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AT4929U1 - Verfahren zur herstellung von hartmetallgranulat - Google Patents

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AT4929U1
AT4929U1 AT0023101U AT2312001U AT4929U1 AT 4929 U1 AT4929 U1 AT 4929U1 AT 0023101 U AT0023101 U AT 0023101U AT 2312001 U AT2312001 U AT 2312001U AT 4929 U1 AT4929 U1 AT 4929U1
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AT
Austria
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hard metal
wet sludge
spray
producing
range
Prior art date
Application number
AT0023101U
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English (en)
Inventor
Gerhard Knuenz
Helmut Beirer
Erwin Hartlmayr
Andreas Dr Lackner
Wolfgang Dr Glaetzle
Original Assignee
Plansee Tizit Ag
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Publication date
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Application filed by Plansee Tizit Ag filed Critical Plansee Tizit Ag
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Publication of AT4929U1 publication Critical patent/AT4929U1/de
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Priority to RU2003131683/02A priority patent/RU2281835C2/ru
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates durch Nassmahlen und Sprühtrocknen in einem Sprühturm -1- unter Verwendung von reinem Wasser als Flüssigphase. Erfindungswesentlich dabei ist, dass der Sprühturm -1- so ausgelegt und betrieben wird, dass das Verhältnis der über den Nassschlamm zugeführten Wassermenge in Litern pro Stunde, bezogen auf das Turmvolumen in m3 im Bereich zwischen 0,5 und 1,8 liegt und dass maximal 0,17 kg Nassschlamm pro m3 Trocknungsgas zugeführt werden, wobei der Nassschlamm einen Feststoffgehalt im Bereich von 65 bis 85 Gew.% aufweist. Unter diesen Voraussetzungen kann die üblicherweise notwendige Zugabe eines wasserlöslichen, langkettigen Polyglykols zum Nassschlamm vor dem Versprühen, zur Verhinderung der Oxidation des Hartmetallgranulates, entfallen.

Description


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  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates durch Nassmahlen der im fertigen Granulat gewünschten Hartstoff- und Bindemetallanteile und Ausbildung eines sprühfähigen Nassschlammes unter Verwendung von reinem Wasser als Flüssigphase, wobei der Nassschlamm durch Sprühtrocknung in einem Gasstrom mit einer Gaseintrittstemperatur im Bereich von etwa 160 bis 220 C und einer Gasaustrittstemperatur im Bereich von etwa 85 bis 130 C in einem Sprühturm in Granulatform gebracht wird, wobei der Sprühturm aus einem zylindrischen Abschnitt und einem kegelförmigen Abschnitt besteht. 



  Formteile aus Hartmetalllegierungen werden durch Pressen und Sintern der pulverförmigen Ausgangsmaterialien hergestellt. Zur verbesserten Verarbeitbarkeit werden die feinteiligen Ausgangspulver der Hartmetalllegierungen mit einer mittleren Korngrösse im Bereich von wenigen um und vielfach noch darunter, in Granulatform, d. h. in möglichst ideale Kugelform mit einer mittleren Granulatkorngrösse von mindestens etwa 90 um, gebracht. Dazu werden die einzelnen Hartstoff- und Bindemetallpulver zunächst durch Mahlung unter Zusatz von Flüssigkeit in feinst disperse Gemenge in Form eines Nassschlammes gebracht. Bei Verwendung von grobkörnigeren Ausgangspulvern ist dieser Schritt mit einer Zerkleinerung der Ausgangspulver verbunden, während bei feinkörnigen Ausgangspulvern 

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 hauptsächlich eine Homogenisierung des Nassschlammes erfolgt.

   Die Flüssigkeit soll einerseits das Zusammenbacken der Pulverteilchen und andererseits ihre Oxidation während des Mahlens verhindern. 



  Als geeignete Mahlaggregate werden heute praktisch ausschliesslich Rührwerkskugelmühlen sogenannte Attritoren verwendet, in denen das Mahlgut in einem zylindrischen Behälter zusammen mit Hartmetallkugeln durch einen mehrflügeligen Rührarm in Bewegung versetzt wird. In den durch die Mahlung unter Flüssigkeitszugabe entstehenden Nassschlamm wird wahlweise ein Presshilfsmittel, z. B. in Form von Paraffin zugegeben. Die Zugabe eines Presshilfsmittels ist insbesondere dann notwendig, wenn das fertige Granulat durch Matrizenpressen verdichtet und in die gewünschte Form gebracht wird. Das Presshilfsmittel verleiht dem Granulat neben dem besseren Verdichten beim Pressvorgang auch eine bessere Rieselfähigkeit, die das Befüllen der Pressmatrizen erleichtert.

