AT526886A1

AT526886A1 - Spectrometer with automatic calibration

Info

Publication number: AT526886A1
Application number: ATA50020/2023A
Authority: AT
Inventors: Aschauer Roland; Hamann Ernst; Jordan Philipp; Schwarzmann Andreas
Original assignee: Aschauer Roland; Hamann Ernst; Jordan Philipp; Schwarzmann Andreas
Priority date: 2023-01-17
Filing date: 2023-01-17
Publication date: 2024-08-15

Abstract

Spektrometer (1) umfassend eine Lichtquelle (2), ein dispersives Element (3), eine Referenzzelle (4), eine Messzelle (5) sowie einen Detektor (6), wobei das Spektrometer (1) eine mit dem Detektor (6) verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher umfasst, welche ein bei Referenzbedingungen erfasstes erstes Spektrum (Ro) der Referenzzelle (4), und ein bei den Referenzbedingungen erfasstes zweites Spektrum (Rro) der Referenzzelle (4) mit einem in oder an der Referenzzelle (4) angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement enthält, und die Referenzzelle (4) im Betrieb des Spektrometers (1) das Kalibrierelement umfasst, und die Rechnereinheit dazu konfiguriert ist, im Betrieb des Spektrometers (1) ein drittes Spektrum (Rfa) der Referenzzelle (4) mittels des Detektors (6) zu erfassen, aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum (Rfa), dem ersten Spektrum (Ro) und dem zweiten Spektrum (Rto) eine Korrekturfunktion zu erstellen, und die Korrekturfunktion auf von dem Detektor (6) erfasste Spektraldaten der Messzelle (4) mit einer darin aufgenommen Probe anzuwenden.Spectrometer (1) comprising a light source (2), a dispersive element (3), a reference cell (4), a measuring cell (5) and a detector (6), wherein the spectrometer (1) comprises a computer unit connected to the detector (6) with a memory, which contains a first spectrum (Ro) of the reference cell (4) recorded under reference conditions, and a second spectrum (Rro) of the reference cell (4) recorded under the reference conditions with an at least partially light-permeable calibration element arranged in or on the reference cell (4), and the reference cell (4) comprises the calibration element during operation of the spectrometer (1), and the computer unit is configured to record a third spectrum (Rfa) of the reference cell (4) by means of the detector (6) during operation of the spectrometer (1), to create a correction function from the third spectrum (Rfa), the first spectrum (Ro) and the second spectrum (Rto) recorded during operation, and to apply the correction function to spectral data of the Measuring cell (4) with a sample contained therein.

Description

Spektrometer mit automatischer Kalibrierung Spectrometer with automatic calibration

Die Erfimdung betrifft ein Spektrometer gemäß dem Oberbegriff von Anspruch E und ein The invention relates to a spectrometer according to the preamble of claim E and a

Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers gemäß Anspruch 8. A method for operating a spectrometer according to claim 8.

Spektrometer sind heutzutage in der Labortechnik für die Analyse von verschiedensten Materialien weit verbreitet. Beispielsweise finden diese Anwendung in der Qualitätskontrolle in der chemischen Industrie, sowie im wissenschaftlichen Bereich. Im Stand der Technik sind eine Vielzahl unterschiedlicher Spektrometertypen wie beispielsweise Fabry-PerotInterferometer, Fourier-Transformations-IR-Spektrometer etc. bekannt. Insbesondere bei der Analyse flüssiger Proben sind Spektrometer hilfreich, um schnell und zuverlässig eine Spectrometers are now widely used in laboratory technology for the analysis of a wide variety of materials. For example, they are used in quality control in the chemical industry, as well as in the scientific field. In the state of the art, a large number of different spectrometer types are known, such as Fabry-Perot interferometers, Fourier transform IR spectrometers, etc. Spectrometers are particularly useful when analyzing liquid samples, in order to quickly and reliably determine a

Analyse vorzunehmen, ohne die Notwendigkeit aufwändiger nasschemischer Verfahren, analysis without the need for complex wet chemical procedures,

Herkömmlicherweise umfassen Spektrometer eine Lichtquelle, ein dispersives Element, eine Referenzzelle, eine Messzelle sowie einen Detektor, Ein Strahlengang verläuft ausgehend von der Lichtquelle durch das dispersive Element zu dem Detektor, und die Referenzzelle und die Messzelle sind vor oder nach dem dispersiven Element in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionierbar, Des Weiteren ist die Messzelle dazu ausgebildet, eine Conventionally, spectrometers comprise a light source, a dispersive element, a reference cell, a measuring cell and a detector. A beam path runs from the light source through the dispersive element to the detector, and the reference cell and the measuring cell are positioned in the beam path before or after the dispersive element or can be positioned in the beam path. Furthermore, the measuring cell is designed to have a

Probe aufzunehmen. to take a sample.

