na presença de cianetos de metal alcalino, com aminas de fórmula H2 H-R3.
[0010] A patente norte-americana US 5,420,329, de Hoechst AG e intitulada "Process for the preparation of L-phosphinothricin and its derivatives", foi publicada em 1995. O referido documento revela um processo para a preparação enantioseletiva de L-fosfinotricina ou seus derivados de fórmula: a partir da reação de um derivado de L-viníIglicina com um monoéster de ácido metanofosfônico de fórmula: na presença de uma quantidade catalítica de um iniciador radical livre selecionado do grupo consistindo de t-butil perbenzoato, t-butil perp iva lato, t-butil peretilhexanoato, t-butil perneodecanoato, ou azobisisobutironitrila e combinações dos mesmos, em temperaturas de 70° C a 115° C. Alternativamente, o processo pode incluir a conversão do composto obtido na primeira etapa, por hidrólise ou aminólise, em um composto estrutural mente diferente, opcionalmente convertido em seu sal [0011] A patente européia EP 0321527, de ICI Australia Operations Proprietary Limited e intitulada “Water dispersible granules”, foi concedida em 12 de agosto de 1992. Tal documento descreve formulações de produtos químicos usados na agricultura, e mais particularmente aos métodos de preparo de grânulos dispersíveis em água contendo tais produtos químicos. O objeto do referido documento é um processo para preparação de grânulos dispersíveis em água contendo agentes agrícolas ativos como herbicidas e/ou fungicidas e/ou inseticidas. O processo consiste em misturar o(s) ingrediente(s) ativo(s) com um surfactante na presença de água, para formar uma massa úmida extrusável, sendo tal massa extrusada e em seguida submetida a um equipamento rotatório por pelo menos 30s, sob rotação entre 1 e 100 rpm para romper a massa extrusada e formar grânulos, opcionalmente secos em seguida.
[0012] O pedido de patente brasileiro PI 0101302, depositado por Sumitomo Chemical Company e intitulado “Formulação pesticida sólida”, foi publicado em 13 de fevereiro de 2002 e está pendente de exame. Tal documento descreve uma formulação de um pesticida sólido compreendendo: (a) 0.1 a 75% em peso de um agente ativamente pesticida; (b) 0.3 a 40% em peso de um dispersante; (c) 0.3 a 20% em peso de um agente molhante; (d) 0.1 a 30% em peso de um composto de Boro selecionado do grupo de óxido de boro, ácido bórico e borato; (e) 0.1 a 95% em peso de um carreador solúvel em água; e (f) 0.1 a 30% em peso of esmectita.
[0013] O pedido internacional de patente WO 9702742, de Monsanto Company e intitulado “Improved formulations having enhanced water dissolution”, foi depositado em 11 de julho de 1996. Tal documento descreve composições secas, solúveis em água e particuladas, aceitáveis para pesticidas. As referidas composições consistem de pelo menos um pesticida e um copolímero de silicone ou um composto fluororgânico (ou uma combinação de ambos) como agente molhante. Tal composição visa obter pellets cilíndricos de diâmetro de 1mm e comprimento médio de 3mm, sendo completamente dissolvidos ou dispersos em pelo menos metade do tempo das composições congêneres.
[0014] A patente norte-americana US 6,274,156 de Rhone-Poulenc Agrochimie e intitulada “Agrochemical compositions in the form of dispersible granules”, foi depositada em 1 de junho de 1999 e concedida em 14 de agosto de 2001. Tal documento descreve uma composição agroquímica homogênea formada pela mistura de duas composições na forma de grânulos dispersíveis em água. A composição sólida consiste de uma mistura homogênea de: (1) pelo menos uma composição concentrada A na forma de grânulos dispersíveis contendo princípio ativo e sem qualquer agente efervescente, tendo um volume de poros cumulativo de 0,17 a 0,35 ml_/g e uma densidade aparente entre 0,35 e 0,8 g/cm3; e (2) uma composição concentrada B na forma de grânulos dispersíveis, contendo um agente efervescente e não contendo princípio ativo, o agente efervescente contendo: (a) um carbonato alcalino ou hidrogeno carbonato; e (b) um ácido, em que a razão em peso de ácido/carbonato é entre 0,3 e 30, e os grânulos da composição B têm um volume cumulativo de poros de 0,020 a 0.13 ml_/g e uma densidade aparente de 0,8 a 1.5 g/cm3.