   Soll das fertige Hartmetallgranulat durch Strangpressen weiterverarbeitet werden, wird dem Nassschlamm in der Regel kein Presshilfsmittel zugesetzt. Der Nassschlamm wird dann auf sprühfähige Konsistenz gebracht und in einer Sprühtrocknungsanlage getrocknet und gleichzeitig granuliert. Dazu wird der Nassschlamm durch eine Düse, welche sich im Inneren eines Sprühturms befindet, versprüht. Ein heisser Gasstrom trocknet die versprühten Tröpfchen auf dem Flugweg und diese scheiden sich im unteren konischen Teil des Sprühturms in Form von kleinen Kügelchen als Granulat ab, wo es dann entnommen werden kann.

   In der Hartmetallindustrie werden bis heute als Lösungsmittel zum Mahlen und Ausbilden des Nassschlammes fast ausnahmslos nur organische Lösungsmittel wie Aceton, Alkohol, Hexan oder Heptan in konzentrierter oder bestenfalls nur geringfügig mit Wasser verdünnter Form verwendet. 

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  Da alle diese Lösungsmittel leicht entflammbar und leicht verflüchtigbar sind, müssen die Attritoren und die Sprühtrocknungsanlage explosionsgeschützt ausgeführt sein, was einen hohen konstruktiven Aufwand und damit hohe Investitionskosten mit sich bringt. Zudem muss die Trocknung im Sprühturm unter Schutzgasatmosphäre, in der Regel Stickstoff, durchgeführt werden. 



  Alle genannten Lösungsmittel sind darüber hinaus umweltbelastend und führen aufgrund ihrer leichten Verflüchtigbarkeit trotz Durchführung von Recyclingmassnahmen zu hohen Verdampfungsverlusten. 



  Die Sprühtürme von Sprühtrocknungsanlagen in der Hartmetallindustrie sind mit einem zylindrischen oberen Abschnitt und einem kegelförmig zulaufenden, unteren Abschnitt ausgeführt und arbeiten in der Regel im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip, d. h. im unteren Abschnitt des Sprühturmes befindet sich zentral angeordnet die Sprühlanze die den Nassschlamm mit Hochdruck von etwa 12 bis 24 bar in Form einer Fontäne nach oben versprüht. Der Gasstrom zum Trocknen der versprühten Tröpfchen wird von oben gegen die Sprührichtung der Tröpfchen geführt und verlässt den Sprühturm im oberen Drittel des kegelförmig zulaufenden Abschnittes unterhalb der Sprühlanze. 



  Auf diese Weise werden die Tröpfchen zuerst nach oben gedrückt und dann aufgrund der Schwerkraft und der entgegengesetzt gerichteten Gasströmung nach unten umgeleitet. Im Zuge des Durchlaufens dieses Trocknungsweges werden die Tröpfchen in ein kompaktes Granulat mit einer geringen Restfeuchte umgewandelt, welches dann nach Auftreffen auf dem Boden des Sprühturmes durch dessen kegelförmig zulaufenden Verlauf automatisch zur zentralen Entnahmeöffnung rieselt. 

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  Dadurch, dass die Flugbahn der versprühten Tröpfchen zuerst nach oben und dann nach unten verläuft, wird im Vergleich zu Sprühtürmen, die im Gleichstrom arbeiten, wo sowohl die Versprühung des Nassschlammes, als auch der Strom der Trocknungsluft vom oberen Ende des Sprühturmes aus nach unten gerichtet ist, der gleiche Trocknungsweg für die Trocknung der Tröpfchen mit nahezu der halben Sprühturmhöhe erreicht, wodurch sich eine kompakte Bauweise ergibt. 



  Sprühtürme, die im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip arbeiten, sind in der Praxis mit einem zylindrischen Abschnitt mit einer Höhe im Bereich von etwa 2 bis 9 m bei einem Zahlenverhältnis von Höhe zu Durchmesser im Bereich von etwa 0,9 bis 1,7 ausgeführt, während Sprühtürme, die im Gleichstrom mit Zufuhr von oben arbeiten, mit einem zylindrischen Abschnitt mit einer Höhe im Bereich von etwa 5 - 25 m bei einem Zahlenverhältnis von Höhe zu Durchmesser im Bereich von etwa 1 bis 5 ausgeführt sind. 