Ein Nachteil derartiger bekannter Spektrometer besteht darın, dass diese sensibel auf Umwelteinflüsse reagieren. Beispielsweise können Veränderungen in der Umgebungstemperatur das Messergebnis beeinflussen, wodurch die Genauigkeit des Analyseergebmnisses negatıy beeinflusst wird. Insbesondere erfolgt eme Lintenverschiebung durch eine Änderung der Frequenz- bzw. Wellenlängenskala durch Temperaturänderungen, können auch im Betrieb außerhalb eines Labors kaum vermeildbare, mechanische Einflüsse wie beispielsweise Vibrationen eine negative Auswirkung auf das Analyseergebnis haben. Diese Sensibilität von Spektrometern gemäß dem Stand der Technik bedingt, dass diese vor jeder Inbetriebnahme einem zeitaufwändigen Kalibrierungsvorgang unterzogen werden müssen, und vorzugsweise auf die Verwendung in einer kontrollierten Umgebung, beispielsweise in einem Labor eingeschränkt sind. Hierdurch ist die Bedienung derartiger Spektrometer zeitaufwändig und zudem qualifiziertem Personal vorbehalten, wodurch die A disadvantage of such known spectrometers is that they react sensitively to environmental influences. For example, changes in the ambient temperature can affect the measurement result, which negatively affects the accuracy of the analysis result. In particular, a lens shift occurs due to a change in the frequency or wavelength scale due to temperature changes, and mechanical influences such as vibrations, which are almost unavoidable even when used outside a laboratory, can have a negative effect on the analysis result. This sensitivity of spectrometers according to the state of the art means that they must be subjected to a time-consuming calibration process before each use and are preferably restricted to use in a controlled environment, for example in a laboratory. This makes the operation of such spectrometers time-consuming and also reserved for qualified personnel, which means that the

Betriebskosten erhöht werden. Operating costs may increase.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese Nachteile des Standes der The object of the present invention is to overcome these disadvantages of the prior art

Technik zu vermeiden. to avoid technology.

Erfindungsgemäß wird die vorliegende Aufgabe dadurch gelöst, dass das Spektrometer eine mit dem Detektor verbundene Rechnereinheit mıt einem Speicher umfasst, Der Speicher enthält ein bei Referenzbedingungen durch den Detektor erfasstes erstes Spektrum der Referenzzelle, und ein bei den Referenzbedingungen durch den Detektor erfasstes Zweites Spektrum der Referenzzelle mit einem in oder an der Referenzzelle angeordneten, zumindest teilweise lichtdurchlässigem Kalibrierelement, Im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers umfasst die Referenzzeile das Kaltbrierelement. Die Rechnereinheit 1st zudem dazu konfiguriert, im Betrieb des Spektrometers ein drittes Spektrum der ReferenzzeHe mittels des Detektors zu erfassen, und aus den im Betricb erfassten dritten Spektrum, dem ersten Spektrum und dem zweiten Spektrum eine Korrekturfunktion zu erstellen. Die Rechnereinheit des erfindungsgemäßen Spektrometers wendet diese Korrekturfunktion in weiterer Folge auf von dem Detektor erfasste Spektraldaten der MesszeHe mit einer darın According to the invention, the present object is achieved in that the spectrometer comprises a computer unit connected to the detector with a memory. The memory contains a first spectrum of the reference cell recorded by the detector under reference conditions, and a second spectrum of the reference cell recorded by the detector under reference conditions with an at least partially transparent calibration element arranged in or on the reference cell. During operation of the spectrometer according to the invention, the reference cell comprises the cold brining element. The computer unit is also configured to record a third spectrum of the reference cell by means of the detector during operation of the spectrometer, and to create a correction function from the third spectrum, the first spectrum and the second spectrum recorded during operation. The computer unit of the spectrometer according to the invention subsequently applies this correction function to spectral data of the measuring cell recorded by the detector with a

aufgenommen Probe an. recorded sample.

Durch die Erfassung und Speicherung des ersten Spektrums und des zweiten Spektrums der Referenzzelle bei den Referenzbedingungen wird der Vorteil erreicht, dass zunächst das erste Spektrum als arsprüngliches Referenzspektrum der Referenzzeile erfasst und gespeichert wird, Das zweite Spektrum der Referenzzelle, wobei die Referenzzelle hierbei das Kalibrierelement umfasst, wird ebenfalls bei den Referenzbedingungen erfasst und gespeichert. Dies ermöglicht einen Vergleich dieses zweiten Spektrums mit dem dritten Spektrum, welches im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers, und somit nicht mehr bei Referenzbedingungen, erfasst wird, wodurch eine Abweichung zwischen dem zweiten und dem drtten Spektrum bestimmt werden kann. Dies ermöglicht die Bestimmung einer Korrekturfunktion aus dem ersten Spektrum, dem zweiten Spektrum und dem dritten Spektrum, welche in weiterer Folge auf alle Messungen, welche an der Messzefle durchgeführt werden, angewandt werden kann. Durch die automatisierte Erstellung der Korrekturfunktion wird eine selbstständige Kalibrierung des erfindungsgemäßen Spektrometers im Betrieb erreicht, wodurch die Messgenauigkeit steigt, und die Benutzung By recording and storing the first spectrum and the second spectrum of the reference cell under the reference conditions, the advantage is achieved that the first spectrum is initially recorded and stored as the original reference spectrum of the reference cell. The second spectrum of the reference cell, whereby the reference cell comprises the calibration element, is also recorded and stored under the reference conditions. This enables a comparison of this second spectrum with the third spectrum, which is recorded during operation of the spectrometer according to the invention, and thus no longer under reference conditions, whereby a deviation between the second and the third spectrum can be determined. This enables the determination of a correction function from the first spectrum, the second spectrum and the third spectrum, which can subsequently be applied to all measurements carried out on the measuring cell. The automated creation of the correction function achieves an independent calibration of the spectrometer according to the invention during operation, which increases the measurement accuracy and the use

des erfindungsgemäßen Spektrometers wesentlich beschleunigt und vereinfacht wird. of the spectrometer according to the invention is considerably accelerated and simplified.

