BR112014011731B1

BR112014011731B1 - composição de revestimento de silicone lubrificado

Info

Publication number: BR112014011731B1
Application number: BR112014011731-4A
Authority: BR
Inventors: Duan Li Ou
Original assignee: Ethicon, Inc
Priority date: 2011-11-15
Filing date: 2012-11-15
Publication date: 2021-03-02
Also published as: IN2014DN03153A; US20180345262A1; BR112014011731A2; US9434857B2; US20130122314A1; JP2015504467A; AU2012340465B2; JP6147759B2; CN104105765B; AU2012340465A1; US11833496B2; RU2014124158A; WO2013074732A1; RU2630802C2; CA2855664A1; ZA201404391B; EP2780425A1; US20170028391A1; US20160348025A1; US11224869B2

Abstract

REVESTIMENTOS LUBRIFICADOS DE SILICONE DE CURA RÁPIDA. A presente invenção refere-se a revestimentos lubrificantes inovadores para dispositivos médicos. Os revestimentos fornecem lubrificação aprimorada e durabilidade, e são aplicáveis prontamente em processos de revestimento. A presente invenção é também direcionada a um catalisador de platina inovador para uso em tais revestimentos. O catalisador fornece uma cura rápida, enquanto inibe a reticulação em temperaturas ambiente, deste modo aprimorando a vida útil da produção dos revestimentos

Description

REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOS

[001] Este pedido reivindica a prioridade sobre o pedido n° desérie 13/296.771, depositado em 15 de novembro de 2011.

CAMPO TÉCNICO

[002] campo da técnica ao qual esta invenção se refere é sobrerevestimentos lubrificados à base de silicone, em particular, revestimentos lubrificados à base de silicone para uso em dispositivos médicos.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[003] Os revestimentos lubrificados são tipicamentenecessários para dispositivos médicos implantáveis ou inseríveis, como agulhas hipodérmicas, agulhas cirúrgicas, cateteres e dispositivos de corte que entram em contato com o tecido. O propósito primário de tais revestimentos é facilitar a penetração ou inserção do dispositivo dentro e através do tecido, deste modo facilitando um procedimento.

[004] Uma variedade de lubrificantes convencionais e biocom-patíveis foi desenvolvido para tais aplicações, e eles são tipicamente silicone (por exemplo, polidimetilsiloxano) ou revestimentos contendo silicone. Por exemplo, revestimentos de silicone com cura por condensação são conhecidos como úteis em revestimentos lubrificantes em dispositivos médicos. Tais formulações de revestimento contém grupos amino e alcoxila funcionais, que podem ser curados (reticulados) em temperaturas relativamente baixas e altos níveis de umidade. Também é conhecido o uso de silicone contendo aminopropila como um revestimento lubrificante para agulhas de seringas. Estes revestimentos utilizam um silicone contendo epóxi como um agente de reticulação e podem ter desempenho de penetração aprimorado com múltiplas penetrações. Também é conhecido o uso de polímeros termoplásticos como polipropileno (por exemplo, em forma em pó) em blendas de soluções de silicone para aprimorar as propriedades mecânicas das camadas de revestimento resultantes. Os pós de polipropileno podem aumentar a durabilidade dos revestimentos de silicone de agulhas sem sacrificar a lubricidade. A maioria dos revestimentos de silicone conhecidos e convencionalmente usados listados acima exigem uma etapa de cura térmica muito prolongada após a aplicação, que é muita vezes inadequado para processos rápidos de produção, em alta velocidade.

[005] Tentativas foram feitas para melhorar os tempos de cura dos revestimentos, incluindo revestimentos lubrificados de silicone curados por UV que podem ser curados rapidamente (<10 segundos) em um dispositivo médico, como uma agulha, após exposição à luz UV. Entretanto, o perigo em potencial de certos componentes curáveis por UV tipicamente contidos em tais revestimentos pode fornecer motivo para preocupação.

[006] Karstedt, da GE Silicone inventou um catalisador de platina altamente ativo para hidrossililação no início da década de 70 (US 3.775.452). O "catalisador Karstedt"é altamente ativo à temperatura ambiente, e esta qualidade torna difícil seu uso na maioria dos revestimentos de silicone comerciais sem a adição de um inibidor. Diversos outros catalisadores de platina foram posteriormente inventados, tentando resolver este problema. Por exemplo, um complexo de platina-ciclovinilmetilsiloxano foi feito imediatamente após a invenção do catalisador de Karstedt (US 3.814.730), e este catalisador teve a intenção de fornecer maior vida útil após a mistura no processo de produção de uma mistura de solução de revestimento reativa de vinila/hidreto. Maleato de dimetila tetrametildivinilsiloxano de platina e fumarato de dimetila tetrametildivinilsiloxano de platina foram apresentados em meados dos anos 90, ambos reivindicando o fornecimento de maior vida útil da mistura no processo de produção para misturas de solução de revestimento de vinila/hidreto. Cada destes catalisadores ainda é comumente utilizado na indústria de revestimento de silicone.

[007] Para poderem ser úteis em dispositivos médicos como agulhas cirúrgicas, é crítico que os revestimentos de silicone lubrificados sejam duráveis e fáceis de aplicar de uma maneira uniforme e consistente. Um procedimento cirúrgico no qual tecido é aproximado ou fechado com suturas cirúrgicas tipicamente exige múltiplas passagens da agulha cirúrgica e da sutura através do tecido. A facilidade da penetração durante múltiplas passagens através do tecido tornará o trabalho do cirurgião mais fácil e isto possivelmente resultará em um melhor reparo ou fechamento do tecido. O paciente se beneficiará não somente pela regeneração aprimorada e um melhor resultado, mas também por um procedimento mais rápido, resultando em menos tempo para possível exposição do ferimento ou abertura a patógenos no ambiente, também exigindo um menor espaço de tempo para que o paciente fique sob anestesia geral, quando esta for necessária.

[008] Agulhas cirúrgicas são tipicamente fabricadas em processos de fabricação de alta velocidade. Por exemplo, a patente n°. US 5.776.268, incorporada aqui a título de referência, apresenta tais processos. Após as agulhas serem formadas e conformadas (tipicamente a partir de matéria prima de fios brutos), as agulhas já processadas são limpas, e então revestidas com revestimentos lubrificantes de uma maneira convencional como imersão, aspersão, escovação, etc. Após a aplicação dos revestimentos de maneira uniforme para substancialmente revestir as superfícies exteriores das agulhas, as agulhas são então movidas para equipamentos apropriados de cura, como um forno, para um processo de cura de revestimento onde a energia (por exemplo, térmica) é fornecida para curar os revestimentos de silicone.