  Zur Klarstellung sei hier insbesondere noch darauf hingewiesen, dass der allgemeine Begriff Hartmetall selbstverständlich auch sogenannte Cermets, eine spezielle Gruppe von Hartmetallen mit in der Regel stickstoffhaltigen Hartstoffen mit einschliesst. 



  Die US 4 070 184 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulats durch Mahlen und Sprühtrocknen, bei dem an Stelle von organischen Lösungsmitteln reines Wasser für die Mahlung und Herstellung des versprühbaren Nassschlammes verwendet wird. Durch die Verwendung von reinem Wasser als Flüssigphase wird es ermöglicht, die Attritoren und die Sprühtrocknungsanlage in offener, nicht mehr explosionsgeschützter Bauweise herzustellen, was bedeutende Kosteneinsparungen 

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 mit sich bringt. Beim Sprühtrocknen kann an Stelle von Schutzgas Luft als Trockenmedium verwendet werden. Darüber hinaus wird durch den vollständigen Ersatz von organischen Lösungsmitteln jegliche Gesundheitsgefährdung durch Lösungsmitteldämpfe vermieden. 



  Der grosse Nachteil bei diesem Verfahren ist, dass es durch die Verwendung von reinem Wasser und Luft zu einer starken Beeinträchtigung der Pulver durch Oxidation kommt. Extrem feinkörnige Hartmetallpulver mit einer mittleren Korngrösse zwischen 0,5 - 0,6 um, was nach der BET-Messung einer Oberfläche von 1,6 - 3,2 m2/g entspricht, wie sie heute für viele Hartmetallsorten eingesetzt werden, sind aufgrund ihrer grossen Oberfläche besonders oxidationsempfindlich und sind durch dieses Verfahren nicht herstellbar.

   Selbst bei Hartmetallpulvern mit einer grösseren, mittleren Korngrösse von 1 um und knapp darunter und einer damit wesentlich kleineren Oberfläche, was zum Zeitpunkt der Anmeldung des US-Patentes die kleinsten üblichen Korngrössen waren, war man gezwungen, die Oxidationsanfälligkeit durch die Zugabe eines langkettigen Polyglykols in den Nassschlamm unmittelbar vor der Sprühtrocknung in Grenzen zu halten. Die Polyglykole, die auch eine verbesserte Verpressbarkeit der Granulate mit sich bringen, umhüllen die Pulverteilchen vollständig und verhindern damit weitgehend eine Oxidation der Pulverteilchen während der Sprühtrocknung. 



  Nachteilig dabei ist, dass derartige Polyglykole beim Sintern der verpressten Pulver ein ungünstiges Ausdampfverhalten zeigen. Es kommt erst bei Temperaturen von etwa 250 bis 300 C zu einem vollständigen Ausdampfen, wodurch es insbesondere bei grossen Teilen aufgrund des Ausdampfens über einen breiten Temperaturbereich zu einem Zerplatzen des Teiles oder zur Ausbildung von Rissen kommen kann. 

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  Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates durch Mahlen und Sprühtrocknung unter Verwendung von reinem Wasser als Flüssigphase zu schaffen, bei dem auch extrem feinkörnige Hartmetallpulver gemahlen und gesprüht werden können und bei dem die zum Stand der Technik angeführten Nachteile bei der Sinterung vermieden werden. 



  Entsprechend dem eingangs genannten Verfahren wird dies erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass der Nassschlamm ohne Verwendung eines wasserlöslichen, langkettigen Polyglykols im Sprühturm versprüht und getrocknet wird und dass der Sprühturm so ausgelegt und betrieben wird, dass das Zahlenverhältnis der über den Nassschlamm zugeführten Wassermenge in Litern pro Stunde, bezogen auf das Turmvolumen in m3 im Bereich zwischen 0,5 und 1,8 liegt und dass maximal 0,17 kg Nassschlamm pro m3 zugeführtem Trocknungsgas zerstäubt werden, wobei der Nassschlamm einen Feststoffgehalt im Bereich von 65 bis 85 Gew.% aufweist. 