Das dispersive Element des erfindungsgemäßen Spektrometers ist vorzugsweise ein Gitter, ein IR-Verlaufsfilter, ein IR-Bandpassfilter, ein Fabry-Perot-Interferometer, ein Zweistrahlinterferometer oder eine beliebige Kombination solcher Elemente, Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass das erfindungsgemäße Spektrometer als eine Vielzahl unterschiedlicher Spektrometertypen ausgebildet, und somit auf eine konkrete Anwendung The dispersive element of the spectrometer according to the invention is preferably a grating, an IR gradient filter, an IR bandpass filter, a Fabry-Perot interferometer, a two-beam interferometer or any combination of such elements. This has the advantage that the spectrometer according to the invention can be designed as a large number of different spectrometer types and thus adapted to a specific application.

zielgerichtet ausgewählt werden kann. can be selected in a targeted manner.

Das Kalibrierelement kann beispielsweise ein Film aus Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, The calibration element can be, for example, a film made of polyethylene, polypropylene, polystyrene,

Mylar, PEEK, und/oder Polyimid sein. Durch die Auswahl eines spezifischen Filmmaterials Mylar, PEEK, and/or polyimide. By selecting a specific film material

für das Kalibrierelement wird der Vorteil erreicht, dass ein konkreter Wellenlängenbereich für for the calibration element, the advantage is achieved that a specific wavelength range for

die spektrometrische Analyse ausgewählt werden kann. the spectrometric analysis can be selected.

Gemäß der bevorzugten Ausführungsvarlante des erfindungsgemäßen Spektrometers ist das Kalibrierelement austauschbar in oder an der Referenzzeile befestigt. Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass das Spektrometer durch den Austausch des Kalibrierelements für einen According to the preferred embodiment of the spectrometer according to the invention, the calibration element is exchangeably mounted in or on the reference line. This has the advantage that the spectrometer can be used for a

hreiten Anwendungsbereich verwendet werden kann. can be used in a wide range of applications.

Gemäß einer alternativen Ausführungsvariante ist das Kalibrierelement fest mit der Referenzzelle verbunden. Hierdurch kann das erfindungsgemäße Spektrometer robust und According to an alternative embodiment, the calibration element is firmly connected to the reference cell. This makes the spectrometer according to the invention robust and

schmutzunempfindlich konstraiert werden. resistant to dirt.

Vorzugsweise umfasst die Messzelle einen Probenaufnahmeraum. Hierdurch wird der Vorteil Preferably, the measuring cell comprises a sample receiving chamber. This provides the advantage

erreicht, dass eine Probe innerhalb der Messzelle aufgenommen werden kann. This ensures that a sample can be taken inside the measuring cell.

Gemäß der bevorzugten Ausführungsvarlante des erfindungsgemäßen Spektrometers umfasst die Messzelle zudem eine Einlassöffnung zur Befüllung des Probenaufnahmeraums mit emer vorzugsweise flüssigen Probe, Hierdurch kann der Probenaufnahmeraum auf einfache Weise According to the preferred embodiment of the spectrometer according to the invention, the measuring cell also comprises an inlet opening for filling the sample receiving space with a preferably liquid sample. This allows the sample receiving space to be easily

mit einer zu analysierenden Flüssigkeit befüllt werden. filled with a liquid to be analyzed.

Die Aufgabe der vorhegenden Erfindung wird zudem durch ein Verfahren zum Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers gelöst, welches die folgenden Schritte umfasst: The object of the present invention is also achieved by a method for operating the spectrometer according to the invention, which comprises the following steps:

— Erfassen des ersten Spektrums bei Referenzbedingungen; — Acquisition of the first spectrum at reference conditions;

Erfassen des dritten Spektrums der Referenzzelle mit dem von der Referenzzelle umfassten Kalibrierelement mittels des Detektors durch die Rechnereimheit; detecting the third spectrum of the reference cell with the calibration element encompassed by the reference cell by means of the detector by the computing unit;

— Erstellen der Korrekturfunktion durch die Rechnereinheit aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum, dem ersten Spektrum und dem zweiten Spektrum: — Creation of the correction function by the computer unit from the third spectrum, the first spectrum and the second spectrum recorded during operation:

— Anwenden der Korrektarfunktion auf von dem Detektor erfasste Spektraldaten der — Applying the correction function to spectral data acquired by the detector of the

Messzelle mit einer darin aufgenommen Probe, Measuring cell with a sample held in it,

Hierdurch wird der Vorteil erreicht, dass eine automatische Kalibrierung des Spektrometers This has the advantage that an automatic calibration of the spectrometer

und eme automatische Korrektur des Messergebnisses erfolgt. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Spektrometers und des and an automatic correction of the measurement result is carried out. Advantageous embodiments of the spectrometer according to the invention and of the

erfindungsgemäßen Verfahrens sowie alternative Ausführungsvarlanten werden m weiterer The method according to the invention as well as alternative embodiments are described in further

Folge anhand der Figuren näher erläutert. The episode is explained in more detail using the figures.