[009] Revestimentos de silicone são tipicamente preparados no local da fabricação ao misturar os componentes do polímero de silicone com um catalisador adequado e solventes. Tais revestimentos e catalisadores, especialmente quando são de graduação médica/hos- pitalar para uso em dispositivos médicos, são caros e tipicamente tem o que é conhecido normalmente na técnica como uma "vida de mistura" curta. O termo vida de mistura, como normalmente conhecido na técnica, tem o significado de que o revestimento de silicone, quando misturado com o catalisador e já pronto para aplicação em um processo de revestimento, tipicamente tem uma quantidade limitada de tempo na qual estes serão úteis, devido a reticulação que acontece em condições ambientes na fábrica de produção. Tal vida de mistura curta pode resultar em um número de problemas já conhecidos, por exemplo, cura prematura, levando a um aumento de viscosidade na solução de revestimento no momento do seu uso. Isto irá tipicamente causar inconsistências no revestimento resultante na superfície do dispositivo médico, resultando em ambas deficiências visuais e de desempenho.

[0010] Há uma necessidade nesta técnica de revestimentos de silicone aprimorados, para dispositivos médicos, que possuam lubrificação aprimorada e durabilidade para múltiplas passagens através do tecido. Há também uma necessidade de revestimentos de silicone aprimorados que tenham tempos de cura aprimorados sem sacrificar a lubrificação e durabilidade, e que não contenham ingre- dientes potencialmente fatais.

[0011] Há ainda uma necessidade adicional na técnica de catalisadores aprimorados para revestimentos de silicone que forneçam uma cura rápida quando expostos ao calor, mas que sejam relativamente estáveis em uma solução de revestimento com o passar do tempo em condições ambientes e por períodos estendidos de tempo em ambientes típicos de produção.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0012] Consequentemente, composições de revestimento de silicone lubrificado inovadoras são apresentadas. As composições de revestimento contém um primeiro polímero de silicone reticulado que tem funcionalidades reativas, um agente de reticulação de siloxano e um segundo polímero de silicone não reticulável. O segundo polímero de silicone não reticulável tem um peso molecular ponderal médio maior que cerca de 200.000, de preferência cerca de 260.000 a cerca de 10.000.000. As composições de revestimento podem também conter um catalisador de platina.

[0013] Outro aspecto da presente invenção é um dispositivo médico que tem uma superfície, em que pelo menos cada parte da superfície é revestida com a composição de revestimento de silicone inovadora acima descrita.

[0014] Ainda outro aspecto da presente invenção é um método de revestimento de um dispositivo médico com uma composição de revestimento lubrificada, de silicone. No método inovador de revestimento do dispositivo médico, um dispositivo médico é fornecido possuindo uma superfície. O revestimento de silicone lubrificado é aplicado a pelo menos uma parte da superfície. A composição de revestimento contém um polímero de silicone reticulado e um polímero de silicone não reticulado, em que o polímero tem um peso molecular ponderal médio maior que cerca de 200.000, de preferência cerca de 200.000 a cerca de 10.000.000. O revestimento também contém um agente de reticulação de silicone e um catalisador.

[0015] Ainda outro aspecto da presente invenção é um catalisador de platina inovador para uso com revestimentos de silicone reticuláveis. O catalisador consiste de um complexo de platina possuindo a seguinte fórmula. Pt[(CH2=CH)(Me)2Si]2O●C6H10(OH)(C≡CH)

[0016] Um aspecto adicional da presente invenção é um método de cura de um polímero de silicone reticulável contendo uma solução de revestimento usando o catalisador acima descrito.

[0017] Esses e outros aspectos e vantagens da presente invenção ficarão mais aparentes a partir da descrição a seguir.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0018] Os termos silicone e siloxano são convencionalmente utilizados de forma intercambiável nesta técnica, e este uso foi deste modo adotado aqui.

Composição de revestimento lubrificada

[0019] A presente invenção refere-se a composições de revestimento de silicone lubrificado que são particularmente úteis para revestir superfícies de dispositivos médicos como agulhas cirúrgicas e outros dispositivos perfurantes ou cortantes para tecido. As composições incluem uma mistura de um polímero de siloxano reticulável e um polímero de siloxano não reticulável, um agente de reticulação de silicone convencional e um catalisador de platina. Os componentes de polímero de silicone são misturados com solventes orgânicos aromáticos convencionais, incluindo, por exemplo, solventes orgânicos xilenos e alifáticos (como, por exemplo, hexano ou seus derivados comerciais) para formar soluções de revestimento ou composições.

[0020] Os polímeros de siloxano reticuláveis úteis para as composições de revestimento da presente invenção terão funcionalidades reativas ou grupos funcionais terminais, incluindo, mas não se limitando a, grupos funcionais terminados em vinila, hidroxila e acrilatos. Os polímeros de siloxano reticuláveis que podem ser usados nos revestimentos lubrificados da presente invenção preferencialmente incluem polidialquilsiloxano terminado em vinila ou polialcoarilsiloxano terminado em vinila. Exemplos incluem, mas não se limitam aos seguintes polímeros de siloxano terminados em vinila: polidimetil siloxano, copolímero de polidifenilsilano--dimetil-siloxano, polifenilmetilsiloxano, copolímero de polifluoropropilmetil-dimetil-silo- xano e polidietil siloxano. É particularmente preferencial utilizar siloxano depolimetila reticulável terminado em vinila.

[0021] Os siloxanos não reticuláveis que podem ser utilizados na prática da presente invenção incluem polidimetil siloxano, polialquil metil siloxano, como polidietil siloxano, polifluoropropilmetilsiloxano, polioctil- metilsiloxano, politetradecilmetilsiloxano, polioctadecilmetilsiloxano e polialquilmetil dimetil-siloxano, como poli-hexadecilmetilsiloxano-dimetil siloxano. É particularmente preferencial utilizar siloxanos polimetila não reticuláveis com pesos moleculares ponderais médios (PM) maiores que 200.000, de preferência de cerca de 200.000 a cerca de 1.000.000, que estejam sob a forma de uma goma não fluxível que tenha uma viscosidade maior que 600.000 cps.