  Es ist selbstverständlich dabei, dass die zur Verfügung stehende Energiemenge resultierend aus Menge und Temperatur des zugeführten Gasstromes ausreichend sein muss, um die zugeführte Wassermenge problemlos zu verdampfen. 



  Das Wesentliche des erfindungsgemässen Verfahrens ist es also, die Menge des über den Nassschlamm zugeführten Wassers im Verhältnis zum Turmvolumen deutlich kleiner zu halten als es bei Sprühtürmen normalerweise üblich ist und die zugeführte Luftmenge so auf den versprühten Nassschlamm abzustimmen, dass mindestens 1 m3 Luft pro 0,17 kg Nassschlamm zur Verfügung steht. Dadurch wird unter den herrschenden Bedingungen einerseits eine schonende Trocknung und 

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 andererseits eine maximale Restfeuchte von 0,3 Gew. %, bezogen auf das fertige Granulatkorn erreicht. 



  Als besonders vorteilhaft hat sich dabei ein Feststoffgehalt des Nassschlammes im Bereich von 70 bis 80 Gew.% bewährt. 



  Eine Oxidation auch extrem feinkörniger Ausgangspulver wird unter den genannten Verfahrensbedingungen weitgehend verhindert, womit der Verzicht auf Polyglykole auch bei der Granulatherstellung mit keinerlei Nachteilen verbunden ist. 



  Selbstverständlich wird bei diesem Verfahren, wie bei der Herstellung von Hartmetallgranulat generell üblich, die Kohlenstoffbilanz, unter Berücksichtigung der chemischen Analyse der verwendeten Ausgangspulver und der Sauerstoffaufnahme beim Mahlen und Sprühtrocknen so eingestellt, unter Umständen durch Zugabe von Kohlenstoff vor dem Mahlen, dass mit dem Hartmetallgranulat die Herstellung eines fertiggesinterten Hartmetalles ohne eta-Phase und ohne freien Kohlenstoff gewährleistet ist. 



  Die mittlere Korngrösse des hergestellten Granulats liegt im Regelfall zwischen 90 und 250 um und kann durch die Grösse der Sprühdüsenöffnung, die Viskosität des zu versprühenden Nassschlammes sowie den Sprühdruck eingestellt werden. Die mittlere Korngrösse ist umso kleiner, je kleiner die Düsenöffnung, je niedriger die Viskosität und je höher der Sprühdruck ist. Die Menge des über die Sprühdüse zugeführten Nassschlammes wird wiederum über den Sprühdruck sowie über die Grösse der Wirbelkammer und Düsenöffnung der Sprühdüse geregelt. 

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  Obwohl das erfindungsgemässe Verfahren sowohl bei Sprühtrocknungsanlagen, die im Gleichstromprinzip als auch bei solchen, die im Gegenstromprinzip arbeiten, anwendbar ist, hat es sich insbesondere bei Anlagen die im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip arbeiten bewährt, wodurch die Sprühtrocknungsanlage in einer kompakten Bauweise hergestellt werden kann. 



  Dabei ist es von Vorteil, den zylindrischen, oberen Abschnitt des Sprühturmes mit etwa 6 m Höhe und etwa 4 - 5 m Durchmesser auszuführen. Für den daran anschliessenden, kegelförmigen unteren Abschnitt hat sich ein Kegelwinkel von etwa 45  - 50  bewährt. 



  Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ist es, dass als Trocknungsgas Luft verwendet werden kann, was das Verfahren wiederum äusserst kostengünstig macht. 



  Um die Oxidation der Teilchen beim Sprühtrocknen möglichst gering zu halten ist es vorteilhaft, zum Versprühen des Nassschlammes eine Einstoffdüse zu verwenden. 



  Bei Einstoffdüsen wird - im Unterschied zu Zweistoffdüsen wo der zu zerstäubende Nassschlamm gleichzeitig mit einem Gasstrom der Düse zugeführt wird ausschliesslich der Nassschlamm unter Druck zugeführt, so dass der Kontakt mit einem eventuell oxidierenden Gasstrom weiter verkürzt wird. 