Figur 1 zeıgt eine Prinzipskizze eines erfindungsgemäßen Spektrometers. Figure 1 shows a schematic diagram of a spectrometer according to the invention.

Figur 2 zeigt ein beispielhaftes erstes Spektrum und ein zweites Spektrum. Figure 2 shows an exemplary first spectrum and a second spectrum.

Figur 3 zeigt ein drittes Spektrum und eine durch eine Korrekturfunktion korrigiertes drittes Figure 3 shows a third spectrum and a third spectrum corrected by a correction function.

Spektrum ım Vergleich mit dem zweiten Spektrum. Spectrum compared with the second spectrum.

Figur 4 zeigt das korrigierte dritte Spektrum, das erste Spektrum und das zweite Spektrum. Figure 4 shows the corrected third spectrum, the first spectrum and the second spectrum.

Figur 1 zeigt eine Skizze des prinzipiellen Aufbaus des erfindungsgemäßen Spektrometers 1. Das Spektrometer 1 umfasst eine Lichtquelle 2, ein dispersives Element 3, eine Referenzzelle 4. eine Messzelle 5, sowie einen Detektor 6, wobei cin Strahlengang des Spektrometers 1 ausgehend von der Lichtquelle 2 durch das dispersive Element 3 zu dem Detektor 6 verläuft. Die Referenzzelle 4 und die Messzeile 5 sind in Figur 1 nicht unabhängig voneinander gezeigt, sondern durch eine einzige repräsentative Zelle dargestellt, Die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 sind hier zwischen dem dispersiven Element 3 und dem Detektor 6 in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positiomerbar. Im Allgemeinen sind die Referenzzelle 4 und die Messzeile 5 vor oder nach dem dispersiven Element 3 in dem Strahlengang positioniert oder in den Strahlengang positionterbar. In dem Strahlengang sind des Weiteren ın der beispielhaften Darstellung von Figur 1 zweı Linsen oder Spiegel 7 angeordnet. Die Position der Linsen oder Spiegel 7 ist jedoch abhängig vom Typ und der spezifischen Ausgestaltung des Spektrometers 1, wobei Figur 1 lediglich eine beispielhafte Anordnung darsteilt. Das dispersive Element 3 kann beispielsweise ein Gitter, ein IKRVerlaufsfilter, ein IR-Bandpassfilter, ein Fabry-Perot-Interferometer, und/oder ein Zweistrahlinterferometer sein. Hierdurch kann das erfindungsgemäße Spektrometer 1 als eine Vielzahl unterschiedlicher Spektrometertypen ausgestaltet werden. Die Messzelle 5 und die Referenzzelle 4 können sich permanent ım Strahlengang befinden, wobei beispielsweise vor der Referenzzelle 4 und der Messzelle 5 cine Aufteilung des Strahlengangs erfolgt, oder die Referenzzelle 4 und die Messzeile 5 können aus dem Spektrometer 1 entnehmbar ausgebildet, und austauschbar in den Strahlengang einbringbar sein. Beispielsweise kann ein Schrittmotor verwendet werden, um die Referenzzelle 4 und die Messzelle 5 nacheinander in den. Strahlengang einzubringen. Die Messzelle 5 ist dazu ausgebildet, eine Probe aufzunehmen. Das erfindungsgemäße Spektrometer 1 kann auch mehrere Messzellen 5 umfassen, weiche dazu ausgebildet sind. verschiedene Proben aufzunehmen. Hierdurch können gleichzeitig oder nacheinander mehrere Proben analysiert werden, wodurch der Durchsatz des Figure 1 shows a sketch of the basic structure of the spectrometer 1 according to the invention. The spectrometer 1 comprises a light source 2, a dispersive element 3, a reference cell 4, a measuring cell 5, and a detector 6, wherein a beam path of the spectrometer 1 runs from the light source 2 through the dispersive element 3 to the detector 6. The reference cell 4 and the measuring line 5 are not shown independently of one another in Figure 1, but are represented by a single representative cell. The reference cell 4 and the measuring cell 5 are positioned here between the dispersive element 3 and the detector 6 in the beam path or can be positioned in the beam path. In general, the reference cell 4 and the measuring line 5 are positioned in the beam path before or after the dispersive element 3 or can be positioned in the beam path. Furthermore, in the exemplary representation in Figure 1, two lenses or mirrors 7 are arranged in the beam path. The position of the lenses or mirrors 7, however, depends on the type and the specific design of the spectrometer 1, with Figure 1 merely showing an exemplary arrangement. The dispersive element 3 can be, for example, a grating, an IKR graduated filter, an IR bandpass filter, a Fabry-Perot interferometer, and/or a two-beam interferometer. As a result, the spectrometer 1 according to the invention can be designed as a variety of different spectrometer types. The measuring cell 5 and the reference cell 4 can be permanently located in the beam path, with a division of the beam path taking place, for example, in front of the reference cell 4 and the measuring cell 5, or the reference cell 4 and the measuring cell 5 can be designed so that they can be removed from the spectrometer 1 and can be interchangeably introduced into the beam path. For example, a stepper motor can be used to introduce the reference cell 4 and the measuring cell 5 into the beam path one after the other. The measuring cell 5 is designed to accommodate a sample. The spectrometer 1 according to the invention can also comprise several measuring cells 5, which are designed to accommodate different samples. This allows several samples to be analyzed simultaneously or one after the other, thereby increasing the throughput of the