[0022] Os agentes de reticulação que podem ser utilizados nos revestimentos da presente invenção incluem agentes de reticulação de silicone convencionais, como, por exemplo, polimetil-hidro siloxano, polimetil-hidro-co-polidimetilsiloxano, polietil-hidrossiloxano, polimetil- hidrossiloxano-co-octilmetilsiloxano, polimetil-hidrossiloxano-cometil fenil siloxano. Um catalisador convencional preferencial para uso nos revestimentos da presente invenção é polimetil-hidro siloxano. O controle preciso da densidade de reticulação nos revestimentos da presente invenção é alcançado por controle preciso da razão do polímero de silicone não reticulável (por exemplo, polidimetilsiloxano) para o polímero totalmente reticulado. O polímero totalmente reticulado é formado por uma reação entre o polímero reticulado funcionalizado e o agente de reticulação, por exemplo, uma reação de vinilsililação entre polidimetilsiloxano terminado em vinila e polimetil- hidrossiloxano opcionalmente na presença de um catalisador de complexo de platina. A razão entre o polímero não reticulado, por exemplo, polidimetilsiloxano, e o polímero totalmente reticulado é suficientemente eficaz para fornecer um reforço estrutural às redes de polímero entremeadas resultantes, e está tipicamente entre cerca de 0,1% e 9%, em peso, preferencialmente entre cerca de 0,43% e cerca de 2,33%, em peso. O polímero base reticulado terminado com vinila, por exemplo, polímero base de polidimetilsiloxano, útil nos revestimentos da presente invenção, terão um peso molecular ponderal médio (PM) de entre cerca de 10.000 e cerca de 500.000 e de preferência entre cerca de 50.000 a cerca de 250.000. Exemplos deste polímero incluem, mas não se limitam a: Códigos de produto Gelest n°s. DMS-V51, DMS-V52, DMS-V61, DMS-V71, etc ., disponível junto à Gelest, Inc., Morrisville, PA, EUA 19067. A típica estrutura molecular de um polidimetildissiloxano terminado em vinila é a seguinte:

[0023] onde n é definido pelo peso molecular.

[0024] polímero de siloxano reticulável forma a fase de matriz do revestimento na superfície ou superfícies de um dispositivo médico. O polidimetilsiloxano terminado em vinila reage com o reticulador de polimetil-hidrossiloxano na presença de um catalisador de platina sob condições adequadas; Os polímeros lineares de polidimetilsiloxano terminados em vinila são totalmente reticulados um ao outro como resultado desta reação. A quantidade de reticulador de polimetil- hidrossiloxano é em grande excesso estequiométrico, comparado ao polímero base polidimetilsiloxano terminado em vinila. Acredita-se que as funções SiH extras no reticulador reagem com as funções OH na superfície da camada de óxido dos dispositivos médicos, por exemplo, agulhas de aço, para formar ligações Si-O-Fe em temperaturas elevadas. Ligações covalentes assim criadas entre o revestimento de silicone e a superfície da agulha ou do dispositivo, como resultado desta reação, resultam na fixação adesiva do revestimento à superfície metálica.

[0025] Os reticuladores de polimetil-hidrossiloxano, ou agentes reticuladores, utilizados na prática da presente invenção terão um peso molecular ponderal médio (PE) de cerca de 1000 e cerca de 3000, e de preferência de cerca de 1400 e cerca de 2100. Um exemplo deste reticulador de polímero inclui, mas não se limita a, códigos do produto Gelest n°s. HMS-991, HMS-992, disponíveis junto à G elest, Inc., Morrisville, PA, EUA 19607. A estrutura molecular típica do reticulador de polimetil-hidrossiloxano é a seguinte:

[0026] onde n é definido pelo peso molecular.

[0027] Polimetil-hidro-co-polidimetilsiloxano pode também ser utilizado como reticulador ou agente de reticulação nos revestimentos inovadores da presente invenção. Exemplos deste polímero incluem, mas não se limitam a, códigos do produto Gelest N°s . HMS-301, HMS-501. O peso molecular ponderal médio deste agente de reticulação de polímero de siloxano estará tipicamente entre cerca de 900 e cerca de 5.000, e de preferência entre cerca de 1.200 a cerca de 3.000. A estrutura molecular típica do reticulador de polimetil- hidro-co-polidimetilsiloxano é a seguinte:

[0028] onde n e m são definidos pelo peso molecular.

[0029] polímero de siloxano não reticulável utilizado nos revestimentos lubrificados da presente invenção são de preferência polidimetilsiloxano terminado em trimetilsilila; que é um polímero de polidimetilsiloxano de peso molecular linear alto e que não contém grupos funcionais reativos. Este polímero fornece uma fase não reticulada no revestimento de silicone resultante, e acredita-se que é dispersado na fase de matriz produzida a partir do siloxano reticulável, reticulado. O peso molecular ponderal médio deste polímero será tipicamente maior do que cerca de 200.000, de preferência entre cerca de 200.000 a cerca de 10.000.000, e com mais preferência entre cerca de 400.000 a cerca de 700.000. Exemplos deste polímero incluem, mas não se limitam a, códigos do produto Gelest N°s. DM S-D-56, DMS-T62, DMS-T61, DMS-D72. A estrutura molecular típica dos polímeros de siloxano não reticuláveis é ilustrada abaixo>:

[0030] onde n é definido pelo peso molecular.