  Besonders vorteilhaft zur Herstellung des erfindungsgemässen Hartmetallgranulates ist es, wenn das Mahlen vorzugsweise im Attritor mit einer Viskosität des Nassschlammes im Bereich zwischen 2. 500 bis 8.000 mPas (gemessen in einem Rheometer der Type RC20 der Firma Europhysics bei einer Schergeschwindigkeit 

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 von 5,2 [1/s]) bei einem mindestens 4- bis 8-maligen Volumsaustausch pro Stunde ausgeführt wird. 



  Auf diese Weise werden auch bei der Herstellung eines Nassschlammes mit Hartstoff- und Bindemetallteilchen sehr kleiner Korngrössen in der Grössenordnung von deutlich weniger als 1 um so kurze Mahlzeiten erreicht, dass eine zu starke Oxidation der Teilchen vermieden wird. 



  Sollten in Extremfällen innerhalb des speziellen Viskositätsbereiches zur Herstellung kleiner Korngrössen längere Mahlzeiten erforderlich sein, ist es von Vorteil, dem Wasser vor dem Mahlen und/oder Sprühtrocknen ein Antioxidationsmittel, beispielsweise auf Basis von Aminverbindungen, z.B. Aminoxethylat oder Resorcin zuzugeben, wodurch auch bei längeren Mahlzeiten und beim nachfolgenden Sprühen eine zu starke Oxidation der Teilchen verhindert werden kann. 



  Wenn das erfindungsgemässe Verfahren unter Verwendung einer Sprühtrocknungsanlage im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip durchgeführt wird ist es von Vorteil, die Temperatur der eintretenden Trocknungsluft am oberen Ende des zylindrischen Abschnittes und die Temperatur der austretenden Trocknungsluft im Bereich des kegelförmigen Abschnittes des Sprühturmes innerhalb der angegebenen Bereiche so abzustimmen, dass sich im geometrischen Schwerpunkt des Sprühturmes eine Temperatur zwischen etwa 70 und 120 C einstellt. Unter diesen Bedingungen wird eine möglichst geringe Oxidation des Hartmetallgranulates erreicht. 

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  Weiters ist es von Vorteil, das erfindungsgemässe Verfahren derart durchzuführen, dass das Granulat im Austrittsbereich des Sprühturmes auf eine Temperatur von maximal 75 C abgekühlt wird und unmittelbar nach Entnahme aus dem Kühlturm rasch auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Durch diese rasche Abkühlung des fertigen Hartmetallgranulates auf Raumtemperatur wird ebenfalls eine weitere Oxidation des Granulates stark eingeschränkt. 



  Die Kühlung des Granulates im Austrittsbereich des Kühlturmes erfolgt am zweckmässigsten dadurch, dass der kegelförmig zulaufende Abschnitt des Sprühturmes doppelwandig ausgeführt ist und durch ein geeignetes Kühlmedium gekühlt wird. Die rasche Kühlung auf Raumtemperatur kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass das Granulat nach der Entnahme aus dem Sprühturm eine Kühlrinne durchläuft. 



  Im folgenden wird die Erfindung an Hand einer Zeichnung und an Hand eines Herstellungsbeispieles näher erläutert. 



  Figur 1 zeigt die Prinzipdarstellung eines Sprühturmes zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. 



  Der Sprühturm-1- besteht aus einem zylindrischen Abschnitt-2- sowie einem daran anschliessenden, kegelförmig nach untern zulaufenden Abschnitt-3-. Der Sprühturm -1- arbeitet im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip, d. h. der Gasstrom zum Trocknen des Granulates wird am oberen Ende-11- des zylindrischen Abschnittes-2- zugeführt und nach unten geblasen, während der zu zerstäubende Nassschlamm am unteren Ende des zylindrischen Abschnittes-2- über eine Sprühlanze -4- mit einer Düsenöffnung-5- nach dem Prinzip einer Fontäne nach oben gegen die Richtung des Gasstromes-6- versprüht wird. 

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  Die versprühten Flüssigkeitströpfchen -7- sind also zuerst nach oben gerichtet und ändern dann aufgrund des entgegengerichteten Gasstromes und aufgrund der Schwerkraft ihre Richtung und fallen nach unten. Vor dem Auftreffen auf den Boden des Sprühturmes-1-, den kegelförmig zulaufende Abschnitt-3-, müssen die Flüssigkeitströpfchen -7- in das getrocknete Granulat umgewandelt sein. 