[0015] A patente européia EP 0 853 883, de Nippon Soda Co. e intitulada “Agricultural Chemical composition with improved raindrop resistance”, foi depositada em 6 de junho de 1997 e concedida em 13 de agosto de 2003. Tal documento descreve uma composição herbicida com melhorada resistência à chuva, consistindo de 0,1-70% em peso de um agente pesticida e 10-50% em peso de trioleato de sorbitan. A referida composição pode opcionalmente conter também outros solventes e apresentar-se na forma de pó molhável, de suspensão concentrada ou de grânulos dispersíveis em água.
[0016] O pedido de patente PI 9205234-7 (equivalente ao documento US 5,324,708), depositado por Alkaloida Vegyeszeti Gyar e intitulado “Novos Sais de Mono-amônio Não-higroscópicos”, foi depositado em 1992 e indeferido em abril de 2000. O referido documento revela sais de monoisopropilamina de glufosinato ou glifosato, bem como processos para sua obtenção. São reivindicados os produtos herbicidas e o método de controle de pragas, não havendo reivindicação de processo. Os processos de obtenção de tais sais são baseados na reação do respectivo ácido fosfínico ou fosfônico, na forma sólida, em um reator contendo um solvente polar orgânico no qual o respectivo ácido e o sal formado sejam apenas parcialmente solúveis, com um reagente alcalino solúvel no referido solvente polar orgânico. O referido reagente alcalino é a monoisopropilamina, também conhecida como Ml PA, sendo a reação, portanto, um sistema sólido/líquido/líquido. Dentre as inúmeras desvantagens dos produtos e processos revelados no referido documento, destacam-se: os produtos obtidos são sais de Ml PA de glufosinato ou de glifosato, sais estes cuja dissolução em água é altamente exotérmica, dificultando seu uso pelo agricultor e acarretando riscos indesejáveis no momento do manuseio; o uso de MIPA em uma planta industrial é altamente perigoso, pois além de muito tóxica (considerada como IDLH immediately dangerous to Life and Health) a MIPA é também inflamável; a reação entre MIPA e o ácido fosfínico ou fosfônico é também exotérmica, exigindo sofisticado controle de processo na escala industrial e os respectivos custos energéticos.
[0017] Em resumo, não foi encontrado nenhum processo na arte anterior para a obtenção de sal de amônio de glufosinato que tenha como conceito inventivo a reação em um sistema sólido/líquido/sólido entre um sal de amônio sólido e o glufosinato ácido sólido, dispersos em um meio orgânico líquido não aquoso. Esta inovação proporciona a obtenção de sal de amônio de glufosinato insolúvel no meio reacional, permitindo assim o seu direto isolamento na forma de sólido com alta pureza e concentração, além de não utilizar amônia anidra gasosa ou líquida como fonte de cátions amônio. É de se notar que os equipamentos necessários para o processo da presente invenção são bem mais simples e de menor custo quando comparados com os equipamentos necessários para a obtenção de sais de amônio de glufosinato dos processos conhecidos. Adicional mente, são conhecidos os inconvenientes de se manipular amônia anidra ou liquida, tanto do ponto de vista de segurança quanto do ponto de vista ambiental, o que requer investimentos adicionais para se atenderem os requisitos das normas de segurança e meio ambiente. Estas e outras desvantagens dos processos e produtos conhecidos na arte são superadas pelo processo e pelo produto da presente invenção.