Catalisador

[0031] Bruce Karstedt da GE Silicone inventou um catalisador de platina altamente ativo (o catalisador "Karstedt") no início da década de 70 (US 3.775.452). polidimetilsiloxano terminado em vinila pode reagir com um reticulador de polimetil-hidrossiloxano em menos de um minuto em temperatura ambiente com tão pouco quanto 10 ppm do catalisador Karstedt. É tipicamente difícil ou impossível usar este catalisador em processos convencionais de fabricação de produção de agulhas, devido a sua alta taxa de atividade catalítica, e também porque a economia dos processos de produção convencionais idealmente e tipicamente exigem até uma semana de vida útil de mistura para a solução de revestimento de silicone totalmente catalisada. O catalisador de platina de cura rápida inovador da presente invenção foi desenvolvido para lidar com este problema, e as misturas resultantes deste catalisador juntamente com os outros polímeros de silicone reticuláveis e não reticuláveis da presente invenção, por exemplo, polidimetilsiloxano terminado em vinila e polimetil-hidrossiloxano, podem ser estáveis em temperatura ambiente por mais de uma semana. A reação de reticulação entre o polímero de silicone reticulável e o agente de reticulação, por exem- plo, polidimetilsiloxano terminado em vinila e polimetil-hidrossiloxano, na presença do catalisador inovador da presente invenção pode ser iniciada em menos de 10 segundos em temperatura elevada. O catalisador inovador da presente invenção é preparado pela reação do catalisador Karstedt com etinilciclo-hexanol, de acordo com o esquema 1, como visto abaixo. O catalisador inovador da presente invenção fornece maior controle sobre a cura das soluções de revestimento de silicone. Isto é convencionalmente chamado de "comando de cura". Esquema 1

[0032] catalisador preparado do seguintexileno é misturado com uma baixa concentração de etinilciclo-hexanol em solução de xileno a temperatura ambiente, por um período de tempo suficiente para completar a reação, por exemplo, meia hora, e a reação indica que está completa através de uma mudança da cor da mistura de reação, de transparente para marrom claro.

[0033] A solução de catalisador resultante contendo o catalisador inovador da presente invenção está pronto para o uso na preparação das soluções de revestimento lubrificante da presente invenção. A fórmula do catalisador do complexo de platina resultante (complexo de diviniltetrametildissiloxano de platina) é: Pt[(CH2=CH)(Me)2Si]2O●C6H10(OH)(C≡CH).

[0034] Deve ser notado que a mistura de reação resultante do catalisador conterá uma pequena quantidade do produto de reação diviniltetrametildissiloxano. Este componente não afeta o catalisador, e é um componente com baixo ponto de ebulição que é rapidamente evaporado. Consequentemente, a purificação da mistura do catalisador para removerdiviniltetrametildissiloxano é opcional, e acredita-se que sua presença não afeta a reação de reticulação de um polímero de silicone reticulável. O catalisador inovador da presente invenção é inibido em temperaturas baixas ou ambiente, e ativado em temperaturas mais altas ou de cura, isto é, o catalisador está inativado em temperaturas baixas ou ambiente e ativado em temperaturas maiores ou de cura. Isto permite o comando de cura (ação catalítica do comando de cura) dos componentes reticuláveis em revestimentos de silicone para rapidamente formar filmes de revestimento em temperaturas de cura desejadas, e fornece uma maior vida de mistura.

[0035] Embora o catalisador inovador da presente invenção seja preferencial e mais desejável nas composições de revestimento da presente invenção, também é possível usar os catalisadores convencionais com estas composições de revestimento. Os catalisadores convencionais incluem complexo de platina-ciclovinilmetilsiloxano (catalisador Ashby Karstedt), complexo de carbonil ciclovinilmetilsilo- xano de platina (catalisador Ossko), complexo de fumarato de dimetila diviniltetrametildissiloxano de platina, complexo de maleato de dimetila diviniltetrametildissiloxano de platina, similares e equivalentes.

Procedimento de mistura de solvente e revestimento

[0036] Os polímeros de silicone descritos acima e catalisadores de platina, incluindo o catalisador do complexo de platina inovador da presente invenção, são dispersados em solventes orgânicos para formarem as soluções de revestimento lubrificante inovadoras ou composições da presente invenção. Ambos solventes aromáticos e alifáticos podem ser usados para as dispersões de silicone, entretanto, solventes aromáticos são mais comumente usados para dispersões de silicone. Exemplos típicos de solventes aromáticos úteis incluem, mas não se limitam a, xileno e tolueno. Solventes alifáticos que são úteis incluem, mas não se limitam a, pentano, heptanos, hexano e suas misturas. Um exemplo de uma mistura de solvente alifático é o solvente Exxon Isopar K. Os solventes orgânicos são adicionados em uma concentração suficiente para fornecer uma blenda eficaz dos componentes do polímero de silicone em uma solução de revestimento homogênea. A concentração total de solvente suficiente para ser eficaz é tipicamente entre cerca de 75% a cerca de 99,5%, em peso, e é mais tipicamente entre cerca de 85% a cerca de 98,5%, em peso, dependendo da necessidade da espessura do revestimento. Os versados na técnica apreciarão que a espessura do revestimento pode ser programada para mudar o conteúdo sólido da solução de revestimento.

[0037] seguinte procedimento, como descrito, utiliza equipamento de mistura convencional em fábricas de produção típicas. As composições de revestimento da presente invenção podem ser preferencialmente preparadas da seguinte maneira. Inicialmente, um solvente orgânico adequado como xileno é adicionado a um recipiente de mistura convencional junto com um catalisador de platina e misturado por um tempo suficientemente eficaz, por exemplo,até 10 minutos, para formar uma solução. Então, um componente de polímero de silicone não reticulável como polidimetilsiloxano terminado em trimetilsilila e componente de polímero de silicone reticulável terminado em vinila como polidimetilsiloxano são dispersados na solução por um tempo suficientemente adequado; Por exemplo, por até cerca de duas horas até que esteja totalmente homogênea. Um solvente orgânico adequado como Isopar K é então adicionado à solução, e a solução é adicionalmente misturada por um período suficientemente eficaz, por exemplo, por cerca de uma hora antes da adição de um agente reticulador como o reticulador polimetil-hidrossiloxano. Então, o agente reticulador é adicionado à solução e a solução é totalmente misturada por um tempo suficientemente adequado. A duração de tal tempo pode ser, por exemplo, uma hora adicional após todos os componentes terem sido adicionados ao frasco de mistura. Outros processos de blenda e mistura convencionais e equipamentos podem ser utilizados para fabricar as composições de revestimento de silicone inovadoras da presente invenção. Por exemplo, a sequência pode ser modificada em até certo ponto ao utilizar vários outros equipamentos de mistura convencionais adequados e eficazes, como um misturador duplo planetário. Todos os componentes podem ser misturados em uma etapa em tal equipamento.