erfindungsgemäßen Spektrometers 1 wesentlich erhöht wird. spectrometer 1 according to the invention is significantly increased.

Das erfindungsgemäße Spektrometer | umfasst eine in den Figuren nicht dargestellte, und mit dem Detektor 6 verbundene Rechnereinheit mit einem Speicher, Der Speicher enthält erfindungsgemäße ein bei Referenzbedingungen durch den Detektor 6 erfasstes erstes Spektrum Ra der Referenzzelle 4, und ein bei den Referenzbedingungen durch den Detektor 6 erfasstes zweites Spektrum Rm der Referenzzefle 4 mit einem in oder an der Referenzzelle 4 angeordneten, zumindest teilweise Kichtdurchlässigem Kalibrierelement, welches in den Figuren ebenfalls nicht ersichtlich 1st. Die Referenzbedingungen stellen beispielsweise definierte Umweltbedingungen hinsichtlich Temperatur, Lage des Spektrometers im Raum, Luftfeuchtigkeit ete. dar, Das Kalibrierelement kann beispielsweise ein Film aus Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Mylar, PEEK, und/oder Polyimid sein. Hierdurch wird der Vorten erreicht, dass der Wellenlängenbereich, in welchem das Spektrometer 1 arbeitet an das spezifische zu analysierende Probenmaterial angepasst werden kann. Diese Filmmaterlalien eignen sich für eine Analyse mıt dem erfindungsgemäßen Spektrometer 1 beispielsweise in folgenden Wellenlängenbereichen: The spectrometer according to the invention comprises a computer unit, not shown in the figures, connected to the detector 6 with a memory. The memory contains, according to the invention, a first spectrum Ra of the reference cell 4 recorded by the detector 6 under reference conditions, and a second spectrum Rm of the reference cell 4 recorded by the detector 6 under the reference conditions with an at least partially transparent calibration element arranged in or on the reference cell 4, which is also not visible in the figures. The reference conditions represent, for example, defined environmental conditions with regard to temperature, position of the spectrometer in the room, air humidity, etc. The calibration element can be, for example, a film made of polyethylene, polypropylene, polystyrene, mylar, PEEK, and/or polyimide. This has the advantage that the wavelength range in which the spectrometer 1 works can be adapted to the specific sample material to be analyzed. These film materials are suitable for analysis with the spectrometer 1 according to the invention, for example in the following wavelength ranges:

Polyethylen: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 14um Polypropylen: Wellenlängenbereich ca. 5,5um bis L6um Polystyrol: Wellenlängenbereich ca. 6um bıs 1Sum Mylar: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 14um Polyethylene: Wavelength range approx. 6um to 14um Polypropylene: Wavelength range approx. 5.5um to 16um Polystyrene: Wavelength range approx. 6um to 1Sum Mylar: Wavelength range approx. 6um to 14um

PEEK: Wellenlängenbereich ca. 6um bis 23um Polyımid: Wellenlängenbereich ca, 5,5um bis 9um PEEK: Wavelength range approx. 6um to 23um Polyimide: Wavelength range approx. 5.5um to 9um

Im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 umfasst die Referenzzeile 4 das Kahbrierelement. Das Kaltbrierelement kann hierbei fest mit der Referenzzelle 4 verbunden sein, wodurch das erfindungsgemäße Spektrometer 1 robust ausgeführt werden kann. During operation of the spectrometer 1 according to the invention, the reference cell 4 comprises the calibrating element. The calibrating element can be firmly connected to the reference cell 4, whereby the spectrometer 1 according to the invention can be designed to be robust.

sein, wodurch das Spektrometers 1 an verschiedene Anwendungen angepasst werden kann. Die Rechnereinheit ist dazu konfiguriert, ım Betrieb des Spektrometers 1 ein drittes Spektrum Ra der Referenzzelle 4 mittels des Detektors 6 zu erfassen. Aus dem im Betrieb erfassten dritten Spektrum Re, dem ersten Spektrum Ro und dem zweiten Spektrum Ra wird durch die Rechnereinheit erfindungsgemäße eine Korrekturfunktion erstellt, und diese Korrektuarfunktion wird dann auf von dem Detektor 6 erfasste Spektraldaten der Messzeile 5 be, whereby the spectrometer 1 can be adapted to different applications. The computer unit is configured to detect a third spectrum Ra of the reference cell 4 by means of the detector 6 during operation of the spectrometer 1. From the third spectrum Re detected during operation, the first spectrum Ro and the second spectrum Ra, a correction function is created by the computer unit according to the invention, and this correction function is then applied to spectral data of the measuring line 5 detected by the detector 6.