Sumário da Invenção [0018] A presente invenção tem como um de seus objetos proporcionar um melhorado processo de produção do sal de amónio de glufosinato na forma sólida. O produto obtido por este processo também é um dos objetos da presente invenção e é utilizável em diversas formas de apresentação, como também nas mais variadas formulações incluindo combinações com outros herbicidas, inseticidas, acaricidas e ou fungicidas.
[0019] É também um objeto da presente invenção proporcionar um processo de produção que requer menos investimentos para as instalações industriais, uma vez que os equipamentos e operações unitárias utilizadas são mais simples do que os processos congêneres conhecidos.
[0020] É também um objeto da presente invenção proporcionar um processo de produção cujos custos de operação são inferiores, uma vez que utiliza insumos mais baratos e disponíveis do que os custos aqueles usados nos processos industriais congêneres conhecidos.
[0021] É também um outro objeto da presente invenção proporcionar um processo de produção mais seguro para os operadores, uma vez que utiliza insumos menos tóxicos e menos perigosos do que aqueles usados nos processos industriais congêneres conhecidos.
[0022] É também ainda outro objeto da presente invenção proporcionar um processo de produção ambientalmente melhorado, uma vez que os insumos utilizados, além de menos tóxicos ao ambiente, são reutilizáveis e ou recicláveis, em contraste com aqueles usados nos processos industriais congêneres conhecidos.
[0023] Em aspecto preferencial da invenção, sendo, portanto, ainda outro objeto da presente invenção, as condições do processo para a obtenção do sal de amônio de glufosinato não acarretam o problema técnico da formação de calor, como ocorre nos processos industriais congêneres conhecidos.
[0024] Em outro aspecto preferencial da invenção, sendo, portanto, ainda outro objeto da presente invenção, o produto da invenção compreende o sal de amônio de glufosinato na forma sólida e com alto teor de pureza, ao contrário do que ocorre com os produtos obtidos pelos processos industriais congêneres conhecidos, [0025] Em outro aspecto preferencial da invenção, sendo, portanto, ainda outro objeto da presente invenção, o produto da invenção contém baixa concentração de água, reduzindo substancialmente os problemas técnicos e custos envolvidos de seu transporte, quando comparado com os produtos obtidos pelos processos industriais congêneres conhecidos.
[0026] Estes e outros objetos da invenção serão imediatamente valorizados pelos versados na arte e pelas empresas com interesses no segmento, e serão descritos em detalhes suficientes para sua reprodução na descrição a seguir.
Breve Descrição da Figura [0027] A Figura 1 mostra um fluxograma de uma das concretizações preferenciais do processo da presente invenção para a produção do sai de amônio de glufosinato em escala industrial, em que são indicados: um tanque de agitação (A) em aço inox; um reator em aço inox com agitação (B) cuja representação também compreende secador e filtro; um condensador (C); uma coluna de recuperação (D); e as linhas de fluxo de materiais (1), (2), (3), (4), {5), (6), ¢7), (8), (9), (10) e ¢11).
Descrição Detalhada da Invenção [0028] O inventor, na busca por uma solução alternativa aos diversos problemas técnicos citados, desenvolveu um novo e melhorado processo para a obtenção de sal de amônio de glufosinato sólido com alta pureza e concentração, bem como desenvolveu novos e melhorados produtos, [0029] É descrito a seguir um processo aperfeiçoado para a obtenção do sal de amônio de glufosinato sólido seco e com alto teor de pureza, O termo sólido e seco aqui empregado significa o estado físico no qual o produto é obtido. Para fins da presente invenção todas as concentrações são indicadas em % massa/massa (ou % m/m), a menos que expressamente indicado em contrário. O sal de amônio de glufosinato é obtido através da reação entre glufosinato ácido, em torta úmida ou seca, preferencialmente, com sais de amônio insolúveis e em suspensão em um meio reacional orgânico, sob agitação constante e em temperatura ambiente (a reação não é exotérmíca), com tempo de pós-reação suficiente para que a reação se complete. O processo de produção tem como princípio a reação em um sistema sólido/líquido/sólido entre um sal de amônio sólido e o glufosinato ácido sólido, dispersos em um meio orgânico líquido.