[0038] Embora não necessariamente preferencial, de modo a reduzir as emissões VOC, é possível formular as composições de revestimento lubrificadas da presente invenção em um solvente orgânico menos volátil, uma mistura de solvente aquosa/orgânica ou uma solução de solvente aquosa. Isto pode ser feito de maneira convencional similar à usada para revestimentos poliméricos de baixo VOC.

[0039] No parágrafo a seguir a porcentagem em peso é a porcentagem de conteúdo sólido total na solução de revestimento. As composições de revestimento inovadoras da presente invenção conterão quantidades suficientes dos componentes poliméricos, agentes de reticulação, catalisadores e solventes para efetivamente fornecer um revestimento de silicone que possua uma alta lubrificação e durabilidade, uma longa vida útil de mistura e seja adequado para aplicação em processos de revestimento convencionais utilizando equipamento de revestimento convencional. Tipicamente, a quantidade de polímero de silicone não reticulável será de cerca de 10% a cerca de 90%, em peso (sólidos totais), mais tipicamente cerca de 30% a cerca de 70%, em peso (sólidos totais), e de preferência de cerca de 40% a cerca de 60%, em peso (sólidos totais). A quantidade de polímero de silicone reticulável será tipicamente de cerca de 10% a cerca de 90%, em peso (sólidos totais), mais tipicamente cerca de 30% a cerca de 70%, em peso (sólidos totais), e de preferência de cerca de 40% a cerca de 60%, em peso (sólidos totais). A quantidade do agente de reticulação de silicone será tipicamente de cerca de 0,2% a cerca de 1,8%, em peso (sólidos totais), mais tipicamente cerca de 0,6% a cerca de 1,4%, em peso (sólidos totais), e de preferência de cerca de 0,8% a cerca de 1,2%, em peso (sólidos totais). A quantidade do catalisador de platina com base nos sólidos totais nas composições de revestimento de silicone lubrificante inovador (elemento de platina em sólidos totais) da presente invenção serão tipicamente de cerca de 0,0004%, em peso, a cerca de 0,0036%, em peso, mais tipicamente cerca de 0,0012%, em peso a cerca de 0,0028%, em peso e de preferência cerca de 0,0016%, em peso, a cerca de 0,0024%, em peso.

[0040] A quantidade de solvente orgânico nas composições de revestimento da presente invenção serão tipicamente de cerca de 75%, em peso, a cerca de 99,5%, em peso, mais tipicamente de cerca de 28% a cerca de 99%, em peso, e de preferência cerca de 15% a cerca de 98,5%, em peso. Os versados na técnica apreciarão que a quantidade de solvente presente nas composições de revestimento inovador da presente invenção serão variadas por diversos fatores, e a quantidade de solvente nas composições de revestimento serão selecionadas para fabricar um revestimento eficaz. Os fatores tipicamente considerados incluem o método de aplicação, o método de cura, o equipamento de revestimento utilizado, condições do ambiente, espessura, etc. Será entendido que cada dos componentes das composições de revestimento da presente invenção possam consistir de blendas destes componentes. Por exemplo, dois ou mais polímeros de silicone não reticuláveis de pesos moleculares diferentes podem ser usados, ou dois ou mais polímeros de silicone reticuláveis com diferentes funcionalidades e/ou pesos moleculares poderá ser usado, etc.

Processo de revestimento

[0041] As composições de revestimento lubrificante de silicone inovadoras da presente invenção são aplicadas a uma ou mais superfícies de um dispositivo médico, como uma agulha cirúrgica, utilizando técnicas de revestimento convencionais e processos e equipamentos de revestimento convencionais. Um exemplo de equipamento de revestimento que pode ser utilizado para aplicar os revestimentos inclui, mas não se limita a, tanques de revestimento de imersão simples e fornos de convecção em linha para cura. As composições de revestimento podem também ser aplicadas por processos de escovação convencional, rolagem ou aspersão e qualquer outro processo equivalente. A reação de reticulação da adição de sililação de vinila pode ser completada (isto é, o revestimento pode ser curado) em linha ao passar o dispositivo revestido através de um forno de secagem por um tempo adequadamente suficiente. Os tempos de cura serão variados, por exemplo, de cerca de 5 segundos a cerca de uma hora, e também terão variações com respeito a parâmetros como a concentração do reticulador, concentração do catalisador, espessura do revestimento, condições do ambiente, construção e tipo de material do dispositivo, etc. Entretanto, os tempos de cura podem ser tão curtos quanto 20 segundos a 450°C, ou cerca de 6 segundos a 600°C. A cura por meio de ar quente (isto é, cura rápida ou instantânea) pode também ser alcançada com a presença do revestimento de silicone lubrificado contendo o catalisador inovador da presente invenção. Outras técnicas de cura convencionais que podem ser utilizadas com as composições de revestimento de silicone inovadoras da presente invenção incluem térmicas (por exemplo, aquecimento por convecção), luz ultravioleta, radiação por micro-ondas, acoplamento eletromagnético, radiação ionizante, laser e similares. Antes do revestimento, as superfícies dos dispositivos médicos serão preparadas de uma maneira convencional utilizando processos convencionais como eletro- polimento, oxidação, limpeza ultrassônica, desbaste por plasma, limpeza química e similares.

Procedimentos de teste para desempenho de revestimento.

[0042] desempenho de revestimento para dispositivos médicos com as composições inovadoras da presente invenção podem ser testados com uma variedade de testes de fricção ou adesão. No caso de agulhas cirúrgicas, o desempenho de revestimento, durabilidade e integridade foram avaliados utilizando um dispositivo de testes de penetração de agulha convencional. Uma agulha cirúrgica revestida é mantida utilizando um acessório de montagem no aparelho, como pinças de auto travamento ou um dispositivo de fixação similar. A agulha revestida é então passada através de um meio polimérico pelo aparelho; O meio polimérico é selecionado como sendo representativo do tecido humano em geral. Tipicamente, aproximadamente metade da resistência da agulha é passada através do meio e então retraída antes da próxima etapa. O meio de teste pode ser um tipo de borracha sintética (por exemplo, Duraflex™, produzido pela Monmouth Rubber and Plastic Corporation, Monmouth, NJ, EUA). A agulha pode ser passada através do material penetrável tipicamente por cerca de uma a cerca de vinte vezes, mais tipicamente entre cerca de uma a cerca de vinte e cinco vezes, e, com a máxima preferência, de cerca de uma a cerca de trinta vezes. A agulha é então retraída do meio. A força máxima é registrada durante cada etapa e é usada como uma medida do desempenho de revestimento. Vários atributos de desempenho de revestimento podem ser testados utilizando estas técnicas, incluindo a durabilidade e lubricidade.