mit einer darın aufgenommen Probe angewendet, with a sample taken into it,

Die Erfassung des ersten Spektrums Ro und des zweiten Spektrums Ray ermöglicht einen Vergleich mit dem dritten Spektrum Ra, welches im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers 1, und somit nicht mehr bei den Referenzbedingungen, erfasst wird. Hierdurch kann eine Abweichung zwischen dem zweiten Spektrum Rıa und dem dritten Spektrum Ra The detection of the first spectrum Ro and the second spectrum Ray enables a comparison with the third spectrum Ra, which is detected during operation of the spectrometer 1 according to the invention, and thus no longer under the reference conditions. This makes it possible to detect a deviation between the second spectrum Rıa and the third spectrum Ra.

bestimmt werden kann. Dies ermöglicht die Bestimmung einer Korrekturfunktion aus dem This allows the determination of a correction function from the

ersten Spektrum Ra, dem zweiten Spektrum Re und dem dritten Spektrum Ra, welche in weiterer Folge auf alle Messungen, welche an der Messzelle 5 durchgeführt werden, angewandt wird. Durch die automatisierte Erstellung der Korrekturfunktion wird eine selbstständige Kalıbrierung des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 im Betrieb erreicht, wodurch die Messgenauigkeit steigt, und die Benutzung des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 wesentlich beschleunigt und vereinfacht wird, Insbesondere ermöglicht dies die einfache umd unkomplizierte Nutzung des Spektrometers außerhalb einer Umgebung mıt kontrollierten Umweltbedingungen und ohne konkrete Bestimmung der Umweltbedingungen wie der Temperatur etc, am Einsatzort, Mierdurch wird zudem die Genauigkeit des first spectrum Ra, the second spectrum Re and the third spectrum Ra, which is subsequently applied to all measurements carried out on the measuring cell 5. The automated creation of the correction function achieves an independent calibration of the spectrometer 1 according to the invention during operation, which increases the measurement accuracy and significantly speeds up and simplifies the use of the spectrometer 1 according to the invention. In particular, this enables the simple and uncomplicated use of the spectrometer outside of an environment with controlled environmental conditions and without specific determination of the environmental conditions such as the temperature etc. at the place of use. This also increases the accuracy of the

erfindungsgemäßen Spektrometers 1 verbessert. spectrometer 1 according to the invention.

Vorzugsweise umfasst die Messzelle 5 des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 einen Probenaufnahmeraum, welcher in den Figuren nicht gesondert dargestellt ist. Hierdurch kann eine Probe in einer definierten Position im Strahlengang befestigt werden. Dieser Probenaufnahmeraum kann zudem eine Einlassöffnung zur Befüllung des Probenaufnahmeraums mit einer vorzugsweise flüssigen Probe umfassen, wodurch sich das Preferably, the measuring cell 5 of the spectrometer 1 according to the invention comprises a sample receiving chamber, which is not shown separately in the figures. This allows a sample to be fixed in a defined position in the beam path. This sample receiving chamber can also comprise an inlet opening for filling the sample receiving chamber with a preferably liquid sample, whereby the

Spektrometer 1 zur Analyse von Müssigen Proben eignet. Spectrometer 1 is suitable for the analysis of liquid samples.

In einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Spektrometers I wird als Kahbrierelement ein Polypropylenfilm mit einer Dicke von 38 pm verwendet, Dieser wird auf die Referenzzelle 4 aufgebracht, und verbleibt im Betrieb auf dieser. Ein derartiges erfindungsgemäßes Spektrometer 1 eignet sich für automatische Messungen von Flüssigkeiten wıe Getränken, Treibstoffen, und Schmierölen im infraroten Spektralbereich mit einer In one embodiment of the spectrometer I according to the invention, a polypropylene film with a thickness of 38 pm is used as the calibrating element. This is applied to the reference cell 4 and remains there during operation. Such a spectrometer 1 according to the invention is suitable for automatic measurements of liquids such as beverages, fuels and lubricating oils in the infrared spectral range with a