  Durch den kegelförmig zulaufenden Abschnitt-3- des Sprühturmes wird das Granulat zur Entnahmeöffnung-8- geleitet. Der Gasstrom-6- hat eine Eintrittstemperatur im Bereich von 160 bis 220 C und eine Austrittstemperatur beim Verlassen des Sprühturmes durch das Austrittsrohr-9- unterhalb der Sprühlanze -4- im oberen Drittel des kegelförmigen Abschnittes-3-, im Bereich von 85 bis 130 C. 



  Die Gaseintritts- und Gasaustrittstemperatur werden vorteilhafterweise so aufeinander abgestimmt, dass sich im geometrischen Schwerpunkt -S- des Sprühturmes eine Temperatur zwischen etwa 70 und 120 C einstellt. Wichtig dabei ist, dass das Verhältnis der über den Nassschlamm zugeführten Wassermenge in Litern pro Stunde, bezogen auf das Turmvolumen in m3 im Bereich zwischen 0,5 und 1,8 liegt und dass pro m3 zugeführtem Trocknungsgas maximal 0,17 kg Nassschlamm zerstäubt werden., wobei der Nassschlamm einen Feststoffgehalt im Bereich von 65 bis 85 Gew.% aufweist. Dabei muss natürlich gewährleistet sein, dass durch die Temperaturverhältnisse und die Menge des zugeführten Trocknungsgases die Energiemenge zur Verfügung gestellt wird, die zur problemlosen Verdampfung der über den Nassschlamm zugeführten Wassermenge ausreichend ist. 



  Von Vorteil ist es, wenn der kegelförmig zulaufende Abschnitt-3- des Sprühturmes doppelwandig zum Durchleiten einer Kühlflüssigkeit, z. B. Wasser, ausgeführt wird. 



  Mit dieser Massnahme wird das Granulat in diesem Bereich auf mindestens 75 C abgekühlt. 

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  Nach dem Verlassen des Sprühturmes-1- durch die Auslassöffnung -8- gelangt das Granulat auf eine Kühlrinne -10- wo es dann bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird. 



  Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines Herstellungsbeispieles näher erläutert. 



  Beispiel Zur Herstellung eines Hartmetallgranulates mit einer mittleren Korngrösse von 135   !-Im,   bestehend aus 6 Gew.% Kobalt, 0,4 Gew.% Vanadiumkarbid, Rest Wolframkarbid, wurden 36 kg Kobaltpulver mit einer mittleren Korngrösse von etwa 0,63 um FSSS und einem Sauerstoffgehalt von 0,56 Gew. %, 2,4 kg Vanadiumkarbidpulver mit einer mittleren Korngrösse von etwa 1,2 um FSSS und einem Sauerstoffgehalt von 0,25 Gew. % sowie 563,5 kg Wolframkarbidpulver mit einer BET-Oberfläche von 1,78 m2/g was einer mittleren Korngrösse von etwa 0,6 um entspricht und einem Sauerstoffgehalt von 0,28 Gew. % mit 150 Liter Wasser in einem Attritor 5 Stunden lang gemahlen.

   Als Mahlkörper wurden 2000 kg Hartmetallkugeln mit 9 mm Durchmesser verwendet, die Attritordrehzahl betrug 78 U/min, die Umpumpleistung des Nassschlammes 1000 Liter  / Stunde.   Die Temperatur des Nassschlammes während der Mahlung wurde konstant auf etwa 40 C gehalten. Der fertig gemahlene Nassschlamm wurde durch weitere Wasserzugabe auf einen Feststoffgehalt von 75 Gew. % mit einer Viskosität von 3000 mPas eingestellt. 



  Zum Granulieren des derart hergestellten Nassschlammes wurde ein Sprühturm-1mit einem zylindrischen Abschnitt-2- mit einer Höhe von 6 m und einem 

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 Durchmesser von 4 m und mit einem kegelförmig zulaufenden Abschnitt -3- mit einem Kegelwinkel von 50  verwendet, was einem Turmvolumen von 93 m3 entspricht. Der Sprühturm war auf eine Arbeitsweise im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip ausgelegt. Als Gas zum Trocknen des Nassschlammes wurde Luft verwendet, die dem Sprühturm mit 4000 m3/h zugeführt wurde. 