[0043] Um teste comum inclui o uso de 10 agulhas que são individualmente passadas através do meio por 30 vezes, cada. A força máxima foi registrada durante cada etapa e usada como uma medida do desempenho de revestimento. Tipicamente a força de penetração aumenta com cada passo sucessivo conforme o revestimento se desgasta da agulha.

[0044] Como mencionado anteriormente, os dispositivos médicos que podem ser revestidos com os revestimentos lubrificantes inovadores incluem dispositivos médicos convencionais como agulhas cirúrgicas, agulhas hipodérmicas, cateteres, sondas cirúrgicas, endos- cópios, seringas, bisturis, lâminas de corte, implantes ortopédicos, trocartes, cânulas e similares. Os dispositivos médicos serão construídos a partir de materiais biocompatíveis convencionais incluindo aço inoxidável cirúrgico, politetrafluoroetileno (PTFE), vidro, ligas de aço, ligas de metal refratário, ligas de memória, polímeros, compostos compreendendo ingredientes metálicos e não metálicos, combinações destes e similares. Os materiais biocompatíveis podem incluir materiaisnão absorvíveis e materiais absorvíveis.

[0045] Os exemplos a seguir ilustram os princípios e a prática da presente invenção embora não a limite a isso:

Exemplo 1 Procedimento de síntese de catalisador de platina

[0046] Um catalisador de complexo de platina inovador da presente invenção foi criado da seguinte maneira. 60 gramas de 1%, em peso, de Gelest SIP 6831 (2,2%, em peso, de complexo de divinil tetrametildissiloxano de platina, catalisador Karstedt) de xileno foram misturados com 60 gramas de 1%, em peso, de solução de xileno etinilciclo-hexanol em um recipiente de mistura adequado por cerca de 30 minutos em temperatura ambiente até que a cor da mistura mudasse para uma cor marrom claro. Esta solução de catalisador é chamada de formulação de catalisador 1, e o catalisador de complexo de platina (complexo de diviniltetrametildissiloxano de platina) tem a fórmula: Pt[(CH2=CH)(Me)2Si]2O●C6H10(OH)(C≡CH)

Exemplo 2 Medições de viscosidade em teste de reatividade/estabilidade de soluções de silicone totalmente catalisadas

[0047] Um estudo de vida útil de mistura foi conduzido utilizando uma formulação de composição de revestimento de polímero de silicone descrita abaixo e delineada na tabela 1. Três catalisadores diferentes foram usados em três variações diferentes da formulação, incluindo o catalisador inovador do exemplo 1 (formulação de catalisador 1), para investigar o efeito do catalisador sobre a vida útil de mistura da composição de revestimento. Tabela 1 Formulação 2 de revestimento de polímero de silicone para estudos de vida útil

[0048] A viscosidade das formulações foi medida durante um período de tempo e os resultados são resumidos na tabela 2. Os resultados das medições de viscosidade das formulações utilizando catalisadores convencionais (Ashby e Karstedt, solução a 0,01%) foram também inclusas nesta tabela para propósitos de comparação. Tabela 2 Viscosidade de soluções de silicone totalmente catalisadas, utilizando catalisadores diferentes

*Medido na solução sem o catalisador de platina

[0049] catalisador Karstedt proporcionou menos de 2 minutos de vida útil de mistura e a solução de silicone contendo o catalisador Ashby gelificou em menos de 2 horas em temperatura ambiente.

[0050] A formulação contendo o catalisador do exemplo 1 (formulação de catalisador 1) proporcionou menos do que uma mudança de 5% na viscosidade após 6 dias e aumentou somente 11% pelo 28° dia. A diferença de viscosidade foi pe quena e dentro da especificação para soluções de revestimento de silicone típicas.

Exemplo 3 Estudo de peso molecular de componente de silicone não reticulável: sumário das formulações

[0051] Agulhas cirúrgicas BV-175 Ethicon não revestidas (0,2 mm (8 mil) de diâmetro, sem sutura fixada, Ethicon, Inc., Somerville, NJ, EUA) foram revestidas com composições de revestimento de silicone lubrificado. No primeiro conjunto de experimentos, a concentração do polidimetilsiloxano terminado em vinila reticulável, polimetil-hidrossiloxano de reticulação, catalisador e solvente foram fixas, uma série de polidimetilsiloxanos terminados em trimetilsilila não reticuláveis com diferentes médias de peso molecular ponderal foram usados na mesma concentração para esta avaliação para estudar o efeito do peso molecular no componente não reticulável. Os detalhes destes polidimetilsiloxanos terminados em trimetilsilila são resumidos na tabela 3-1. Tabela 3-1 Sumário de diferentes graduações de polidimetilsiloxanos terminados em trimetilsilila, obtidos junto a Gelest Inc.

[0052] A formulação 3A usou Gelest DMS-T51 como o componente não reticulável e seus detalhes são resumidos na tabela 3-2. Tabela 3-2 Formulação 3A

[0053] A formulação 3B usou Gelest DMS-T53 como o componente não reticulável e seus detalhes são resumidos na tabela 3-3. Tabela 3-3 Formulação 3B

[0054] A formulação 3C usou Gelest DMS-T56 como o componente não reticulável e seus detalhes são resumidos na tabela 3-4. Tabela 3-4 Formulação 3C

[0055] A formulação 3D usou Gelest DMS-T61 como ocomponente não reticulável e seus detalhes são resumidos na tabela 3-5. Tabela 3-5 Formulação 3D

[0056] A formulação 3E usou Gelest DMS-T63 como o componente não reticulável e seus detalhes são resumidos na tabela 3-6. Tabela 3-6 Formulação 3E

[0057] A formulação 3F usou Gelest DMS-T72 como o componente não reticulável e seus detalhes são resumidos na tabela 3-7. Tabela 3-7 Formulação 3F

[0058] A formulação 3G foi idêntica à formulação 3F, exceto pelo tipo de catalisador utilizado na formulação e seus detalhes são sumarizados na tabela 3-8. Tabela 3-8 Formulação 3G