Wellenlänge von Sum bis 10,51unm, Wavelength from Sum to 10.51unm,

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers 1 umfasst das Erfassen des ersten Spektrums Ro bei Referenzbedingungen, sowie das Erfassen des zweıiten Spektrums Ray bei den Referenzbedingungen. Anschließend wird das erste Spektrum Ro und das zweite Spektrum Ra in den Speicher der Rechnereinheit abgespeichert. Im Betrieb des erfindungsgemäßen Spektrometers erfolgt das Erfassen des dritten Spektrums Ra der Referenzzelle 4 mit dem von der Referenzzeile 4 umfassten Kalibrierelement mittels des Detektors 6 durch die Rechnereinheit. Daraufhin ersteflt die Rechnereinheit die Korrekturfunktion aus den im Betrieb erfassten dritten Spektrum Ra, dem ersten Spektrum Ro und dem zweiten Spektrum Ra. Diese Korrekturfunktion wird auf von dem Detektor 6 erfasste Spektraldaten der Messzelle 5 mit emer darın aufgenommen Probe angewandt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine automatische Kalibrierung des Spektrometers 1 ohne die gesonderte Messung von Umgebungsbedingungen. Hierdurch wird eine präzise Kahbrierung erreicht, und eventuelle Messungenauigkeiten bei der Bestimmung der The method according to the invention for operating the spectrometer 1 according to the invention comprises recording the first spectrum Ro under reference conditions, as well as recording the second spectrum Ray under the reference conditions. The first spectrum Ro and the second spectrum Ra are then stored in the memory of the computer unit. During operation of the spectrometer according to the invention, the third spectrum Ra of the reference cell 4 is recorded with the calibration element included in the reference cell 4 by means of the detector 6 by the computer unit. The computer unit then creates the correction function from the third spectrum Ra, the first spectrum Ro and the second spectrum Ra recorded during operation. This correction function is applied to spectral data of the measuring cell 5 with a sample recorded therein recorded by the detector 6. The method according to the invention enables automatic calibration of the spectrometer 1 without the separate measurement of ambient conditions. This achieves precise calibration and eliminates any measurement inaccuracies when determining the

Umgebungsbedingungen haben keinen Einfluss auf die Genauigkeit der Analyseergebnisse., Environmental conditions have no influence on the accuracy of the analysis results.,

Eine beispielhafte Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in weiterer Folge anhand der Figuren 2 bis 4 mit Spektren im Bereich 8 bis 10,5um näher erläutert. An exemplary implementation of the method according to the invention is explained in more detail below with reference to Figures 2 to 4 with spectra in the range 8 to 10.5 μm.

Ein neues erfindungsgemäßes Spektrometer 1 wird im Zuge der Herstellung mit einer Referenzzelle 4 versehen, welche zuerst ohne das Kalibrierelement in das Spektrometer 1 eingebaut wird, Danach wird das erste Spektrum Re der Referenzzelle 4 ohne das Kalhbrierelement gemessen. Danach wird die Referenzzelle 4 wieder ausgebaut und mit dem Kalibrierelement, vorzugsweise einem Fılm versehen, und wieder in das Spektrometer 1 eingebaut. Zudem wird die Messzelle 5 eingebaut. Anschließend wird das zweite Spektrum Rıo der Referenzzelle 4 mit Kalibrierelement gemessen. Das erste Spektrum Ro und das zweite Spektrum Ram werden in Speicher abgelegt. Das Ergebnis dieser Messungen für das erste A new spectrometer 1 according to the invention is provided with a reference cell 4 during production, which is first installed in the spectrometer 1 without the calibration element. The first spectrum Re of the reference cell 4 is then measured without the calibration element. The reference cell 4 is then removed again and provided with the calibration element, preferably a film, and installed again in the spectrometer 1. The measuring cell 5 is also installed. The second spectrum Rıo of the reference cell 4 is then measured with the calibration element. The first spectrum Ro and the second spectrum Ram are stored in memory. The result of these measurements for the first

Spektrum Re und das zweite Spektrum Ra ist Figur 2 zu entnehmen, Spectrum Re and the second spectrum Ra can be seen in Figure 2,

Die nachfolgenden Schritte werden am ausgelieferten Gerät beim Benutzer durchgeführt, und zwar insbesondere dann, wenn eine Neukalibrierung des Spektrometers 1 notwendig oder The following steps are carried out on the delivered device by the user, especially if a recalibration of the spectrometer 1 is necessary or

empfehlenswert ist. is recommended.

Das dritte Spektrum Ra der Referenzzelle 4 mit dem Kalibrierelement wird bestimmt, Anschließend erfolgt ein Vergleich der Wellenlängen der Absorptionsbanden des Kalibrierelements ım zweiten Spektrum Rıy und ım dritten Spektrum Ra. Falls hierbei ein Unterschied festgestellt wird, erfolgt eine Korrektur der Wellenlängenskala für das dritte The third spectrum Ra of the reference cell 4 with the calibration element is determined. The wavelengths of the absorption bands of the calibration element in the second spectrum Rıy and in the third spectrum Ra are then compared. If a difference is found, the wavelength scale for the third

Spektrum mit der Funktion: Spectrum with the function:

Asoll =kı * Aanktaell + kı Asoll = kı * Aanktaell + kı

Asoti... Ziel-Wellenlänge der jeweiligen Absorptionsbande im zweiten Spektrum Ro Asoti... Target wavelength of the respective absorption band in the second spectrum Ro

Asktueli. .. CGemessene Wellenlänge der Absorptionsbande im dritten Spektrum Ra Asktueli. .. CMeasured wavelength of the absorption band in the third spectrum Ra

Hierdurch erfolgt eine Korrektur, sodass die Absorptionsbanden des Kalibrierelements in dem zweiten Spektrum Rm und in dem dritten Spektrum Ra bei gleichen Wellenlängen Hiegen. kı und k, folgen aus den Positionen der Absorptionslimen im zweiten Spektrum Rm und im This results in a correction so that the absorption bands of the calibration element in the second spectrum Rm and in the third spectrum Ra are at the same wavelength. kı and k, follow from the positions of the absorption bands in the second spectrum Rm and in the

dritten Spektrum Ra. Dieses korrigierte dritte Spektrum Kascom 1St in Figur 3 dargestellt. Die Wellenlängen der third spectrum Ra. This corrected third spectrum Kascom 1St is shown in Figure 3. The wavelengths of the

Absorptionsbanden des Kalibrierelements in dem zweiten Spektrum Ra und in dem Absorption bands of the calibration element in the second spectrum Ra and in the

korrigierten dritten Spektrum Racor Sind nun, wie ın Figur 3 ersichtlich, gleich. corrected third spectrum Racor Are now, as shown in Figure 3, equal.

Figur 4 zeigt einen Vergleich des ersten Spektrums Ro, des zweiten Spektrums Rıs und des Figure 4 shows a comparison of the first spectrum Ro, the second spectrum Rıs and the

korrigierten dritten Spektrums Rfkcorr. corrected third spectrum Rfkcorr.

Ein aktuelles Referenzspektrum Ra für die Messung der Messzelle 5 kann somit A current reference spectrum Ra for the measurement of the measuring cell 5 can thus

folgendermaßen berechnet werden: can be calculated as follows:

Ra = Ra Acorr * Ra‘ Ri Ra = Ra Acorr * Ra‘ Ri

Bei der Messung des Spektrums einer Probe in der Messzelle 5 erfolgt dann die When measuring the spectrum of a sample in the measuring cell 5, the

Korrektur der Wellenlängenskala für mit der Funktion Correction of the wavelength scale for with the function

Asotl 5 Kı * Auktuelt K2 Asotl 5 Kı * Auktuelt K2

Dieses korrigierte Probenspektrum wird dann als Spacam bezeichnet, This corrected sample spectrum is then called Spacam,

Die Berechnung des Absorptionsspektrums A, der Probe erfolgt mittels The absorption spectrum A of the sample is calculated using

Ap = 108(Ra) - 10g(Sp.kcorr) Ap = 108(Ra) - 10g(Sp.kcorr)

und gegebenenfalls erfolgt die Berechnung des Transmissionsspektrums T der Probe mittels and if necessary, the transmission spectrum T of the sample is calculated using

Tr — Sp.hcore /Rı Tr — Sp.hcore /Rı

Claims

Patent claims:

1. Spectrometer (1) comprising a light source {2}, a dispersive element (3), a reference cell (4), a measuring cell (5) and a detector (6), wherein a beam path of the spectrometer (1) runs from the light source (2) through the dispersive element (3) to the detector (6), and the reference cell (4) and the measuring cell (3) are positioned in the beam path before or after the dispersive element (3) or can be positioned in the beam path, and

wherein the measuring cell (5} is designed to receive a sample,

characterized in that

the spectrometer (1) comprises a computer unit connected to the detector (6) with a memory, the memory containing a first spectrum (Ra) of the reference cell (4) recorded by the detector (6) under reference conditions, and a second spectrum (Ra) of the reference cell (4) recorded by the detector (6) under the reference conditions with an at least partially transparent cabling element arranged in or on the reference cell (4), and the reference cell (4) comprises the cabling element during operation of the spectrometer (1), and the computer unit is configured to record a third spectrum (Ra) of the reference cell (4) by means of the detector (6) during operation of the spectrometer (1), to create a correction function from the third spectrum (Ra), the first spectrum (Rs) and the second spectrum (Rm) recorded during operation, and to apply the correction function to spectra of the measuring cell (4) recorded by the detector (6) with a

taken sample.

2. Spectrometer (1} according to claim 1, characterized in that the dispersive element (3) is a grating, an IR gradient filter, an IR bandpass filter, a Fabry-Perot interferometer, a two-beam interferometer or any combination of such

Elements Is.

3, spectrometer (1) according to one of claims 1 or 2, characterized in that the calibration element is a film made of polyethylene, polypropylene, polystyrene, Mylar, PEEK,

and/or polyimide.

4. Spectrometer (1) according to one of claims 1 to 3, characterized in that

the calibration element is replaceably mounted in or on the reference point (4).

5. Spectrometer {1) according to one of claims 1 to 4, characterized in that

the calibration element is firmly connected to the reference cell (4).

6. Spectrometer (1) according to one of claims 1 to 5, characterized in that

the measuring cell (5) comprises a sample receiving chamber.

7. Spectrometer (1) according to claim 6, characterized in that the measuring cell (4) has an inlet opening for filling the sample receiving space with a preferably liquid

sample includes.

8. A method for operating a spectrometer (1) according to one of claims 1 to 7 comprising the steps of

— Acquisition of the first spectrum (Ro) at reference conditions:

— Acquisition of the second spectrum (Rm®) at the reference conditions;

— storing the first spectrum (Re) and the second spectrum (Riv) in the memory of the computer unit;

Detecting the third spectrum (Ra) of the reference cell (4) with the calibration element encompassed by the reference cell (4) by means of the detector (6) by the computer unit;

— Creation of the correction function by the computer unit from the third spectrum (Ra), the first spectrum (Ro) and the second spectrum (RX:

Applying the correction function to spectral data of the

Measuring cell (4) with a sample held therein,