  Der Nassschlamm wurde dem Sprühturm über eine Sprühlanze -4-, mit einer Einstoffdüse -5- mit einer Austrittsöffnung von 1,12 mm Durchmesser, mit einem Druck von 15 bar zugeführt, wodurch sich eine Nassschlammbeschickung von 0,08 kg Nassschlamm pro m3 Trocknungsluft ergab. Die Luftaustrittstemperatur wurde auf einen konstanten Wert von 85 C eingestellt, was unter den gegebenen Verhältnissen durch eine Lufteingangstemperatur von 145 C erreicht wurde. Die Zerstäubung von 0,08 kg Nassschlamm pro m3 zugeführter Trocknungsluft bedeutet, dass bei einer Luftzufuhr von 4000 m3 pro Stunde 320 kg Nassschlamm pro Stunde versprüht wurden. Da der Nassschlamm auf 75 Gew.% Feststoffgehalt eingestellt wurde, entsprechen die 320 kg Nassschlamm pro Stunde einer stündlich zugeführten Wassermenge von 80 Litern. 



  Das Verhältnis der zugeführten Wassermenge in Litern pro Stunde, bezogen auf das Turmvolumen, lag daher bei 80 1/h = 0,86   @   
93 m 3 m3.h Der Sauerstoffgehalt des hergestellten Granulates lag bei 0,53 Gew. %. 



  Figur 2 zeigt eine REM-Aufnahme des nach dem Beispiel hergestellten Hartmetallgranulates mit einer mittleren Korngrösse von 135 um in 100-facher Vergrösserung.

Claims (11)

  1. Ansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates durch Nassmahlen der im fertigen Granulat gewünschten Hartstoff- und Bindemetallanteile und Ausbildung eines sprühfähigen Nassschlammes unter Verwendung von reinem Wasser als Flüssigphase, wobei der Nassschlamm durch Sprühtrocknung in einem Gasstrom mit einer Gaseintrittstemperatur im Bereich von etwa 160 bis 220 C und einer Gasaustrittstemperatur im Bereich von etwa 85 bis 130 C in einem Sprühturm -1- in Granulatform gebracht wird, wobei der Sprühturm-1- aus einem zylindrischen Abschnitt-2- und einem kegelförmigen Abschnitt-3- besteht, dadurch gekennzeichnet, dass der Nassschlamm ohne Verwendung eines wasserlöslichen, langkettigen Polyglykols im Sprühturm-1- versprüht und getrocknet wird und dass der Sprühturm-1- so ausgelegt und betrieben wird,
    dass das Zahlenverhältnis der über den Nassschlamm zugeführten Wassermenge in Litern pro Stunde zum Turmvolumen in m3 im Bereich zwischen 0,5 und 1,8 liegt und dass maximal 0,17 kg Nassschlamm pro m3 zugeführtem Trocknungsgas zerstäubt werden, wobei der Nassschlamm einen Feststoffgehalt im Bereich von 65 bis 85 Gew.% aufweist.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Nassschlamm einen Feststoffgehalt im Bereich von 70 bis 80 Gew.% aufweist. <Desc/Clms Page number 15>
  3. 3. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sprühtrocknen im Gegenstrom nach dem Fontänenprinzip erfolgt.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaseintritts- und Gasaustrittstemperatur so aufeinander abgestimmt werden, dass sich im geometrischen Schwerpunkt -S- des Sprühturmes -1- eine Temperatur zwischen etwa 70 und 120 C einstellt.
  5. 5. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Gas Luft verwendet wird.
  6. 6. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Versprühen des Nassschlammes eine Einstoffdüse verwendet wird.
  7. 7. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlen vorzugsweise im Attritor mit einer Viskosität des Nassschlammes im Bereich zwischen 2. 500 bis 8. 000 mPas bei einem mindestens 4- bis 8-maligen Volumsaustausch pro Stunde ausgeführt wird. <Desc/Clms Page number 16>
  8. 8. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass dem Wasser vor dem Nassmahlen und/oder Sprühtrocknen ein Antioxidationsmittel auf Basis von Aminverbindungen zugegeben wird.
  9. 9. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetallgranulates nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat im Austrittsbereich-3- des Sprühturmes -1- auf eine Temperatur von maximal 75 C abgekühlt wird und unmittelbar nach Entnahme aus dem Kühlturm rasch auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
  10. 10. Sprühtrocknungsanlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9.
  11. 11. Gesinterte Hartmetalllegierung , hergestellt unter Verwendung eines Hartmetallgranulates welches nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellt ist.
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