[0059] A formulação 3H foi também preparada com uma carga maior de solvente orgânico Isopar K para um estudo de revestimento de duas camadas e os detalhes são resumidos na tabela 3-9. Tabela 3-9 Formulação 3H

Exemplo 4 Estudo de peso molecular de componentes de silicone não reticuláveis: avaliações de desempenho:

[0060] Agulhas BV175 não revestidas (Ethicon, Inc.) foram imersas nas soluções de revestimento das formulações 3A-3G manualmente e o revestimento de silicone em excesso foi removido por ar comprimido. As agulhas revestidas foram aquecidas em um forno de convecção convencional a 195°C por 30 minu tes

[0061] desempenho de revestimento para dispositivos médicos com as composições inovadoras da presente invenção podem ser testados com uma variedade de testes de fricção ou adesão. No caso de agulhas cirúrgicas para este exemplo 4, o desempenho de revestimento, durabilidade e integridade foram avaliados utilizando um dispositivo de testes de penetração de agulha convencional. Cada agulha cirúrgica revestida foi montada e mantida em um acessório de montagem no aparelho, como pinças de auto travamento ou um dispositivo de fixação similar.

[0062] A agulha revestida foi então passada pelo aparelho através de um meio polimérico que foi selecionado como representativo do tecido humano em geral. Aproximadamente metade do comprimento da agulha foi passada através do meio e depois retraída antes da próxima etapa. O meio de teste utilizado para este exemplo foi um tipo de borracha sintética (Duraflex™, produzida pela Monmouth Rubber and Plastic Corporation, Monmouth, NJ, EUA). Cada teste inclui utilizar 10 agulhas que foram individualmente passadas através do meio por 30 vezes, cada. A força máxima foi registrada durante cada etapa e usada como uma medida do desempenho de revestimento. Tipicamente a força de penetração aumenta com cada passo sucessivo conforme o revestimento se desgasta da agulha.

[0063] As formulações 3A a 3F são idênticas entre si, a não ser pelo peso molecular do silicone não reticulável. A força de penetração média para o 1°, 10°, 20° e 30° passo de uma agulha revestida para cada formulação é resumida na tabela 4-1. Tabela 4-1 Teste de penetração da agulha: Exemplo 4, (formulações 3A a 3F, polidimetilsiloxano terminado em trimetilsilila com diferentes pesos moleculares)

[0064] Os resultados do teste de penetração da agulha mostraram que polidimetilsiloxano terminado em trimetilsilila com peso molecular menor (<200.000) forneceu comparativamente um pobre desempenho de lubrificação com substancialmente maior força de penetração necessária para a inserção no meio de teste.

[0065] Os resultados do teste de penetração da agulha mostraram que catalisadores convencionais forneceram desempenho de lubrificação comparável quando usados nos revestimentos inovadores da presente invenção, comparados aos catalisadores inovadores da presente invenção (exemplo 1) com força de penetração similar necessária para inserção no meio de teste, como ilustrado na tabela 4-2. Tabela 4-2 Teste de penetração da agulha: Exemplo 4, (formulação 3F e 3G, com catalisadores de platina diferentes)

Exemplo 5 Otimização do processo de revestimento, estudo do tempo de cura na melhor fórmula

[0066] Agulhas BV175 não revestidas (Ethicon, Inc.) foram imersas na composição de revestimento da formulação 3F manualmente e qualquer excesso da composição de revestimento de silicone foi removido por ar comprimido. As agulhas revestidas foram aquecidas a 195°C durante um minuto antes da aplicação de uma s egunda camada de revestimento, utilizando a formulação 3H, aplicada de maneira similar. As agulhas revestidas foram divididas em três conjuntos e então curadas a 195°C durante 2 minutos, 30 minutos e 7 horas, respectivamente, em um forno de convecção convencional para fornecer três conjuntos de agulhas curadas possuindo três tempos de cura diferentes, com as agulhas possuindo duas camadas de revestimento. O teste de penetração foi realizado nestes três conjuntos de agulhas, conforme descrito no exemplo 4. Os resultados são do teste de penetração realizado com o uso de 8 agulhas individuais. As agulhas revestidas foram penetradas no meio de teste 30 vezes. A força de penetração média para cada passo é resumida na tabela 5. Tabela 5 Teste de penetração da agulha: Exemplo 5 (cura em diferentes períodos de tempo)

[0067] Somente pequenas diferenças foram observadas nas agulhas BV175 revestidas tendo duas camadas de revestimento curado, para quatro períodos de tempo diferentes. Isto indica a robustez dos revestimentos da presente invenção, em que uma ampla faixa de tempos de cura resultaram em um desempenho quase idêntico. Revestimentos conhecidos na técnica geralmente demonstram variabilidade de desempenho significativa, dependendo do tempo de cura.

Exemplo 6 Execução de produção em fábrica de produção

[0068] Agulhas BV175 não revestidas (Ethicon, Inc.) foram revestidas com a composição de revestimento da formulação 3F via um processo de imersão convencional e então secadas rapidamente por corrente de ar a 250°C em uma fornalha ou forno con vencional por aproximadamente 20 segundos e então levadas até um carretel. O carretel de agulhas foi então exposto a uma temperatura de 195°C durante 30 minutos. O teste de penetração foi realizado conforme descrito nos exemplos anteriores. Os resultados são para o teste de penetração feitos utilizando 10 agulhas individuais. As agulhas revestidas foram penetradas por 20 vezes.

[0069] A força de penetração média para cada passo é resumida na tabela 6. Um conjunto de agulhas Ethicon BV-175 revestidas com Multipass™ foi testado como a amostra de controle para o propósito de comparação, e os resultados são também mostrados na tabela 6. Tabela 6 Teste de penetração da agulha: Exemplo 6.