[0030] O assim obtido sal de amônio de glufosinato é insolúvel no meio reacional e ou possui baixa solubilidade neste meio orgânico, permitindo assim o seu isolamento na forma de sólido com alta pureza e concentração. O produto desta reação, embora insolúvel no meio reacional, possui adequada solubilidade em água e pode ser utilizado diretamente como defensivo agrícola ou como ingrediente na preparação de composições de contendo sais de glufosinato em várias combinações de adjuvantes. O produto obtido (sal de amônio de glufosinato) é então isolado e opcionalmente seco por métodos clássicos. O licor mãe pode ser reciclado para o próximo lote sem necessidade de tratamento prévio, preferencialmente por até cinco ciclos e depois recuperado através de destilação simples.
[0031] Os sais de amônio utilizados neste processo são, preferenciaimente, o hidrogênio carbonato de amônio e/ou o carbonato de amônio, Como meio reacional são preferenciai mente empregados compostos orgânicos utilizados como solventes e que apresentem as características aqui requeridas, de baixíssima solubilidade do produto final no referido meio reacional. Os mais indicados e empregados preferencial mente no processo da invenção são álcoois de até quatro carbonos, preferencialmente etanol, devido ao seu baixo custo, baixa toxidade e alta disponibilidade. Os exemplos a seguir ilustram, mas não limitam, as formas de concretizar a presente invenção.
Exemplo I
[0032] Em um reator equipado com agitador mecânico, foram carregados 810,0g de álcool etílico comercial (96%), 372,8 g de glufosinato ácido sólido 95,5% (2,00 moles). Logo em seguida foram carregados 100,8g de carbonato de amônio (1,05 moles) e a mistura reacional foi mantida em temperatura ambiente e sob agitação por aproximadamente 30 minutos para que a reação se completasse. A referida reação pode ser simplificadamente descrita como: [0033] O conteúdo do reator foi então filtrado e o produto secado até peso constante. O licor mãe foi reciclado para a próxima batelada. O rendimento foi de 370 g de sal de amônio de glufosinato com <1,0% m/m de umidade e pureza >95,5%.
Exemplo II
[0034] Em um reator equipado com agitador mecânico, foram carregados 810,0g de álcool etílico comercial (96%) e 416,4 g de glufosinato ácido 85,5% (2,00moles) em torta úmida. Logo em seguida foram carregados 100,8g de carbonato de amônio (1,05moles) e a mistura reacional foi mantida em temperatura ambiente por no mínimo 30 minutos para que a reação se completasse. O conteúdo do reator foi então filtrado e o produto secado até peso constante. O licor mãe foi reciclado para a próxima batelada. O rendimento foi de 368 g de sal de amônio de glufosinato com <1,0% m/m de umidade e pureza >95,5%.
Exemplo III
[0035] As condições do exemplo I foram repetidas utilizando-se agora 810,0g de álcool metílico a 98%. O rendimento foi de 368 g de sal de amônio de glufosinato com <1,0% m/m de umidade e >95,5% de pureza.
Exemplo IV
[0036] As condições do exemplo I foram repetidas utilizando-se agora 162,0g de hidrogênio carbonato de amônio. O rendimento foi de 366 g de sal de amônio de glufosinato com <1,0% m/m de umidade e >95,5% de pureza. Os resultados foram semelhantes, porém este apresentou um consumo específico maior em função de sua razão estequiométrica.
Exemplo V
[0037] As condições do exemplo III foram repetidas utilizando-se 162,Og de hidrogênio carbonato de amônio (2,05moles). O rendimento foi de 319 g de sal de amônio de glufosinato com <1,0% m/m de umidade e >95,5% de pureza. Os resultados foram, portanto, semelhantes em termos de rendimento e pureza.