[0070] Como visto na tabela 6, as agulhas revestidas com as composições de revestimento inovadoras da presente invenção (por exemplo, revestidas com a solução de revestimento da formulação 3F), que contém tanto o polidimetilsiloxano reticulado quanto o não reticulado produziram um revestimento que é mais durável do que as agulhas revestidas com uma composição de revestimento de silicone de técnica anterior. A força média da 10° penetração d a agulha com o revestimento do exemplo 3 (formulação 3F) foi vista como sendo 23,3% menor do que com a agulha com o revestimento de controle; e a média das 20 penetrações totais foi 22,9% menor. A formação estrutural dos novos revestimentos (formulação 3F) tipicamente levou menos de 2 minutos. Um tempo de cura de 30 minutos foi usado para o exemplo 4 e exemplo 6 para garantir a remoção de solventes orgânicos, que é significativamente menor do que o tempo de cura necessário para a formação do revestimento de controle (4 horas em temperatura de 195°C).

[0071] Os revestimentos inovadores e catalisadores da presente invenção possuem muitas vantagens, quando comparados com os revestimentos e catalisadores da técnica anterior. Os revestimentos permitem um controle preciso sobre a estrutura de rede do polímero reticulado, levando à consistência dos revestimentos resultantes e a consistência do desempenho dos dispositivos revestidos, em particular de agulhas cirúrgicas revestidas. Os revestimentos fornecem uma estrutura de rede polimérica única, que fornece ambos lubrificação e durabilidade do revestimento de silicone resultante. O catalisador fornece ação catalítica curada sob comando, permitindo que a solução de revestimento forme um filme rapidamente enquanto possui uma vida útil prolongada e desejável após a mistura. O catalisador é inibido em temperaturas baixas ou ambiente e não inibido ou reativado em temperaturas maiores ou de cura. Os revestimentos e catalisadores fornecem processos de revestimento e de cura mais eficientes.

[0072] Embora esta invenção tenha sido mostrada e descrita em relação às modalidades detalhadas da mesma, os versados na técnica compreenderão que várias alterações na forma e detalhe da mesma podem ser feitas sem que se desvie do espírito e do escopo da invenção reivindicada.

Claims

1. Composição de revestimento de silicone lubrificado, caracterizada pelo fato de que compreende: um polímero de silicone reticulável que possui funcionalidades reativas; de 10% em peso a 90% em peso de um polímero de silicone não reticulável, com base nos sólidos totais, em que o dito polímero tem um peso molecular ponderal médio entre 400.000 a 10.000.000; um agente de reticulação de silicone; e um catalisador, em que o dito catalisador consiste essencialmente em complexo de etinilciclo-hexanol diviniltetrametildissiloxano de platina, que tem a fórmula: Pt[(CH2=CH)(Me)2Si]2O●C6H10(OH)(C≡CH), em que a dita composição tem um peso.

2. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero de silicone reticulável é selecionado do grupo que consiste em polidialquilsiloxano terminado em vinila, polidimetilsiloxano terminado em vinila, copolímero de polidifenilsilano-dimetilsiloxano terminado em vinila, polifenilmetilsiloxano terminado em vinila, copolímero de polifluoropropilmetil-dimetilsiloxano terminado em vinila e polidietil siloxano terminado em vinila.

3. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero de silicone reticulável compreende polidimetilsiloxano terminado em vinila.

4. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero de silicone não reticulável é selecionado do grupo que consiste em polidimetil siloxano, polialquil metil siloxano, polidietil siloxano, polifluoropropilmetilsiloxano, polioctilmetilsiloxano,politetradecilmetilsiloxano, polioctadecilmetilsiloxano e polialquilmetil dimetilsiloxano, poli-hexadecimetilsiloxano-dimetil siloxano.

5. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero de silicone não reticulável compreende polidimetilsiloxano terminado em trimetilsilila.

6. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente reticulável é selecionado do grupo que consiste em polimetil-hidro siloxano, polimetil-hidro-co-polidimetil siloxano, polietil-hidrossiloxano, polimetil- hidrossiloxano-co-octilmetilsiloxano e polimetil-hidrossiloxano-co-metil fenil siloxano.

7. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente de reticulação compreende polimetil-hidrossiloxano.

8. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 10% em peso a 90% em peso do polímero de silicone reticulável, com base nos sólidos totais, em que a composição adicionalmente compreende de 75% em peso a 99,5% em peso de um solvente orgânico, com base no peso da composição de revestimento.

9. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,2% em peso a 1,8% em peso do agente de reticulação de silicone, com base nos sólidos totais, em que a composição adicionalmente compreende de 75% em peso a 99,5% em peso de um solvente orgânico, com base no peso da composição de revestimento.

10. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,0004%, em peso, a 0,0036%, em peso, do catalisador com base nos sólidos totais, em que a composição adicionalmente compreende de 75% em peso a 99,5% em peso de um solvente orgânico, com base no peso da composição de revestimento .

11. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um solvente selecionado do grupo que consiste em xileno, tolueno, pentano, hexano, heptanos, octano, Isopar K e combinações dos mesmos.

12. Composição de revestimento de silicone lubrificado, caracterizada pelo fato de que compreende: um polímero de silicone reticulável que possui funcionalidades reativas; de 10% em peso a 90% em peso de um polímero de silicone não reticulável, com base nos sólidos totais, em que o dito polímero tem um peso molecular ponderal médio entre 400.000 a 10.000.000; um agente de reticulação de polimetilhidrossiloxano; e um catalisador de platina, em que o dito catalisador consiste essencialmente em complexo de etinilciclo-hexanol diviniltetrametildissiloxano de platina, que tem a fórmula: Pt[(CH2=CH)(Me)2Si]2O●C6H10(OH)(C≡CH) ,em que a dita composição tem um peso.

13. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que compreende de 10% em peso a 90% em peso do polímero de polidimetilsiloxano reticulável, com base nos sólidos totais, em que a composição adicionalmente compreende de 75% em peso a 99,5% em peso de um solvente orgânico, com base no peso da composição de revestimento.

14. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,2%, em peso a 1,8% em peso do agente de reticulação de polimetilhidrossiloxano, com base nos sólidos totais, em que a composição adicionalmente compreende de 75% em peso a 99,5% em peso de um solvente orgânico, com base no peso da composição de revestimento.

15. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que compreende de 0,0004% em peso a 0,0036% em peso do catalisador de platina, com base nos sólidos totais, em que a composição adicionalmente compreende de 75% em peso a 99,5% em peso de um solvente orgânico, com base no peso da composição de revestimento.

16. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um solvente selecionado do grupo que consiste em xileno, tolueno, pentano, hexano, heptanos, octano, Isopar K e combinações dos mesmos.