Exemplo VI
[0038] O processo da presente invenção foi também avaliado em escala industrial. Fazendo-se referência à figura 1, tem-se que a linha (1) alimenta o tanque de agitação (A), equipado com agitador mecânico, com álcool etílico comercial (96%), enquanto a linha (2) alimenta glufosinato ácido sólido 95,5% ao mesmo tanque de agitação (A), mantido sob agitação para a obtenção de homogeneidade. Em seguida, a linha (3) alimenta o conteúdo do tanque de agitação (A) ao reator (B), que também é alimentado pela linha (4) com carbonato de amônio. A mistura reacional é então mantida em temperatura ambiente e sob agitação por aproximadamente 30 minutos para que a reação se complete. A reação conduzida no reator (B) pode ser simplificadamente descrita como: [0039] O conteúdo do reator é então filtrado, sendo o licor residual contendo o álcool reaproveítado diretamente ou opcionalmente alimentado pela linha (7) a uma coluna de recuperação (D). O produto final, o sal de amônio de glufosinato sólido, é obtido na linha (9) e, após secado até peso constante, apresenta <1,0% m/m de umidade e pureza >95,5%. O rendimento obtido nesta concretização preferencial da invenção está acima de 98%, É de se notar, fazendo-se referência à figura 1, que a unidade de produção é muito simples e não envolve quaisquer utilidades (vapor, água gelada etc.), sendo recomendável somente o uso de N2 para controle da atmosfera no interior dos vasos, para garantir atmosfera inerte de acordo com as normas brasileiras. Os gases formados no reator (B) podem ser preferencialmente tratados em um condensador (C). A recuperação do solvente para sua reutilização é muito simples em instalações dotadas de vapor.
[0040] O Sal de Amônio de Glufosinato obtido pelo processo da presente invenção é um ativo que pode ser utilizado nas mais diversas formas de apresentação, como também nas mais variadas formulações, inclusive com combinações contendo outros herbicidas, inseticidas, acaricidas e fungicidas. Fica entendido que qualquer um com o conhecimento da arte do desenvolvimento de processos pode propor alterações de processo combinando álcoois e outros solventes que ofereçam as características deste processo, mas isto não altera o princípio desta invenção.
[0041] Os versados na arte valorizarão os conhecimentos aqui apresentados e poderão reproduzir a invenção nas modalidades apresentadas e em outros variantes, abrangidos no escopo das reivindicações anexas.
Claims (5)
1, Processo para obtenção de sal de amõnio de glufosinato sólido caracterizado por compreender uma reação com as seguintes etapas: - adicionar glufosinato ácido sólido em um meio orgânico líquido selecionado do grupo que consiste de: um solvente orgânico; um álcool de até quatro átomos de carbono; outro álcool; ou combinações dos mesmos; - adicionar ao referido meio um sal de amõnio sólido selecionado do grupo que compreende carbonato de amõnio, hidrogênio carbonato de amõnio, ou combinações dos mesmos; e - homogeneizar até reação completa, formando o glufosinato de amõnio que é insolúvel no referido meio orgânico e precipita, sendo separado,
2, Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que o sal de amõnio sólido é o carbonato de amõnio e/ou o meio orgânico líquido é o etanoL
3, Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2 caracterizado pelo fato de que, após completada a referida reação, o produto da reação é separado do meio orgânico líquido e obtido como o glufosinato de amõnio sólido solúvel em água, com pureza igual ou superior a 95% m/m e/ou umidade igual ou inferior a 1% m/m,
4, Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-3 caracterizado pelo fato de ser conduzido em temperatura ambiente e sem a formação significativa de calor.
5, Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-4 caracterizado pelo fato de que o referido meio orgânico líquido é reutilizado diretamente em outra batelada de reação ou opcionalmente reciclado.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B03A | Publication of an application: publication of a patent application or of a certificate of addition of invention | ||
| B07A | Technical examination (opinion): publication of technical examination (opinion) | ||
| B09A | Decision: intention to grant | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 16/05/2007, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |